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建立利用大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的方法并使其分别达到一定的纯度和收率。首先利用LC-ESI-MS方法测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量,然后通过对3种大孔吸附树脂AB-8、NKA-Ⅱ和D-380吸附性能的综合比较,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂,以水、10%、30%和95%乙醇水溶液作为洗脱剂对混合二元酸进行初步的分离,得到A、B、C和D4个分离部位,再利用氯仿对二元酸溶解度的不同,将该4个分离部位在55℃水浴恒温分别用氯仿进行溶解、过滤,通过LC-ESI-MS方法测定确定相应部位的组成情况后进行适当合并,最终达到将混合二元酸分离的目的。丁二酸纯度:70.3%,收率:92.7%;戊二酸纯度:94.1%,收率89.2%;己二酸纯度:90.7%,收率:88.7%。 相似文献
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采用大孔阴离子换换树脂D296分离净化30%TRPO(三烷基氧膦)-煤油中酸性有机杂质,再用甲醇将TRPO-煤油淋洗干净而与脂肪酸分离。最后将脂肪酸等酸性杂质用四甲基氯化铵解吸。柱穿透容量为0.97mmol/g混合脂肪酸。 相似文献
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用静态吸附法对比研究D30l树脂、330树脂对环境激素双酚A的吸附性能。实验结果表明:相同条件下,D301树脂对双酚A的吸附量大干330树脂对双酚A的吸附量;330树脂在pH=4—9时对双酚A的吸附量最大,在pH值为11.31时,D301树脂对双酚A的吸附量最大,其吸附量大于330树脂对双酚A的最大吸附量;随着盐含量的升高,330树脂对双酚A的吸附量先迅速降低后平缓升高,而D301树脂对双酚A的吸附量随盐含量的升高逐渐增大;在80%C2H5OH和2mol/L NaOH的混合解吸剂中,D301、330树脂上双酚A的解吸率分别为99.99%、97.78%。D301树脂对双酚A的吸附存在离子交换,但以π—π作用为主,330树脂对双酚A的吸附以离子交换为主。 相似文献
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利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分———羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液,并采集其近红外光谱信息,建立上述收集液中羟基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法;然后,采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中,以相关系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8~7 499.8cm-1和12 000.8~9 750.3cm-1;R2分别为96.44和96.07;RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量,结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确,可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。 相似文献
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用紫外分光光度法,找出介孔碳材料对蛋白质的最佳吸附条件,并测定出该介孔碳材料对溶菌酶的最大吸附量。主要从3方面研究介孔碳材料对蛋白质吸附行为的影响。分别是介孔碳材料对蛋白质吸附行为随接触时间的变化产生的影响,pH值的改变对介孔碳材料吸附蛋白质行为的影响,以及介孔碳材料的量的改变对蛋白质吸附行为随接触时间的变化产生的影响。结果表明,当溶菌酶溶液的初始浓度为210μm ol/L,pH值为11.0,接触时间为96h时介孔碳材料对蛋白质即可达到吸附饱和。该介孔碳材料在最佳条件下对溶菌酶的最大吸附量为27.32μm ol/g,表现出优越的溶菌酶吸附性能。 相似文献
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微波辅助萃取加拿大一枝黄花的花中总黄酮的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对加拿大一枝黄花的花进行微波处理,考察微波辅助萃取对加拿大一枝黄花的花中总黄酮提取率的影响.以卢丁为标准品,用硝酸铝做显色剂,采用分光光度法在530nm波长处测定了加拿大一枝黄花的花中总黄酮的含量,探讨了料液比、乙醇浓度、微波功率、微波处理时间等因素对加拿大一枝黄花的花中总黄酮提取率的影响.结果表明,在料液比1:10、乙醇浓度70%、微波功率700W、微波处理时间15min最优条件下,加拿大一枝黄花的花中总黄酮的提取率为17.86%. 相似文献
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观察白簕叶中总黄酮的抑菌作用。采用微波辅助法从白簕叶中提取黄酮化合物,经HPD-600型树脂纯化,通过圆形滤纸片法和二倍稀释法分别对黄酮提取液进行了抑菌试验和最小抑菌浓度(MIC)的测定。HPD-600型树脂纯化后的黄酮纯度达到21.3%,对3种供试菌的抑菌作用为大肠杆菌金色葡萄球菌芽孢杆菌,随着总黄酮浓度的增加,其抑菌作用也增强。白簕叶总黄酮对大肠杆菌、金色葡萄球菌、和芽孢杆菌的MIC分别为原液的1/4、1/2倍和1倍。本方法为白簕的药用价值开发开辟了新途径。 相似文献
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从提取溶剂及提取条件等方面对柑桔皮总黄酮超声波辅助提取工艺进行优化研究.以黄酮得率为考察指标,用单因子试验对提取溶剂进行筛选,用析因试验对提取条件进行分析,通过最陡爬坡试验和中心组合设计试验,优化超声波辅助提取工艺.结果表明,乙醇和水组成的复合体系是理想的提取溶剂;液料比、提取时间、乙醇浓度、pH值都对柑桔皮总黄酮提取产生一定的影响,其中液料比和提取时间的影响最为显著.超声波辅助提取工艺优化条件为:液料比37mL/g,提取时间83min;在此条件下总黄酮的最大提取量为3.321%.经验证试验表明,该方法是一种实用的提取方法. 相似文献
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峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮提取工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
采用微波辅助提取法,以总黄酮含量为考察指标,通过单因素实验和正交试验优选出峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮微波最佳提取工艺。实验结果表明,峨嵋岩白菜叶中总黄酮提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶30,微波时间60s/次,微波功率480W,提取次数为3次,黄酮含量为15.181mg/g;根状茎中总黄酮最佳工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1:20,微波时间75s/次,微波功率480W,提取次数为2次,黄酮含量为2.066mg/g。峨嵋岩白菜叶中总黄酮含量较根状茎中丰富,微波辅助提取法适合峨嵋岩白菜有效成分的提取。 相似文献