高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛等元素。使用与分析样品基体相接近的标准样品和控制一致的测定条件,克服了物理干扰和基体效应的影响,选择波长为233.0,273.9,257.6,334.9nm4条谱线分别作为测定锌、铁、锰和钛的分析线,测得4种元素的检出限(3s)为0.004—0.05μg/mL。本法测定红景天中4种金属元素的含量,相对标准偏差(n=7)在2.2%—4.2%之间,加标回收率在96.4%—115.2%之间。     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼和硫

采用王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼、硫元素.对样品溶解方法、溶解时间、谱线选择、干扰及背景扣除进行了讨论,用国家一级标准物质进行准确度、精密度实验.精密度(RSD,n=8)小于9.99％,准确度(△lgC)钼元素小于0.18(小于3倍检出限)、其他元素小于0.08.运用该方法对江苏省南京江宁区莺子山地区的资源评价项目土壤样品进行了测试,测试数据与传统方法进行了比对,结果吻合.     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

ICP-AES测定RA合金中铝、镉、铜、铁、铅、锰和硅含量

电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定RA合金中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Mn和Si等元素含量。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线。方法简便快速。回收率在97%—103%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。     

ICP-AES测定电解镍中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法(ICP-AES)测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌、镉、硅和锡等11种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,11种元素的回收率为92.0%—107.0%,相对标准偏差0.3%—5.1%,测定结果与标准方法的测定值相符。     

ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒和钛

采用ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒、钛等6种元素。结果表明,各元素检出限为1.5—13μg.L^-1,满足饮用水及其水源水分析要求;空白加标回收率为94.2%—105%,样品加标回收率为90.6%—98.8%,相对标准偏差（n=9）〈2.40%。该方法简便、高效、快速、线性范围宽,适于饮用水及其水源水质分析。     

钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取V Ⅰ 440.85 nm和Ti Ⅰ 334.19 nm作为定量分析谱线、基体元素谱线Fe Ⅰ 438.35 nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

大黄鱼肌肉中7种金属元素的原子吸收光谱分析

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了大黄鱼肌肉中、Ca、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb的含量。研究了不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,大黄鱼中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行7种元素的分别测定。结果表明,大黄鱼肌肉中Ca、Cu、Zn、Fe和Mn含量分别为303.36、1.51、21.98、164.33、1.33μg/g,Cd、Pb未检出。方法加标回收率为93.9%—104.0%,相对标准偏差（n=8）为1.1%—2.5%,测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠。     

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As, Mn, Co, Cu, Cr, Dy, Ga, Mo, P, Pb, Rb, S, Sr, Ba, Cs, Ta, Th, Ti, U, V, Y, Zn, Zr, MgO, K₂O, Na₂O , CaO, Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法; 使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta ３个元素RSD较高,其他元素RSD 为0.01%～5.45%。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量

收集了16种中国大米和11种日本大米,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sr,Tl,V和Zn等27种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质大米(GBW10010)评价了分析方法的准确度。研究结果表明,基于碰撞反应池技术(CCT)的ICP-MS能有效降低一些多原子离子对低m/z元素离子计数的干扰;与日本大米相比,中国大米中Al,S,Sr等元素含量显著偏高,而B,Cd,Cs,Mg,Mo,P,Pb,Zn等元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最小方差法)对矿质元素含量进行处理,可正确判别两国大米。另外,还发现大米中Mg和P含量之间存在很强的线性相关性,相关系数高达0.9552。     

微波消解-ICP-AES法测定玉米芯中的微量元素含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了我国北京、山东、吉林、云南、新疆、甘肃、山西、陕西、江苏、内蒙十个省区玉米芯中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Pb,Cu和Se八种元素的含量。加入1.5 mL 68%的HNO₃以及0.5 mL HF作为消解剂,在400 W微波功率下3步即可完全将样品消解。测定上述八种元素的相对偏差及回收率分别为: 0.72%～4.16%,95.5%～104.5%;1.58%～3.66%,98.2%～103.5%;0.19%～4.58%,97.0%～103.2%;1.31%～4.90%,95.7%～104.1%;1.40%～4.01%,95.9%～104.6%;1.55%～4.28%,95.1%～104.5%;2.16%～5.00%,96.4%～103.5%;2.00%～4.99%,95.1%～101.3%。方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可多元素同时测定,且无损失和环境污染小。     

X射线荧光光谱结合判别分析识别铁矿石产地及品牌：应用拓展

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速筛选掺杂、掺假、以次充好,支撑进口铁矿石的风险管理,保障贸易便利化。在前期研究基础上进行应用拓展,研究对象为澳大利亚、南非、巴西、哈萨克斯坦、印度5个国家、21个品牌的422份进口铁矿石样品。考察了波长色散-X射线荧光光谱无标样分析方法的准确度,对于测量过程中未检出的元素含量,选择了用检测限替代缺失值。对于测量过程中的异常值,使用基于剩余方差的F检验进行异常值的剔除,皮尔巴拉混合块、纽曼混合块铁矿、纽曼混合粉铁矿各有一组数据计算得出的F统计量大于F检验临界值（a=0.01）,因此将这3组数据剔除。采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zn,V,Cu,Ba,Ni,Mo,Pb共21个元素的含量作为产地识别模型的特征变量,建立四维Fisher判别模型,实现了对铁矿石产地的识别;采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zr,Zn,V,Cu,Ba,Cl,Ni,Mo和Pb共23种元素含量作为品牌识别模型的特征变量,建立二十维Fisher判别模型,实现对21种品牌铁矿石的识别。考察了特征元素对分类识别模型的贡献,并分析了误判品牌铁矿石的元素特征。总结出进口铁矿石产地及品牌判别分析模型的整体数据处理流程。     

变化的理论α影响系数在校正Cr-Fe-Ni不锈钢基体效应中的应用

通过Spectra Plusx射线荧光光谱分析软件计算了7个不锈钢标准样品中的其它元素对Cr的理论α影响系数,发现对Cr有二次激发的增强元素的理论α影响系数随着元素含量的变化变动较大。采用随元素含量的变化而变化的理论α影响系数校正不锈钢中的基体效应,较好地校正了其他元素对Cr的增强效应,并使不锈钢和低合金钢中的Cr含量(0．3％～20．8％)可以通过一条校准曲线进行测量。变化的理论α影响系数可以校正含量变化较大的元素的基体效应,可以适当延伸校准曲线的含量分析范围。采用X射线荧光光谱法测定不锈钢中的Al,Si,P,S,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,AS,Mo,Sn,W,Pb等15个元素的含量,用变化的理论α影响系数校正基体效应,测量结果与湿法化学分析结果相符。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

微波溶样ICP-MS测定海产品中十六种元素

本文利用微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定了海产品种Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｈｇ,并利用国家标准物质贻贝ＧＢＷ０８５７１验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,同时用多内标法有效地校正了基本干扰。方法简便、快速、准确、可靠。