分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定环境水样中的三苯基乙酸锡

将分散液液微萃取(DLLME)与超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)相结合,建立了环境水样中三苯基乙酸锡的测定方法.通过对萃取条件的优化,得到最佳条件:在5.0mL水样中加入30.0μL氯苯(萃取剂)和1.0mL丙酮(分散剂)的混合溶液,萃取1min,以4000r/min离心5min后吸出萃取剂氯苯直接进样分析.在优化条件下,三苯基乙酸锡的富集倍数为165倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.05-5.0μg/L,线性相关系数为0.9991.本法应用于河水、湖水和井水样的分析,加标回收率在81.2％-106％之间,相对标准偏差在4.5％-7.8％之间(n=6).     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

加速溶剂萃取凝胶色谱净化气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃

土壤样品经过加速溶剂萃取仪与凝胶色谱净化浓缩提纯处理后,用气相色谱-质谱联用仪测定土壤中多环芳烃。     

裂解-气相色谱-质谱联用技术研究厚朴浸膏的热裂解

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-M S),模拟卷烟燃吸状态,对厚朴浸膏的热裂解行为进行研究。结果表明:厚朴浸膏的热裂解产物中共鉴定出49种挥发性成分,含量较高的成分为厚朴酚(27.95%)、4-甲氧基和厚朴酚(21.88%)、和厚朴酚(15.46%)、石竹烯(0.69%)、氧化石竹烯(0.59%)、古巴烯(0.43%)等。厚朴酚、和厚朴酚为厚朴主要活性成分,具有抗氧化、抗抑郁、抗菌等活性。该结果为厚朴浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

气相色谱与质谱联用测定淮安某县乡镇饮用水中的多环芳烃

在淮安某县选取4个镇中的8个村进行布点,分别在2010年7月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水中的多环芳烃(PAHs)进行检测.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期PAHs总量分别为496.18-1035.06ng/L和82.60-329.03ng/L.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为474.69-2310.44ng/L和81.39-518.81ng/L.丰水期PAHs总量高于枯水期.5个水样中苯并(a)芘超标,最大超标0.69倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8-3.92×10-6之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析马蹄香中的挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析马蹄香挥发油的化学成分,为马蹄香的挥发油成分分析提供新方法。以顶空固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果样品在90℃下平衡30min,顶空吸附15min的条件下,采用100μm PDMS纤维头能有效地吸附马蹄香挥发油成分。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出57个成分,其中相对质量分数较高的有西车烯(15.93%)、1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)甘菊蓝(13.55%)、α-广藿香烯(9.50%)等。马蹄香挥发油具有丰富的化学成分,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于马蹄香挥发油成分的研究。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃

建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

等离子发射光谱法测定煤中总硫的方法研究

本文提出以ICP－AES直接测定煤中总硫。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，建立了以ICP－AES测定煤中总硫的方法。方法快速、准确，测定结果与国标法一致。方法回收率在96％以上，六次测定相对标准偏差小于3％。     

用改进的ZCS-1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫

研究了用ZCS－1智能测硫仪测定氟石中硫的方法,与经典燃烧磺酸钾容量法相比,具有快捷,简便,危害性小,精度高等优点,本法的相对标准偏差小于8．57％（n=11),是一种较好的测硫方法。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定地表水中痕量铜

研讨了流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收光谱法测定地表水中痕量铜的分析方法。采用ＡＰＤＣ为螯合剂,ＭＩＢＫ在线萃取后注入原子吸收光谱仪测定,其相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．５％;检出限（３σ）为９．１１＊１０＾－２μｇ．Ｌ＾－１,加标回收率为９５％－１０３％。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量磷酸盐

建立了分光光度法测定水样中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集新体系。在酸性条件下,以抗坏血酸、钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,酒石酸锑钾作为催化剂,形成稳定的磷钼蓝后,通过80℃水浴加热10m in,磷钼蓝被萃取到T rition X-100表面活性剂相并与水相分离。将表面活性剂富集相用0.5mL乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计进行400—1000nm范围内的波长扫描。在最佳条件下,测定的线性范围为0.3—180ng/mL,方法的检出限为0.73ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.8%。该法用于实际水样的富集和测定,结果令人满意。     

液-液萃取反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明的血浆浓度

建立了反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明血浆浓度的方法.血浆样品经液-液萃取法处理,采用反相离子对色谱法分离,以溴新斯的明作为内标定量.实验结果显示溴吡斯的明和内标物洗脱时间分别为5.63min和9.76min,与血浆中内源性杂质良好分离.溴吡斯的明线性范围为0.02-2.00mg· L-1 (n=7,r=0...     

固相萃取GC-MS/MS法检验家兔尿液中氯胺酮

研究了家兔尿中氯胺酮的检验方法.用1mol/L氢氧化钠溶液调正检尿液pH为9-10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱.选取209m/Z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量.结果显示氯胺酮在0.02-40μg/mL范围内线性关系良好,所得校准曲线的回归方程为:y=3990.31 47045.2x,r2=0.9995.检出限为20ng/mL.平均回收率为89.36%.