(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪的合成

以(2R,5S)-2,5-二甲基哌嗪为原料,经过成盐,单取代反应,用D-酉石酸对光学异构体的手性拆分,用氢氧化钠游离,最终合成(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪,反应总收率为83％.该物质的合成未见文献报道,目标化合物用1H NMR,IR进行结构表征.     

抗菌素阿莫西林荧光分析法的研究

本文提出了阿莫西林［（2S,5R,6R）-3,3-二甲基-6-［(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基］-7-氧化-4-硫杂-1-氮杂双环［3,2,0］庚烷-2-甲酸三水化合物］荧光分析的方法。并对影响阿莫西林荧光性质(光谱和光谱强度)的各种因素,包括pH值、表面活性剂的增效作用、无机离子的配合作用以及其他介质条件等进行了较为详细的研究。实验结果表明,阿莫西林具有良好的荧光性质,在微碱性条件下荧光发射最强,CTAB对其有增效作用,与无机离子(Mg     

TRANILAST ^1H^13CNMR谱分析及其结构的鉴定

本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、~(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合~(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.     

新型β-氨基醇及其中间体的合成与波谱研究

由D-木糖出发，经过杂D-A 反应、Henry反应、合成了中间体(1αS，2αR， 3αS，4S，7E，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-硝甲基-5，6-二脱氧-7-烯-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物1），再经催化氢化，立体选择性地得到了含高碳糖结构片断的β-氨基醇(1αS，2αR， 3αS，4S，7αS，8βR，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-氨甲基-5，6-二脱氧-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物2）， 通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对化合物1的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律. 同时得到化合物1的还原产物化合物2的¹H，¹³C NMR归属.     

奈非那韦的新法合成及其光谱表征

以“一锅煮”方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ),并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下,环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ),然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应,再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ,收率89.0％。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ,再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ),收率86.0％。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,以MALDI-TOF MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰, 利用一维(1HNMR,13C NMR)和DEPT (不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征, 并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。     

瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试

以合成的三种的咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物为客体,以瓜环(cucurbit[n]uriln=6～8)为主体,利用1H NMR技术,荧光光谱和紫外吸收光谱方法,测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质,三种方法得到的结果相同.研究表明,六元瓜环(Q[6])仅能与2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W1)盐酸盐相互作用(包结比为1:1);七元瓜环(Q[7])与三种客体2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉,2-(2-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W2)以及2-(3-甲氧基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W3)的盐酸盐均以1:1的物质的量比发生相互作用;而八元瓜环(Q[8])除与W1形成的是1:2的包结物外,与另外两种客体W2,W3也是形成1:1的包结配合物.     

表面活性荧光探针分子与牛血清蛋白的相互作用

研究了两种表面活性荧光探针分子2-(对-十二烷基氨基)苯基-3,3-二甲基-5-乙酯基-3H-吲哚基-甲基-二-十六烷基碘化铵(1)和2-(对-十二烷基氨基)苯基-3,3-二甲基-5-乙酯基-3H-吲哚基-二甲基-十八烷基碘化铵(2)与牛血清蛋白(BSA)之间的相互作用。根据结合反应的温度效应求得热力学函数并推断探针分子与BSA结合的作用力类型;分子1和2与牛血清蛋白之间存在能量转移现象,根据Frster非辐射能量转移理论计算得到给体-受体之间的距离分别为2.90和4.02 nm。     

N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺的合成

以18β-甘草次酸和4-氨基苯酚为原料,在N,N＇-二环己基碳二酰亚胺(DCC),1-羟基苯并三唑(HOBt)/4-N,N-甲基吡啶(DMAP),N-甲基吗啉(NMM)作用下合成了N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺,通过DCC、DCC/HOBt催化有机酸形成酯、酰胺反应的历程解释了在DCC/HOBt催化体系中目标化合...     

一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的波谱学研究

以2-苯基-4-喹啉酮为原料,通过磷酰化反应将磷酰氮芥引入到2-苯基-4-喹啉酮中,合成了一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物. 应用DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术,对该化合物的¹H、¹³C NMR谱的信号进行了全归属;通过飞行时间质谱(TOF-MS)对这种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的裂解途径进行了分析.     

新型蓝色有机电致磷光配合物二(2-二氟苯基-4-甲基吡啶)[2-(2′-吡啶基)咪唑]合铱的合成及光谱学性能

合成了三个以含氟苯基吡啶及吡啶基咪唑为配体的蓝色磷光电致发光铱配合物(P)2Ir(pym),其中主配体(P)分别为2-(2′,4′-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3′,4′-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3′,5′-二氟苯基)-4-甲基吡啶;辅助配体pymH为2-(2′-吡啶基)咪唑。通过元素分析、核磁、质谱、红外进行结构表征;用紫外可见吸收光谱、荧光光谱以及循环伏安进行其光谱学性能表征。以pymH取代辅助配体picH(2-吡啶甲酸)的方法,得到含吡啶基咪唑的铱配合物,在室温下二氯甲烷溶液中获得强的蓝光发射,其最大发光波长分别是461,480,490nm,其中(46fpmpy)Ir(pym)较经典蓝光磷光材料FIrpic蓝移5nm。