新型4-氨基安替比林席夫碱的合成及对Cu2+的选择性识别

设计合成了一种新型安替比林-席夫碱衍生物M(4-氨基安替比林缩5-硝基水杨醛席夫碱),用IR、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。通过紫外光谱和荧光光谱研究了M对Cu2+的选择性识别作用。结果表明:M与Cu2+能够以1∶1的化学计量比形成配合物,结合常数为6.5×104L·mol-1;M和Cu2+的结合导致M在496 nm处的荧光猝灭,紫外可见吸收光谱红移,且M对Cu2+有较高的选择性,受常见离子的干扰较小。     

CaF2：xYb3+, yEr3+纳米颗粒的合成及其上转换发光性质

采用水热合成法制备了CaF₂：xYb³⁺,yEr³⁺（x=0.1~0.8,y=0.01~0.08）纳米颗粒,利用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和F-4600荧光分光光度计表征了样品的物相和形貌尺寸,并探究了Yb³⁺和Er³⁺掺杂浓度对样品的上转换发光性质的影响。结果表明,所合成的样品为立方相,球形颗粒,平均直径为 12 nm,敏化剂Yb³⁺的最佳掺杂摩尔分数为20%,而激活剂Er³⁺的最佳掺杂摩尔分数为6%。此时,绿光与红光的强度之比最大。     

C20富勒烯的Ar+离子辐照合成

Ar⁺离子辐照聚乙烯靶表面在室温情况下合成的C₂₀,已采用高分辨率透射电子显微镜/电子衍射装置、飞行时间质谱、红外和拉曼谱仪进行了研究.结果认为,辐照诱发的微晶体由笼式C₂₀组成. 关键词：     

水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼与Cd2+、Co2+、Cu2+、Zn2+配合物的合成与表征

合成了新型酰腙试剂水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼(H2L)及其与Cu2+、Zn2+、Cd2+和Co2+的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱等对配体和配合物进行了表征,确定了其组成和配比,并对配合物的结构进行了推测.     

5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺的合成及对锌离子识别的光谱性能研究

合成了含有丹磺酰胺荧光团的新型Zn2+荧光探针DH1(5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺),利用光谱法研究它对锌离子的识别作用。光谱滴定和ESI-MS谱分析表明DH1与Zn2+以1∶1的化学计量数配位。在CH3CN/H2O(φ,9∶1)体系中,DH1与Zn2+结合后荧光显著增强,量子产率高达0.53,荧光检测限达到1.0×10-7 mol.L-1,而其他常见金属离子,如K+,Li+,Na+,Mg2+,Ca2+,Cr3+,Mn2+,Ni 2+,Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Fe2+及Hg2+不引起荧光光谱变化。结果表明,DH1对锌离子识别具有较高的选择性和灵敏度。     

碳点嫁接海藻酸钙复合结构的制备及其对Cu2+的检测

基于铜离子与碳点的荧光猝灭作用,建立了用碳点作为荧光探针来检测铜离子的新方法。该方法将碳点还原后再嫁接于海藻酸钙,从而得到一种新型的含还原碳点的海藻酸钙薄膜荧光探针。用荧光分光光度计和紫外-可见分光光度计对探针的荧光特性以及探针与金属离子的相互作用进行了研究。研究结果表明：改性后的荧光探针具有很高的荧光强度,因此可以根据探针荧光强度的变化实现对铜离子的检测,并通过乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的作用实现对铜离子的重复检测。铜离子浓度在5×10^-6~100×10^-6 mol·L^-1范围内与该荧光探针的荧光猝灭强度呈良好的线性关系。该方法不仅可以对铜离子检测,更实现了对碳点的固载,该技术有望实现荧光探针的回收再利用。     

离子(N2+, N+)在氮辉光放电等离子体光辐射中的作用

采用氮辉光放电等离子体电子与重粒子综合的Monte Carlo模型,研究了离子(N2+,N+)与氮分子碰撞产生光辐射的强度分布及其 在氮辉光放电等离子体光辐射中的作用。两种离子产生的各种碰撞激发和辐射都分布在鞘层区内,光辐射强度向阴极方向逐渐 增加,且总强度随放电电压增加而增强。相对于电子产生的碰撞激发辐射,离子(N2+,N+)引起的辐射在阴极附近引起次最大 光强,且原子离子N+的作用较分子离子N2+大。当电压较低时,离子(N2+,N+)引起的辐射可以忽略。模拟结果很好解释了两 种典型的N2辉光放电光学发射谱的实验结果,为等离子体诊断研究中的光谱数据分析提供参考。     

OCS经由F 31Π里德堡态生成CO(X1Σ+)+S(1D2)产物的波长相关性光解离

本文利用时间切片离子速度成像技术在134∽140 nm波段研究了OCS分子经由F 3¹Π里德堡态的真空紫外光解离动力学. 在选取的5个分别对应OCS(F 3¹Π, v₁=0∽4)的伸缩振动激发的光解波长,实验测得了来自CO(X¹Σ⁺)+S(¹D₂)产物通道的SS(¹D₂))实验影像,并获得了总平动能谱和CO(X¹Σ⁺, v)共生产物的振动布居及角分布. 结果分析表明OCS分子解离生成CO(X¹Σ⁺)+S(¹D₂)产物的过程经历了上态F 3¹Π 与C_?v和C_s构型的下电子态间非绝热耦合过程. 实验结果显示了很强的波长相关性：OCS (F 3¹Π, v₁)的较低转动激发态(v₁=0∽2)和较高转动激发态(v₁=3, 4)的CO(X¹Σ⁺)产物的振动布居和角分布具有显著差异,表明该解离过程中具有不同的解离机理. 本结果提供了振动耦合可能对真空紫外光解离动力学产生关键作用的相关证据.     

SrBPO5:Ce3+的VUV光谱

研究了Ce³⁺离子激活的SrBPO₅在130—400nm波长范围的光谱性质.在VUV激发光谱上指认了Ce³⁺的5个4f¹→4f⁰5d¹跃迁激发带.发现在SrBPO₅中Ce³⁺的5d轨道能级重心位于43.2×10³cm^－1,这在氧化物基质中是比较高的.此外,还报道和讨论了SrBPO₅的基质吸收带和Ce³⁺的5d轨道在SrBPO₅中的晶体场劈裂及SrBPO₅:Ce³⁺在VUV-UV激发下的发射光谱.     

一种基于3,4-二取代-1,8-萘酰亚胺和双通道响应的Cu2+荧光分子探针

设计合成了一种新型3,4-二取代-1,8-萘酰亚胺衍生物H1,在多种金属离子的水溶液中,作为铜离子的一个选择性荧光探针．该探针在甲醇和水体积比为1:1的溶液中与Cu²⁺结合,其荧光强度增强且探针的H1的吸收光谱发生红移,同时探针溶液的颜色由黄色变成粉红色．此外,探针H1与Cu²⁺结合比为1:1.     

上转换纳米粒子CaF2:Er3+,Yb3+的合成及其温敏特性

采用水热合成法制备了CaF₂：Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米粒子。在980 nm激发下,研究了来源于Er³⁺的²H_11/2/⁴S_3/2→⁴I_15/2跃迁的绿光发射和来源于⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁的红光发射。由于Er³⁺具有一对热耦合能级（²H_11/2/⁴S_3/2）,所合成的样品在293~573 K温度范围内有良好的温敏特性。利用荧光强度比（FIR）技术,测得样品在483 K时具有最大灵敏度0.002 85 K^-1。     

生物质碳量子点的绿色制备及对Cu2+的检测

向日葵作为我国主要的油料作物之一,其秸秆是天然的纤维素材料,具有绿色无毒,成本低廉的优势,是制备生物质碳量子点的理想材料之一。近年来,由于含铜农药和化学肥料的不规范使用,大量含铜污染物被排放导致农田土壤和水环境中的铜含量远高于环境背景值。因此,迫切需要开发出一种选择性好、灵敏性强且对环境友好的Cu²⁺检测方法。碳量子点(CDs)是一种粒径小于10 nm的准球形荧光碳纳米材料,因其表面含有丰富的极性官能团,具有良好的水溶性而被广泛研究。与传统的半导体量子点(CdSe, CdTe)相比,CDs具有合成原料广泛、生物相容性好等优点。主要应用于生物成像、光催化、光电转化以及传感检测等领域。然而目前用于碳化合成CDs的前驱体大多为昂贵的化学品,且合成过程复杂污染环境,限制了CDs的大规模生产与应用。开发出一种生态友好,简单、廉价的CDs合成方法是很有意义的。本研究以废弃的向日葵秸秆为碳源,采用简便的水热法合成生物质碳量子点(S-CDs)作为荧光探针,用于检测识别Cu²⁺。通过对S-CDs的一系列光学性质分析与表征,鉴定出其表面官能团主要包括O—H, N...     

高温高压合成的SrSiO3:Eu3+Bi3+的结构及其对发光特性的影响

 本文首次报道在3.15 GPa、1 200 ℃高温高压条件下合成出了SrSiO₃:Eu³⁺Bi³⁺发光材料，并与常压合成产物相比较，研究了高温高压合成产物的结构以及合成压力、温度对发光特性的影响。结果表明，高压合成产物SrSiO₃:Eu³⁺Bi³⁺的结构为膺正交（单斜）结构，而常压合成的为六角结构，高压使发光强度下降，量子发光效率下降了88%，谱线红移达756 cm^-1，半值宽度也显著增加，发光性能的改变是由于压致结构的变化引起的。     

Ce3+离子激活的SrB4O7的VUV光谱

Ce³⁺只有一个4f电子,具有最简单的4f¹5d⁰基态结构,其激发光谱直接反映了5d轨道的能量状态。由于同一基质晶格相同格位上不同稀土离子受基质晶体场影响相近,所以根据Ce³⁺离子的光谱可以推测和分析其他稀土离子的5d轨道能量,是研究其他稀土离子f-d跃迁的基础。采用高温固相法合成了Ce³⁺离子激活的SrB₄O₇发光体,测定了样品在130~350nm波长范围的激发光谱和相应的发射光谱。指认了VUV激发光谱上Ce³⁺离子的5个4f¹→4f⁰5d¹跃迁激发带,讨论了SrB₄O₇的基质吸收带和Ce³⁺的5d轨道在SrB₄O₇中的晶体场劈裂、5d轨道能级重心及SrB₄O₇:Ce³⁺的发射光谱和Stokes位移。     

DNA酶裂解-纳米金共振瑞利散射光谱法测定痕量Cu2+

在pH 7.0HEPES(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)缓冲溶液中和0.19mol.L-1 NaCl存在下,单链底物DNA(SS)和酶链DNA(ES)在80℃杂交形成双链DNA(dsDNA)。Cu2+可切割dsDNA中的底物链释放出单链DNA(ssDNA),此ssDNA与金纳米粒子(NG)作用形成NGssDNA结合物不被NaCl聚集,而未保护的NG聚集形成较大粒径的聚集体(NGA),在627nm处有一个较强的共振瑞利散射峰。随着Cu2+浓度的增大,该共振瑞利散射峰降低,其降低值ΔI与Cu2+浓度在15～1 250nmol.L-1范围呈线性关系,其回归方程为ΔI=0.17c-2.3,线性相关系数为0.989 5,检出限为8nmol.L-1。据此建立了一个高灵敏、高选择性、简便测定Cu2+的共振瑞利散射光谱分析法。该法用于水样中Cu2+的检测,结果满意。     

Ce3+对Er3+/Yb3+共掺TeO2-WO3-ZnO玻璃发光性能的影响

在Er³⁺/Yb³⁺共掺TeO₂-WO₃-ZnO玻璃中引入Ce³⁺，研究了Ce³⁺对Er³⁺1.5μm发射性能及其上转换发光性能的影响。结果表明，随Ce³⁺浓度的增加Er³⁺1.5μm波段的荧光强度先增强后降低，优化的Ce³⁺掺杂浓度在2.07×10²⁰/cm³左右；1.5μm波段的荧光寿命则随Ce³⁺浓度的增加有轻微降低，从3.4ms降到3.0ms，但Ce³⁺浓度的增加对1.5μm波段的荧光半高宽基本无影响；Er³⁺/Ce³⁺间的交叉弛豫Er³⁺(⁴I_11/2)+Ce³⁺(²F_5/2)→Er³⁺(⁴I_13/2)+Ce³⁺(²F_7/2)使玻璃的上转换发光强度大大降低，但在过高的Ce³⁺浓度下，Er³⁺/Ce³⁺间的另一交叉弛豫Er³⁺(⁴I_13/2)+Ce³⁺(²F_5/2)→Er³⁺(⁴I_15/2)+Ce³⁺(²F_7/2)则使Er³⁺⁴I_13/2能级粒子数减少，导致1.5μm波段荧光强度和荧光寿命降低. 关键词： 碲钨酸盐玻璃 发光性能 3+离子')" href="#">Er³⁺离子 3+离子')" href="#">Ce³⁺离子 交叉弛豫     

N2O+离子A2Σ+电子态的光解动力学研究

用一束波长为360.55nm的激光，通过N2O分子的（3+1）共振多光子电离（REMPI）过程制备纯净且布居完全处于X2Π(000)态的母体离子N2O+，然后用另一束波长在275—328nm范围内的可调谐激光将制备的N2O+离子激发至预解离电子态A2Σ+.实验发现，由于解离碎片NO+所具有的一定的反冲速度，其TOF质谱峰明显比N2O+母体宽.通过分析NO+碎片TOF质谱峰形状，得到了解离产物的总平均平动能〈ET〉；通过考察〈ET〉随光解能量的变化，发现光解能量在32000cm-1附近约250cm-1的变化 关键词： N2O+离子A2Σ+态 TOF质谱峰 预解离机理     

巯基化、钠化和酸化膨润土对Cu2+，Pb2+和Zn2+的吸附性能研究

基于改性膨润土可能存在的优异吸附能力,利用傅里叶变换红外光谱仪和场发射扫描电镜研究分析了巯基化、钠化及酸化三种改性膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的等温吸附与竞争吸附实验结果。研究结果表明,在单一重金属离子的等温吸附环境下,巯基化膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的吸附能力明显优于其他两种材料,且对Pb2+具有一定的吸附选择性,吸附率达到近100%;在竞争吸附环境下,三种改性膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的吸附率都有所下降,但巯基化膨润土仍旧能够保持较好的吸附能力,较其他膨润土的吸附率大约高出10%～40%;三种重金属离子的吸附量均表现为Cu2+＞Pb2+＞Zn2+,这与三种重金属离子的竞争能力、化学亲和力等大小有关;膨润土的巯基改性,步骤简单且吸附重金属的效果好,对膨润土改性及其应用具有重要意义。     

Na+替位掺杂对Li2MnSiO4的电子结构以及Li+迁移过程的影响

在锂二次电池中, 硅酸锰锂作为正极材料得到广泛研究, 但其固有的电子和离子电导率较低, 直接影响着电池的功率密度和充放电速率. 本文建立了不同浓度的Na⁺离子替位掺杂Li⁺离子形成的Li_1-xNa_xMnSiO₄(x=0, 0.125, 0.25, 0.5)结构, 采用第一性原理的方法, 研究了掺杂前后硅酸锰锂的电子结构以及Li⁺离子的跃迁势垒. 发现在Li⁺位替代掺杂Na⁺, 导带底的能级向低能方向发生移动, 降低了Li₂MnSiO₄ 材料的禁带宽度, 有利于提升材料的电子导电性能. 随着掺杂浓度的升高, 禁带宽度逐渐变窄. CI-NEB结果表明, 在Li₂MnSiO₄体系中具有两条有效的Li⁺离子迁移通道, 掺杂Na⁺以后扩大了Li⁺ 离子在[100]晶向上的迁移通道, Li⁺离子的跃迁势垒由0.64 eV降低为0.48, 0.52和0.55 eV. 掺杂浓度为 x=0.125时, 离子迁移效果最佳. 研究表明Na⁺掺杂有利于提高Li₂MnSiO₄材料的离子和电子电导率.     

对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲双酰腙的合成、表征及与Zn2+的荧光反应

合成了对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲,通过元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱等对配体进行了表征,并对其荧光性质及Zn2 离子对其荧光性质的影响进行了研究.