异喹啉衍生物对单胺氧化酶的抑制作用

以pH 7.6 100mmol/L的磷酸钾缓冲液为反应体系,底物苄胺在单胺氧化酶的催化下生成苯甲醛,通过采用紫外分光光度法测定苯甲醛的含量,从而测得单胺氧化酶的活性.结果表明,大部分异喹啉衍生物对其有抑制作用,化合物5和化合物8效果显著,其IC50值分别为203.228μmol/L和124.137μmol/L,前者对单胺氧化酶的抑制作用为不可逆性抑制,而后者则为混合型的可逆性抑制机制.     

奥扎格雷对蘑菇酪氨酸酶的抑制动力学

抗血小板凝聚药奥扎格雷不仅抑制酪氨酸酶单酚酶活性,而且对二酚酶具有很强抑制。导致单酚酶活力和二酚酶活力下降50%的奥扎格雷浓度(IC50)分别为1.35mmol/L和3.45mmol/L。奥扎格雷对单酚酶的抑制效应主要表现于酶催化反应的延滞时间有明显的延长。奥扎格雷对二酚酶的抑制作用表现为可逆的竞争性和非竞争性混合型抑制。     

白首乌中C21甾苷对酪氨酸酶二酚酶活力的影响

测定滨海白首乌中有效成分C21甾苷对酪氨酸酶活性作用的影响.首乌C21甾苷经分离纯化后,得到的组分C21甾苷(Ⅲ)对酪氨酸酶二酚酶活性的抑制作用表现为可逆抑制效应.其对二酚酶的抑制作用显示浓度依赖关系,测定导致酶活力下降50%的抑制剂浓度(IC50)为0.078mg/mL,其抑制作用为竞争性抑制效应.     

功能性CdTe量子点荧光增敏法测定对苯二胺

以CdT e量子点作为荧光探针,基于荧光增敏法对对苯二胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.6的0.2m ol/LN a2HPO4-N aH2PO4缓冲液中,反应时间为15m in,对苯二胺浓度为6.0×10-6—1.8×10-5m ol/L范围时,其线性回归方程为ΔF=75.64＋7.95C（10-6m ol/L）,相关系数和检出限分别为0.9989和2.1×10-8m ol/L。该方法检出限低,灵敏度高,为对苯二胺的测定提供了新的选择。     

介孔碳材料对蛋白质的吸附行为

用紫外分光光度法,找出介孔碳材料对蛋白质的最佳吸附条件,并测定出该介孔碳材料对溶菌酶的最大吸附量。主要从3方面研究介孔碳材料对蛋白质吸附行为的影响。分别是介孔碳材料对蛋白质吸附行为随接触时间的变化产生的影响,pH值的改变对介孔碳材料吸附蛋白质行为的影响,以及介孔碳材料的量的改变对蛋白质吸附行为随接触时间的变化产生的影响。结果表明,当溶菌酶溶液的初始浓度为210μm ol/L,pH值为11.0,接触时间为96h时介孔碳材料对蛋白质即可达到吸附饱和。该介孔碳材料在最佳条件下对溶菌酶的最大吸附量为27.32μm ol/g,表现出优越的溶菌酶吸附性能。     

利用荧光光谱法初步筛选芦笋抑制AGEs生成活性部位

采用葡萄糖-牛血清白蛋白体系,利用荧光光谱法对芦笋中抑制非酶糖化产物(AGEs)生成的活性组分进行了筛选。利用D101大孔吸附树脂对芦笋的正丁醇萃取物进行初步分离,用水和不同浓度的乙醇水溶液洗脱,然后对各洗脱物进行活性筛选。结果表明:正丁醇萃取物中含有较强的抑制AGEs生成的活性成分,其中80%乙醇洗脱组分抑制AGEs生成的IC50为0.024mg/mL。推测其主要活性成分可能为皂苷成分。     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

高效液相色谱测定卷烟及其主流烟气中的维生素E

样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,ZORBAX Extend-C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱及FLD检测器在激发波长为298nm,发射波长为325nm下检测,流动相为100%甲醇。采用外标法定量,线性相关系数为0.99996,检出限为0.12μg/mL,卷烟及其主流烟气中维生素E平均回收率分别为97.0%和97.4%,RSD分别为0.70%和4.70%。研究表明：烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高,烤烟型卷烟主流烟气比混合型卷烟主流烟气中维生素E含量高,维生素E从卷烟烟丝到主流烟气的迁移率为7%—16%。     

MPT-AES同时测定航空润滑油中的铝、镁和铜

微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT- AES)测定未使用过的航空润滑油中铝、镁和铜含量。研究了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等对元素发射强度的影响 ,优化了系统参数。铝、镁和铜的检出限分别为 15 .1ng/ m L、0 .2 8ng/ m L、2 .1ng/ m L,线性范围分别为 0 .0 5—80μg/ m L、0 .0 0 1— 5 0μg/ m L、0 .0 1— 12μg/ m L ,相对标准偏差均小于 3.7% ,回收率在 95 .6 %— 10 5 .3%之间。方法准确、快速、操作简便、维持费用低。     

抑制CTMAB催化结晶紫褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)

基于碱性介质中 ,铝 (Ⅲ )对溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用 ,建立了一种抑制 -催化褪色光度法测定痕量铝 (Ⅲ )的新方法。此法在 0 .0 2— 1.8μg/L的范围内 CAl(Ⅲ )与 ΔA值呈线性关系 ,线性回归方程为 :ΔA=0 .0 0 2 93+ 0 .2 179CAl( Ⅲ ) (μg/L) ,r=0 .9990 ,检出限为 1.4×10 -9g/m L。该法用于水样中 Al(Ⅲ )的测定 ,结果令人满意。     

丁香对低密度脂蛋白氧化过程中荧光特性变化的影响

低密度脂蛋白(LDL)氧化修饰是导致动脉粥样硬化(AS)的关键因素,LDL在氧化修饰过程中荧光特性会发生一系列改变。为评价丁香对LDL氧化过程中荧光的抑制效果,采用传统荧光及三维荧光等高线光谱研究丁香对LDL氧化修饰过程中荧光特性的影响。结果显示： LDL氧化孵育荧光特性的最佳测定时间为48 h;丁香粗提物对LDL氧化修饰过程中色氨酸(Trp)荧光猝灭、荧光发色团红移、氧化产生的活性醛修饰apoB 100所含赖氨酸(Lys)残基变化、荧光物质和脂褐素产生及三维荧光的变化均具有较好的抑制作用,且抑制作用与粗提物浓度成正相关。在此基础上进一步发现,丁香各极性成分(正己烷相(丁香精油)、乙酸乙酯相、正丁醇相及水相)对LDL氧化修饰过程荧光特征的变化影响不一。其中,正己烷相对Trp荧光猝灭、荧光发色团红移及三维荧光变化的抑制作用最强,而乙酸乙酯相抑制活性醛修饰Lys残基、荧光物质和脂褐素的产生效果最好。结果表明,丁香对LDL氧化修饰过程中荧光特性的变化具有较好的抑制作用,抑制作用的主要物质集中在正己烷相和乙酸乙酯相。该研究为后续丁香组成分析及其功能食品研发提供参考。     

短瓣金莲花不同提取部位的红外光谱分析

利用红外光谱的宏观指纹特性,对短瓣金莲花不同溶剂提取部位的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析.综合分析可知,短瓣金莲花石油醚提取部位主含长链烷烃、脂肪酸或酯类成分,乙酸乙酯提取部位主含长链脂肪酸（酯）及黄酮类化合物,95％乙醇提取部位主含黄酮及黄酮苷类化合物,60％乙醇提取部位主含黄酮苷及多糖类成分,30％乙醇和去离子水提取部位主含多糖类成分.因此,利用红外光谱法可从整体上对中药不同提取部位的主体成分进行直接、快速的分析,为中药提取物的工艺优化及其分析研究提供有价值的参考和方向性指导.     

酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析

以文冠果油通过酯交换法制备的粗生物柴油为原料,采用柱层析进行精制纯化,然后利用气相色谱、GC-MS、红外光谱和1 H核磁共振等分析产物的成分。粗油经柱层析分离出两个馏分:石油醚洗脱馏分(A1),主要是由文冠果油经酯交换反应得到的生物柴油,包括亚油酸甲酯、油酸甲酯等;甲醇洗脱馏分(A2)主要是甘油馏分,是油脂酯交换反应的副产物。结果表明:由柱层析进行分离纯化后,生物柴油的纯度由原来的77.51%提高到93.87%,生物柴油的回收率也高达91.04%;红外光谱和1 H核磁共振的分析结果进一步表明柱层析能够有效地提高生物柴油的纯度,为工业化纯化生物柴油提供了依据。     

川西獐牙菜正丁醇提取物的GC-MS成分分析

利用气相色谱-质谱联用技术对川西獐牙菜的正丁醇提取物进行成分分离鉴定,并用峰面积归一法确定各组分的相对含量.实验中从川西獐牙菜正丁醇提取物非沥青质的3种馏分中共分离出122种化学成分,非极性馏分中以烷烃类为主,极性馏分中以饱和脂肪酸类为主.     

Structure–activity relationship investigation of coumarin–chalcone hybrids with diverse side-chains as acetylcholinesterase and butyrylcholinesterase inhibitors

Chalcones containing tertiary amine side-chains have potent activity as acetylcholinesterase (AChE) inhibitors. However, the effects of the location of the tertiary amine groups as well as of other groups on AChE and butyrylcholinesterase (BChE) activity have not been reported. Here, we report the synthesis and testing of 36 new coumarin–chalcone hybrids (5d–7j, 9d–11f, 12k–13m) against AChE and BChE. The nature and position of the chalcone substituents had major effects on inhibitory activity as well as selectivity for AChE over BChE. Compounds with para-substituted chalcone fragments in which the substituents were choline-like had potent activity against AChE and poor activity against BChE, while ortho-substituted analogs exhibited an opposite effect. Replacement of the terminal amine groups by amide, alkyl or alkenyl groups abrogated activity. Compound 5e showed potent inhibitory activity \((\hbox {IC}_{50} = 0.15 \pm 0.01\, \upmu \hbox {mol}{/}\hbox {L}\)) and good selectivity for AChE over BChE (ratio 27.4), and a kinetic study showed that 5e exhibited mixed-type inhibition against AChE. Computational docking results indicate that 5e binds to Trp 279, Tyr334 and Trp 84 in AChE, but only to Trp 82 in BChE. Overall, the results show that coumarin–chalcone hybrids with choline-like side-chains have promising activity and selectivity against AChE and be promising therapeutic leads for Alzheimer’s disease.     

正交设计-紫外分光光度法测定青蒿中的青蒿素

以干青蒿叶为原料,考察石油醚萃取青蒿素的工艺条件,如温度、时间、溶剂量及超声功率等因素,正交法确定了最佳萃取工艺条件为温度40℃,超声功率90W,时间20min（两次）,液固比120∶1（mL.g-1）。紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量,结果表明：用超声波强化石油醚萃取青蒿素与常规浸泡法石油醚萃取比较,用超声波可以大大缩短萃取时间,提高了萃取率。     

气相色谱法测定养殖环境沉积物中硫丹及代谢物残留

建立了养殖环境沉积物中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐残留的气相色谱测定方法.用丙酮和石油醚提取沉积物中的硫丹,用由下至上依次填充弗罗里硅土、活性炭和无水硫酸钠的玻璃层析柱净化提取物,浓缩后气相色谱(ECD检测器)检测.结果显示,浓度范围为0.500～100μg/L线性良好,最低检出限和最低定量限分别为0.9μg/kg和...     

巴豆种子油的GC-MS分析

巴豆种子经石油醚或无水乙醇提取得巴豆种子油，通过气相色谱－质谱联用仪（GC－MS）测定其中的化学夸分，结果显示，巴豆种子油中含有26个组分，本文确定了其中22个组分的结构。     

墨旱莲水溶性多糖的分离、纯化及HPLC测定其分子量

采用水提醇沉法提取墨旱莲粗多糖,Sevag法除蛋白。通过DEAE-52型纤维素柱层析分离得到墨旱莲多糖的不同组分,将水洗脱组分经SephadexG-50柱层析进一步纯化,并结合高效液相色谱法进行分析。结果表明,墨旱莲水溶性多糖为均一组分,相对分子质量为8892Da。本研究首次从墨旱莲中分离得到均一多糖,并为墨旱莲多糖的应用奠定了一定的实验基础。