维多利亚蓝B共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3-4.5的HAc-Ac-酸性介质中,维多利亚蓝B与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于285.5nm处。透明质酸钠在0-5mg/L范围内与RRS强度成正比。据此,建立了一种新的测定透明质酸钠的分析法。该法具有高灵敏度,对透明质酸钠的检出限(3σ)为14.9μg/L;选择性也较好。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定,结果令人满意。     

铅(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH4.0—6.0的BR缓冲溶液中,Pb(Ⅱ)与过量的I-形成的络离子[PbI4]2-可与阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,其最大RRS峰位于308nm。在0.008—6μg/10mL范围内Pb(Ⅱ)的浓度与散射强度成正比,方法简洁灵敏,对Pb(Ⅱ)的检出限(3σ/K)为0.78ng/mL。据此建立了一种简便、快速测定Pb()的新方法,并成功用于环境水样中Pb(Ⅱ)含量的测定。     

乙基紫共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠

在Britton-Robinson缓冲介质(pH 9.0～10.5)中,单独的乙基紫与葡聚糖硫酸钠的共振瑞利散射都非常微弱,当二者反应形成结合物时将导致溶液共振瑞利散射明显增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其3个明显的散射峰分别位于348.0,509.8和680.0 nm处,且均可作为测定波长。以ΔI值最高且线性关系较好的509.8 nm作为测定波长时,葡聚糖硫酸钠在0.005～2.4 μg·mL-1范围内与共振瑞利散射强度成线性关系,检出限为3.25 ng·mL-1。研究了葡聚糖硫酸钠-乙基紫体系的紫外-可见吸收光谱,讨论了溶液酸度、乙基紫浓度、反应时间、温度、离子强度等实验条件的影响,考察了共存物质对该体系测定葡聚糖硫酸钠的影响。实验表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性,应用于合成样品的测定。     

镉(Ⅱ)的共振散射光谱研究及应用

由于镉在环境中具有高毒性和生物蓄积性,对人体和环境会产生巨大的危害,因而测定其在环境中的浓度是十分必要的。本研究基于镉（Ⅱ）-蛋白质-刚果红体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱建立了测定环境水样中微量镉（Ⅱ）的新方法。在pH=4的BR缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与牛血清白蛋白溶液及刚果红溶液反应生成三元离子缔合络合物,使该体系中的共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）信号明显增强,其最大散射波长分别位于波长560 nm（RRS）、690 nm（SOS）和352 nm（FDS）处。在优化的实验条件下,ΔI与镉（Ⅱ）浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.31 μg/L（RRS）、0.29 μg/L（SOS）、0.34 μg/L（FDS）。将该方法用于实验室废水、涪江河水和农夫山泉中镉（Ⅱ）的测定,水样中镉（Ⅱ）的回收率在93.2%~107.7%之间,相对标准偏差在0.8%~3.1%之间,取得了较理想的结果。     

氢化物发生-催化共振瑞利散射光谱法测定痕量砷

在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂,可将As(Ⅲ)还原为砷化氢(AsH₃)气体使其逸出,用Ce(SO₄)₂-H₂SO₄-KI混合液做吸收液,在催化剂KI存在下四价铈与AsH₃气体反应生成具有共振瑞利散射(RRS)的砷微粒和具有荧光的三价铈,导致体系在370 nm处的RRS信号和在351 nm处的荧光强度增大。在选定条件下,As(Ⅲ)浓度分别在0.006～0.76 mg·L-1和0.006～0.28 mg·L-1范围内与RRS增加值ΔI和荧光强度增大值ΔF₃₅₁呈线性关系,检出限均为3.0 μg·L-1。据此可建立新的检测As(Ⅲ)的催化RRS和荧光光谱法。     

液相纳米硒微粒的性质及其共振瑞利散射光谱研究

常温常压下,在0.24 mol·L-1的盐酸介质中,二氧化硒与过量的抗坏血酸(Vc)作用,生成单质硒Se(0),获得含有纳米硒微粒的均匀溶液;采用透射电镜和激光散射技术,测出Se(0)以26～243 nm的球形聚集状态存在,并在470 nm处有最强的共振瑞利散射(RRS),在入射波长2倍和1/2处分别有二级散射(SOS)和倍频散射(MFS),其共振瑞利散射强度ΔI₄₇₀与Se(Ⅳ)的浓度在2.82×10-9～5.64×10-6 g·mL-1范围内呈线性关系,相关系数为0.997。     

共振瑞利散射光谱法测定人体血浆和尿液中的加替沙星

提出了共振瑞利散射光谱法测定加替沙星的新方法。在pH5.2—5.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,加替沙星(Gatifloxacin,GTFX)与钴(Ⅱ)能形成阳离子配合物,它可进一步与酸性染料刚果红(CR)阴离子反应形成2:1:1(GTFX:Co~(2+):CR)的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)急剧增强,其2个散射峰分别位于382nm和560nm处。在382nm处,加替沙星的浓度在0—5.26μg·mL~(-1)范围内,与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5ng·mL~(-1)。此方法简便、快速,且具有良好的选择性,用于片剂、尿液和血浆中加替沙星的测定,其回收率在96.1%—103.6%。     

用适配体修饰纳米金做共振瑞利散射光谱探针检测妥布霉素

用硼氢化钠还原氯金酸制备了金纳米粒子(GN),用妥布霉素适配体(Apt)修饰GN可获得较稳定的Apt-GN探针。在pH 6.8 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄(PBS)缓冲液及NaCl存在下,Apt-GN探针稳定而不聚集;当有妥布霉素(Tbc)存在时,它与Apt-GN探针中的Apt特异性结合并释放出纳米金,纳米金在NaCl作用下聚集,导致体系在368 nm处的共振瑞利散射光增强。在选定实验条件下,368 nm处的共振散射峰强度的增大值ΔI与抗生素妥布霉素(Tbc)浓度在1.9～58.3 ng·mL-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为ΔI=35.3c-23,检出限为0.8 ng·mL-1 妥布霉素。分别对10.0,20.0和30.0 ng·mL-1 Tbc平行测定5次,求得其相对标准偏差分别为6.8%,5.0%和4.4%。考察了共存离子对测定38.9 ng·mL-1 妥布霉素的干扰情况。结果表明,当相对误差在±10%以内,80倍Zn2+;40倍L-谷氨酸,Cu2+,Mg2+,Ca2+;20倍葡萄糖、盐酸土霉素;10倍L-苯丙氨酸、甘氨酸;2倍L-天冬氨酸;6倍HSA和BSA不干扰测定。这说明本方法具有较好的选择性。该法用于分析测定妥布霉素滴眼液中的妥布霉素含量,结果令人满意,相对标准偏差在6.5%～7.6%之间,回收率在95.0%～107%之间。     

生物大分子的共振光散射光谱

共振光散射技术是一项在普通荧光分光光度计上可实现分析领域中应用的新技术。本文阐述了共振光散射的基本原理 ,分类介绍了在生物大分子研究和测定方面的应用 ,分析了共振散射体系的新发展。     

铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星荧光体系的研究及应用

在HCl介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与盐酸洛美沙星反应生成一稳定的络合物.使盐酸洛美沙星的内源性荧光显著增强,据引建立了铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm,铝(Ⅲ)浓度在8.0×10-10-3.2×10-8g/mL范围内.与荧光增强程度成正比.方法用于水样微量铝(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

茜素黄GG共振光谱散射法测定人血清白蛋白

研究了酸性介质中茜素黄GG与人血清白蛋白(HSA)作用产生的共振光散射(RLS)现象.在pH=3.0附近RLS增强信号与一定浓度范围内的HSA呈线性关系,共振光特征峰在414nm.据此建立了一种测定HSA的新方法.线性范围0-5.0mg/L,检出限:24μg/L.     

DNA酶裂解-纳米金共振瑞利散射光谱法测定痕量Cu2+

在pH 7.0HEPES(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)缓冲溶液中和0.19mol.L-1 NaCl存在下,单链底物DNA(SS)和酶链DNA(ES)在80℃杂交形成双链DNA(dsDNA)。Cu2+可切割dsDNA中的底物链释放出单链DNA(ssDNA),此ssDNA与金纳米粒子(NG)作用形成NGssDNA结合物不被NaCl聚集,而未保护的NG聚集形成较大粒径的聚集体(NGA),在627nm处有一个较强的共振瑞利散射峰。随着Cu2+浓度的增大,该共振瑞利散射峰降低,其降低值ΔI与Cu2+浓度在15～1 250nmol.L-1范围呈线性关系,其回归方程为ΔI=0.17c-2.3,线性相关系数为0.989 5,检出限为8nmol.L-1。据此建立了一个高灵敏、高选择性、简便测定Cu2+的共振瑞利散射光谱分析法。该法用于水样中Cu2+的检测,结果满意。     

基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH 4.0HAC-NaAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCl),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1 O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6 mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5 mol·L-1 Hg2+,8.7×10-5 mol·L-1 Fe3+,5.0×10-5 mol·L-1 Ca2+,2.5×10-5mol·L-1 Zn2+和Cu2+,2.8×10-6 mol·L-1 Pb2+和Cr3+,4.2×10-5 mol·L-1 Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091nm之间。     

共振光散射探针在核酸分析中的应用

核酸是生命现象的物质基础,核酸的分析测定在医学和生物学研究中有重要的意义.共振光散射技术是研究小分子物质与核酸发生作用并形成聚集体后的灵敏探测技术.本综述引用了32篇文献,介绍了近年来共振光散射探针在核酸分析中的研究进展,并评价了各种方法的优劣.     

铬黑T共振光散射探针测定敦煌壁画胶结材料中蛋白质

用金属指示剂铬黑 T(EBT)为共振光散射探针 ,对敦煌壁画含不同颜料的胶结材料中的蛋白质含量进行了定量测定。在 p H=4 .10的 Britton- Robinson缓冲溶液条件下 ,在波长 λ=375 nm处 ,以牛血清白蛋白 (BSA)为标准样品绘制校准曲线 ,测定含不同颜料的胶结材料中蛋白质结果分别为 :黄色颜料8.715 1μg/ mg;红色颜料 6 .30 71μg/ mg;黑色颜料 6 .16 5 5 μg/ mg;绿色颜料 2 .2 2 6 5 μg/ mg和白色颜料1.10 6 6 μg/ mg。对 BSA的检出限为 5 5 μg/ L,线性范围 0— 13mg/ L。该方法简单、快速、灵敏度高 ,平行测定的相对标准偏差 (RSD)为 2 .7% ,蛋白质的加标回收率为 96 .7%— 10 6 .6 %。据此建立了一种测定壁画颜料胶结材料中蛋白质含量的新方法     

均匀设计优化共振瑞利散射法测定水中阴离子表面活性剂

在均匀设计优化后的反应条件下,研究了含吩嗪结构类染料健那绿（JG）与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作用的共振瑞利散射光谱,建立一种简便快速的环境水样中阴离子表面活性剂（AS）均匀设计优化共振瑞利散测定新方法。在pH12.4时,加入SDBS导致JG共振瑞利散射剧烈增强,在λem=λex=625nm处,存在一共振瑞利散射峰,其强度与SDBS的浓度呈线性关系,方法的线性范围为0—3.48mg·mL^-1,检出限为17.8ng·mL^-1。方法简便、快速,与单因素轮换法实验结果比较,实验条件更优化,可直接用于测定环境水样中的阴离子表面活性剂。     

曲利本蓝与硫酸奈替米星和硫酸依替米星相互作用的共振瑞利散射光谱及分析应用

在酸性条件下,曲利本蓝(TB)、硫酸奈替米星(NETS)或硫酸依替米星(ETS)各自的共振瑞利散射(RRS)强度十分微弱,但TB与NETS或ETS相互作用形成离子缔合物时能使RRS强度显著提高并产生新的RRS光谱.TB-NETS和TB-ETS体系均有两个强的散射带,最大散射峰位于717nm处.分别在0.2-8.0μg·mL-1和0.4-7.0μg·mL-1范围内RRS强度与NETS和ETS浓度呈线性关系,据此建立了NETS和ETS的测定方法.方法有较好的选择性,可用于市售NETS和TES注射液中药物含量的快速测定.