GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法（GF-AAS法）测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵, 磷酸铵, 氯化铵, Pd-Mg和磷酸二氢铵+硝酸镁+硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度, 选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g·L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850 ℃,原子化温度为1 600 ℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6% ,回收率在92.4%～104%之内。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药虎杖中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药虎杖中镉的含量,对基体改进剂NH4H2PO4的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化.实验结果表明,加入NH4H2PO4不仅能提高测定的灵敏度,还能有效消除共存离子的干扰,在选定的实验条件下,分析测定了中药虎杖中镉的含量,回收率为96.5 ％-102.2％,检出限为0.072μg· mL-1,线性范围为0-0.2ng/mL.     

电热蒸发ICP-AES法测定ZrO2中Fe,Al和Ni

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用原位分离基体电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定了二氧化锆中痕量杂质Fe,Al和Ni.考察了灰化温度、灰化时间、蒸发温度、基体浓度等因素对待测物信号强度的影响.在优化实验条件下,方法的检出限为4.2ng·mL-1(Al)～11ng·mL-1(Fe),相对标准偏差为3.1%(Al)～4.9%(Ni).     

用石墨炉原子吸收光谱法测定血清镉

建立一种血清镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。将血清和0.44mol/L的优级纯HNO3按1∶9充分稀释后,15000r/min高速离心10min,取上清20μL,直接在PE-AA800型原子吸收分光光度计上测定,研究发现最佳灰化温度为700℃,最佳原子化温度为1700℃,最佳净化温度为2000℃和基底改进剂为50μg磷酸二氢铵+3μg硝酸镁;平均回收率可达到102.0%;相对标准偏差(RSD)小于8.0%;特征浓度为1.70992pg/0.0044A,检出限为0.9327pg。本法为一种可信度较高,操作性较强的血镉的实用测定方法。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

基体改进剂和L′vov平台技术石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

应用基体改进剂和L′vov平台技术,石墨炉原子吸收光谱法测定了全血中铅.实验发现,使用含磷酸二氢铵0.6%、硝酸铵0.4%的混合溶液作为基体改进剂,可使血样样品的灰化温度提高到900℃,实际使用灰化温度为750℃;用0.3%TritionX-100稀释血样,可代替消化,经氘灯校正背景,直接测定血样中的铅含量,对六份血样分析结果,相对标准偏差3%～7%,回收率93%～106%,分析方法的灵敏度特征质量为6.0pg/1%.     

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法.对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查.氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵.方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)＜5.0%,特征质量为8.5 pg,检出限为0.066 mg·kg-1.方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广.     

横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝,以磷酸二氢铵和硝酸镁或硝酸镁作基体改进剂,提高了测定铅的灰化温度和灵敏度,消除了基体干扰和记忆效应。方法简便、快速、准确度高。铅和铝的特征量分别为：2.3×10-11 g和2.2×10-11 g,相对标准偏差为3.0%～11.4%,回收率为96%～110%。     

石屏井水中金属元素的分析

用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内(北门、西门、南门)和城郊天然井水中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和Cd等9种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在0.28%—1.53%之间,回收率在97.68%—107.30%之间,分析结果满意。城中天然井水Ca和Mg含量非常高,Ca和Mg含量分别在207.83—268.50μg·mL-1和30.88—35.41μg·mL-1之间,其总硬度(以CaCO3计)在646.15—816.30μg·mL-1之间,为极硬水,西门外城郊井水中Ca含量仅为99.10μg·mL-1,Mg含量28.14μg·mL-1,都未检出Cd,其余6种金属元素在城中井水与郊外井水中的含量差别不大,且都较小;城中井水Ca、Mg含量:北门井水西门井水南门井水,井水中Ca和Mg含量在207.83、30.88μg·mL-1及其以上时,具有石膏或卤水凝固剂的作用,可直接点制豆腐;城中井水中Fe、Zn、Cu、Cr、Ni和Co含量大小为FeZnCrNiCuCo。     

He-Ne激光辐照铁棍山药贮藏保鲜的研究

用工作波长632.8 nm、功率为2.5 mW的He-Ne激光器辐照铁棍山药,30 min后,其芦头芽萌发受抑,山药茎含水量、可溶性总糖和可溶性蛋白含量分别从70.203 9%下降到66.615 4 4%、从72.213 25 mg·g-1下降到25.878 88 mg·g-1、从508.539 4 μg·g-1下降到258.423 1 μg·g-1,丙二醛(MDA)和超氧阴离子含量分别从0.62 mmol·g-1变为8.033 122 mmol·g-1、从32.997 13 μg·g-1变为35.536 42 μg·g-1,贮藏前期的超氧化物歧化酶(SOD)活性从494.864 U·g-1变为1 105.85 U·g-1,贮藏后期的SOD活性从1 105.85 U·g-1变为959.167 U·g-1.     

微波消解-原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素中铜和铁的含量

在150℃、800W的消解条件下,用硝酸对三醋酸纤维素进行消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素中铜和铁的含量,测定条件为:光谱通带为0.4nm、灯电流为3.0mA、燃烧器高度为6.0mm、乙炔流量为2.0L·min-1。结果表明,测定样品中铜和铁含量分别为1.15、5.63μg.g-1。该法的加标回收率在97.0%—100.6%范围内,相对标准偏差均小于1.0%。适用于三醋酸纤维素中铜和铁的质量控制和样品系统分析。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L^-1、0.243μg·L^-1和0.012μg·L^-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。     

火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素

利用火焰原子吸收光谱法测定了山药中钾、钙、钠、镁、铜、锌、铁、锰、锶和镍的含量。其中前八种元素的RSD分别为0.43％,1.10％,4.41％,0.68％,1.44％,1.88％,1.29％和0.03％。回收率为90.0%～111.0%,该方法灵敏度高,结果准确,可用于山药等中草药中多种微量元素的同时测定。用该法对不同地区的中草药进行微量元素分析测定。文章还对不同产地中草药微量元素含量的变化及其分布的规律性进行了讨论, 可以为探讨微量元素与中草药的质量关系提供一定的理论依据。     

火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的K、Na、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn、Mg等8种微量元素的含量。结果表明,含量按高低依次为Ca597.4μg.g-1、Na273.3μg.g-1、Mg220.4μg.g-1、Fe143.8μg.g-1、Mn107.4μg.g-1、Zn53.7μg.g-1、K53.7μg.g-1、Cu17.1μg.g-1。样品回收率为98.5%—103.0%,测定元素的相对标准偏差从0.26%—2.23%,方法简单,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

分光光度法测定家兔体内铁和锰的代谢

为探讨补铁和补锰药物的代谢情况,我们对家兔灌胃中剂量金施尔康多维元素片,每小时对家兔取血,利用邻二氮菲分光光度法测定血样中铁与锰的含量。结果显示:7h铁在家兔血液中含量达到峰值37.86μg·mL-1,10h基本代谢完毕,恢复至正常值28.72μg·mL-1;5h锰在家兔血液中含量达到峰值1.31μg·mL-1,但代谢缓慢,16h后代谢完毕,恢复至正常值0.008μg·mL-1。本实验可为科学补铁、补锰提供一定依据。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。