固相萃取-高效液相色谱法测定水体中苄嘧磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水体中苄嘧磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件,有效去除干扰成分.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6×150mm.5μm)柱分离,以甲醇:水:冰醋酸(70:29.5:0.5,V:V)为流动相,紫外检测波长为250nm.结果表明该法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足水体中苄嘧磺隆残留分析要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

固相萃取高效液相色谱法检测蔬菜水果中的唑螨酯残留

建立了一种简单、快速、有效的适用于柑桔中唑螨酯残留的检测方法。样品经过甲醇初提取,正己烷二次萃取,中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法-紫外检测器检测,外标法定量分析唑螨酯残留量。方法的加标回收率为87.8%—95.4%,相对标准偏差(RSD)为5.3%—7.1%,方法的检出限为0.02mg/kg。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞

研究了用固相萃取富集,柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法.卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4 MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素:铅、镉、汞.采用C18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物,以Waters Xterra RPl8色谱柱为固定相,甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,用光二级管矩阵检测器检测.铅、隔、汞的捡出限在0.02-0.03μg/L之间.方法相对标准偏差小于2.3％,加标回收率为95％-102％.该方法用于测定卷烟烟气中的重金属元素铅、镉和汞,结果可靠,令人满意.     

浊点萃取-高效液相色谱测定鱼体中的痕量多环芳烃

采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼类样品中痕量多环芳烃(PAHs),考察了适宜的反应条件和影响因素(脱脂pH、脱脂温度、脱脂时间、SDS、HCl和NaCl的用量).在最佳条件下,5种PAHs萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检出限分别为:660、780、90、1650、240ng·g-1,线性范围为0-3×105ng·g-1.方法快速、简便、经济,应用于鱼类中痕量PAHs的测定,结果满意.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了蜂蜜中磺胺类抗生素的高效液相色谱分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:40μL 1,1,2,2-四氯乙烷(萃取剂)和1mL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,离心2min,吸取5μL沉积相,进行HPLC分析。应用本方法对3批蜂蜜样品进行了测定,取得了良好的效果。     

SPE-HPLC同时测定馒头中的4种直链烷基苯磺酸钠

建立了馒头中4种直链烷基苯磺酸钠高效液相色谱的测定方法。样品经甲醇和水提取后经过MAX复合阴离子交换小柱净化后,利用高效液相色谱进行检测。方法检出限为5μg/mL,4种直链烷基苯磺酸钠的检测波长为225nm,回收率为84.92%—99.28%,相对标准偏差为4.37%—5.93%。可以满足馒头中直链烷基苯磺酸钠检测的方法要求。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 ,结果令人满意     

示差折光检测-高效液相色谱内标法测定虫草中的甘露醇

研究了用示差折光检测 ,高效液相色谱内标法测定虫草中甘露醇的方法。虫草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取 ,浸取液用 ZORBAX- C18固相萃取小柱预分离 ,以海藻糖为内标物 ,ZORBAX钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器检测虫草样品中的甘露醇含量。检出限在微克级 ,方法用于几种虫草样品的测定 ,结果令人满意。     

超声萃取-C_(18)柱净化-GC/MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类污染物

采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg/kg之间,实际土样加标回收率在73.9%—105.4%之间。     

气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

采用微量化学方法和固相萃取技术 ,建立了气相色谱法简单、快速、准确地测定荞头中甲胺磷农药残留量的方法。探讨了净化方法和色谱分离条件 ,方法的检出限为 0 .0 2 mg/kg,回收率为 87.4 %— 10 9% ,相对标准偏差为 0 .5 %— 2 .5 %之间     

对氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

在 p H为 2 .6的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与银反应生成 2∶ 1的稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )洗脱后由光度法测定 ,在乙醇介质中 λmax=5 30 nm,ε=5 .5 3× 10 4L·mol-1·cm-1。银含量在 0— 2 μg/ m L范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定 ,结果令人满意     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁

研究了 8-羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在 p H为 8.0的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,有乳化剂 - OP存在时 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶ 1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被 Waters Plus- C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱 ,用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax=5 95 nm,ε=7.82× 10 3 L· mol-1· cm-1。铁含量在 0 .1— 5 .0μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于生物样品中痕量铁的测定 ,结果令人满意