双波长标准加入法同时测定钴镍合金镀液中的钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在 p H5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和聚乙烯醇体系中 ,钴 ( )和镍 ( )可与 PAN试剂形成稳定的络合物。以钴 ( )的 5 80 nm和 6 2 6 nm为测定波长对 ,镍作标准加入组分 ,双波长标准加入法可同时测定试样中钴、镍的含量。镍在 0— 15 μg/2 5 m L,钴在 0— 10 μg/2 5 m L范围内遵从比耳定律。对镀液样品进行测定 ,镍、钴的相对标准偏差 (n=6 )分别 <0 .82 %和 <1.2 %。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定铝合金中钴和镍

通过条件实验,确定了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定铝合金中钴和镍的工作条件,通过基体匹配和背景校正,消除了基体和光谱干扰;建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定铝合金中钴、镍的方法;方法检出限为钴1.25μg/L、镍3.00μg/L,相对标准偏差为钴0.32%、镍0.55%,回收率为钴82.84%—103.4%、镍88.50%—109.0%,该方法简便、快速、检出限低、干扰小、准确可靠,可用于铝合金中钴、镍的同时测定。     

多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍

本文提出一种同时测定铁,钴,镍的新方法,即多波长线性回归分光光度法,利用铁与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的络合物在７５０ｎｍ处吸收峰不受钴,镍干扰的特点,在７５０ｎｍ处于工作曲线法测定铁的含量,对于钴,镍在５５０－６００ｎｍ内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁,钴,镍含量的测定,结果令人满意,回收率为９５．７％￣１０４．３％,相对标准偏差为１．４％￣３．８％。     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

钴(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯体系的络合物吸附波研究及应用

在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意.     

Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)-SOD酶模型配合物的合成及其对O_2~-的催化歧化作用

5-硝基水杨醛与盐酸氨基脲缩合成席夫碱配体,与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)醋酸盐作用合成新的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物。用元素分析、摩尔电导率、紫外、红外光谱等分析方法对化合物进行了表征,研究了配合物对超氧离子的催化歧化作用。     

双水相体系中镍的光谱性能及测定

本文研究了聚乙二醇 硫酸铵 锌试剂双水相体系中镍的光谱性能及测定。结果表明 ,该体系显色的最佳酸度为pH 8 5 ,络合物光谱最大吸收波长位于 6 75nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 6× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Ni(Ⅱ )线性范围为 0 2～ 2 4 μg·mL 1 。Ni(Ⅱ )和锌试剂络合比为 1∶3。与一般水溶液光度法比较 ,络合物光谱最大吸收波长红移 10nm ,络合比增加 (由 1∶1到 1∶3) ,显色反应的灵敏度和稳定性提高。该方法用于铝合金中镍的测定 ,获得满意结果。     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

解催化光度法测定痕量钴的研究

本文提出了在Co(Ⅱ)的催化下,草酸铁钾的光解反应产物Fe(Ⅱ)与邻菲罗啉生成的桔红色络合物的吸光度在一定的实验条件下与试剂Co(Ⅱ)的含量0-2.8μg/mL呈良好的线性关系,从而建立了一种光化学-动力学测定钴的方法,本法灵敏度高,选择性好,用于药品VB12和水中钴含量的测定,结果满意.     

Production of cobalt and nickel particles by hydrogen reduction

Cobalt and nickel nanoparticles were produced by hydrogen reduction reaction from cobalt or nickel chloride precursor vapour in nitrogen carrier gas. This aerosol phase method to produce nanoparticles is a scalable one-step process. Two different setups were introduced in particle production: a batch type reactor and a continuously operated reactor. Common feature in these setups was hydrogen mixing in a vertical flow reactor. The process was monitored on-line for particle mass concentration and for gas phase chemical reactions. Tapered element oscillating microbalance measured the particle mass concentration and Fourier transform infrared spectroscopy was used to monitor relevant gas phase species. The produced cobalt and nickel particles were characterised using transmission electron microscopy and x-ray diffraction. The produced cobalt and nickel particles were crystalline with cubic fcc structure. Twinning was often observed in cobalt particles while nickel particles were mostly single crystals. The cobalt particles formed typically long agglomerates. No significant neck growth between the primary particles was observed. The primary particle size for cobalt and nickel was below 100 nm.     

彩色金刚石中过渡金属离子的谱学研究

过渡金属镍、钴和铁是高温高压法合成金刚石的常用触媒,已有研究表明：采用镍、钴作触媒所合成的金刚石中存在镍、钴离子,部分天然金刚石含有镍离子;镍、钴离子以替代方式或间隙形式进入金刚石的晶格,并能与杂质氮形成复合体。为了探寻彩色金刚石中过渡金属离子存在的谱学标志,确定镍、钴离子在彩色金刚石中的赋存状态,文章对6颗彩色天然与合成金刚石进行了扫描电镜-能谱、显微红外光谱、光致发光谱、电子顺磁共振谱(EPR)等测试研究。结果表明天然与合成的样品都具有与镍、钴有关的发光中心与EPR结构：包括西澳的蓝灰色天然金刚石中与镍有关的884.6 nm等发光中心,以及天然变色金刚石中与钴有关的发光中心。对各种谱学测试结果的综合分析,得出样品中存在镍、钴离子并与杂质氮形成各种Ni-N或Co-N复合体的结论,其中在天然金刚石中发现钴离子在该领域研究中尚属首次。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

Synthesis and Structural Chemistry of 2,4-Dinitrosoresorcionl, 1-Nitroso-2-naphthol and 4-Carboxy-2-nitrosophenol

The stereochemistry of iron, cobalt, nickel and copper complexes derived from 2,4-dinitrosoresorcinol, 1-nitroso-2-naphthol and 4-carboxy-2-nitrosophenol was studied based on elemental analysis and spectral (UV-visible and IR) measurements. More information are obtained on their structures by means of differential thermal analysis (DTA) and electrical conductivity measurements. Empirical equations are deduced for the conduction of the ligands and their metal complexes. The thermodynamic parameters of thermal decomposition are evaluated Detailed Mössbauer spectra were recorded for the iron complexes.     

不同催化剂热解法制备硼碳氮纳米管过程中的影响

对以钴、镍、钴/镍、钴/二茂铁、镍/二茂铁和二茂铁为催化剂高温热解法制备的硼碳氮（BCN）纳米管的结构、产率等的影响进行了分析.实验中发现催化剂在BCN纳米管的生长过程中有重要作用.高分辨率透射电子显微镜图像显示在860℃时，以镍/二茂铁、钴/二茂铁为催化剂生成的BCN纳米管具有“竹节状”结构，且管壁较薄，镍、钴或镍/钴作催化剂生成的BCN纳米管不具有明显的“竹节状”结构，管壁较厚，且粗细不均匀，而以二茂铁作催化剂没有BCN纳米管生成.在所有生成的BCN纳米管中含有催化剂颗粒.通过对生成的BCN纳米管的结 关键词： BCN纳米管 热解 催化剂 拉曼光谱     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

新显色剂5-(6-硝基苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉与镍显色反应的研究及应用

研究了新显色剂5-(6-硝基苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉与镍的显色反应。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下的弱碱性介质中,试剂与镍形成3∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于615nm处,表观摩尔吸光系数为1.13×10     

Easily attainable new approach to mass yield ferrocenyl Schiff base and different metal complexes of ferrocenyl Schiff base through convenient ultrasonication‐solvothermal method

A new alternative approach with crucial mass yield and high reaction rates is proposed for the synthesis of ferrocenyl Schiff bases using an ultrasonication‐solvothermal method. Equimolar condensation of ferrocenecarboxaldehyde and 2‐aminophenol interact with each other, giving 1‐(1‐[2‐hydroxyphenyl‐2‐imino]methyl)‐ferrocene (FcOH). Furthermore, this ligand forms 1:1 complexes with cobalt(II), nickel(II), copper(II), and palladium(II) ions. From the different spectral data, it is found that metal ions coordinate with ligands through the azomethine group and the deprotonated oxygen of the phenol groups. Moreover, FcOH and their complexes were characterized by elemental analysis, Fourier transform infrared, ¹H nuclear magnetic resonance, and UV‐visible spectrophotometry. The spectral data of FcOH and its metal complexes were discussed in connection with the structural changes due to complexation. Meanwhile, the information about geometric structures can be concluded from the electronic spectra and the magnetic moments. Plainly, electron spin resonance spectra of the Cu(II) complex revealed d_x2?y2 as a ground state, suggesting a square planar geometry around the Cu(II) center. The direct optical band gap energy E_g values of cobalt, nickel, copper, and palladium complexes of FcOH are found to be 3.7, 3.9, 4.6, and 3.65 eV, respectively. 1‐(1‐[2‐Hydroxyphenyl‐2‐imino]methyl)‐ferrocene and its metal complexes were screened for antibacterial activity. The results depict that the metal complexes were found to be more strongly antibacterial than the guardian Schiff base ligand (FcOH) against one or more bacterial species. The minimum inhibitory concentrations of antimicrobial properties of the purified compound were determined using the broth microdilution method.