紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.     

溴新斯的明注射液的含量测定

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明注射液中溴新斯的明的含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在150-400μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016c-0.0173,r=0.9999（n=3）;平均回收率为100.08％,RSD为0.17％;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.53％ （n=5）和0.63％ （n=5）;测得3批样品的含量分别为99.86％、99.28％、99.61％;本品在24h内稳定.此方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明注射液中溴新斯的明含量的测定.     

红外光谱法测定农药中吡虫啉含量

通常使用高效液相色谱法检测农药中有效成分吡虫啉的含量。文章采用红外光谱法直接测定农药中吡虫啉含量,样品使用KBr压片法。吡虫啉标准品和商品吡虫啉农药的红外光谱对照实验表明：吡虫啉在939.2 cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析波数;吡虫啉红外光谱在947～925.8 cm-1处的峰面积与其净含量满足线性方程：Area=1.3665×10-1+2.37×10-2×c,相关系数r=0.999 53。结论：利用红外光谱快速检测农药中有效成分吡虫啉含量的方法是可行的,可以替代常规的理化分析, 能够满足快速分析的需要。     

溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定

建立测定溴吡斯的明缓释固体分散体中的药物含量的方法.采用固体-沉淀法制备溴吡斯的明缓释固体分散体,用紫外分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体中溴溴吡斯的明的含量,测定波长为267nm.结果表明,溴吡斯的明在267nm处有最大吸收,在10.20-40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0184C-0.0112(r=0.9998);平均回收率为99.79％(n=9),RSD为0.29％;日间精密度和日内精密度的RSD分别为0.52％(n=5)和0.41％(n=5),测得3批制剂中药物的含量分别为25.3％、24.7％、25.1％.本方法操准确、简便、迅速,适用于溴吡斯的明缓释固体分散体中溴吡斯的明含量的测定.     

核磁共振氢谱方法对红外光谱碳氟键伸缩振动变化的研究

采用傅里叶转换红外光谱方法测定了三种1,2-二-[β-(α-甲基-α'对位取代基苯基)噻吩]六氟环戊烯化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的红外光谱.在确认主要红外吸收峰归属并对图谱进行解析的基础上观测到环戊烯环上的碳氟键吸收频率依化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ次序逐一相应增高,发生规律性变化.化合物Ⅰ:vas C-F=1 332.21cm-1,vs C-F=1 231.91 cm-1,δ C-F=1 159.99 cm-1;化合物Ⅱ:vas C-F=1 338.18 cm1,vs C-F=1 254.31cm-1,δ C-F=1 179.22 cm-1;化合物Ⅲ:vas C-F=1 360.99 cm-1,vs C-F=1 263.29 cm-1,δ C-F=1 194.00cm-1.对此不仅从红外光谱吸收原理进行了定性讨论,而且采用核磁共振谱测定化合物氢谱的方法给出了定量描述:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的H-1,H-2化学位移δ值,均为Ⅰ＞Ⅱ＞Ⅲ,反映出取代基引起苯环质子周围的电子云密度增加.因此可确认红外吸收的诱导效应与共轭效应共同作用是导致化合物环戊烯环上的碳氟键伸缩振动频率发生规律性变化的原因.这说明核磁共振氢谱是红外光谱解析的有力工具.     

用中红外光谱法分析含微水绝缘油的粘度

配制不同微水含量的绝缘油样,对每组油样进行红外光谱扫描,得到油样中水分在特征波数处(1 640cm-1、3 400cm-1、3 450cm-1、3 615cm-1)的吸光度值;定义油液中水分均匀系数,构建含微水绝缘油的粘度计算模型;实验测试含微水绝缘油40℃的运动粘度值,并与粘度计算模型的计算值进行比较.结果表明:本文所构造的计算模型能够有效地反映微量水分对油液运动粘度的影响;运动粘度实测值与计算值的相关系数为0.9449,误差范围为-4.458×10-4~5.175×10-4.     

梧桐树叶吸附铜离子前后红外光谱分析比较

本文对吸附Cu2 前后梧桐树叶的红外光谱进行了分析比较.梧桐树叶的红外吸收光谱图主要由碳水化合物如木质素、纤维素等吸收带组成.1735cm-1和1615cm-1处的吸收峰是由C=O的伸缩振动引起的;1515cm-1的吸收峰是苯环的骨架振动峰,1243cm-1处是苯羟基中C-O的伸缩振动峰.1447cm-1处的吸收峰为CH3和CH2的不对称弯曲振动峰,1370cm-1处是甲基的弯曲振动峰.吸附Cu2 后,羧基的羰基峰(1735cm-1附近)向低波数移动1-2cm-1,酮羰基峰(1616cm-1附近)向高波数移动2-8cm-1;天然树叶1242cm-1处的吸收峰红移至1238cm-1处.红外光谱比较分析的结果表明吸附Cu2 后树叶的结构仍保持完整.     

去甲氧基姜黄素磷脂复合物的复合率测定

建立紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物含量的方法.采用紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明去甲氧基姜黄素在420nm处有最大吸收,浓度在1.03-6.18μg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1464C+0.0679,r=0.9997(n=6);平均回收率为99.32％,RSD为0.51％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

紫外分光光度法测定姜黄素二甲基-β-环糊精的包合率

建立姜黄素二甲基-β-环糊精的包合率测定方法.采用紫外分光光度法测定姜黄素二甲基-β-环糊精的包合物中姜黄素的含量,由此计算包合率.结果表明姜黄素在426 nm处有最大吸收,浓度在1.05-7.35μg/mL时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1309C+0.0306,r=0.9991(n=7);平均回收率为99.23％,RSD为0.67％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

基于中红外光谱分析的微水对绝缘油电气性能影响研究

微量水分对绝缘油的介质损耗因数、电阻率等电气性能指标有明显的影响,探讨绝缘油受微量水分的影响规律,对于采取有效措施监控绝缘油的运行状态具有重要意义。首先对配制不同微水含量的绝缘油经过超声波振荡8h后再进行显微图像观察,得到该油水分散系中游离水和乳化水相对均匀程度在25 min内其分散状态较为稳定;在此基础上对油水分散系的介质损耗因数、电阻率指标进行了实验测试,得到了微水对绝缘油的电气性能指标的影响规律;然后对不同微水含量的绝缘油进行中红外光谱分析,得到不同微水含量的绝缘油在1 640,3 400,3 450,3 615 cm-1波数处的吸光度值。结合绝缘油中红外光谱分析的吸光度值变化以及实验测试结果表明油样在1 640,3 400,3 450,3 615 cm-1水分的特征波数处吸光度值数据随水分含量不同而产生明显变化,且吸光度值与水分含量的皮尔逊相关系数分别为0.964 1,0.984 8,0.984 5,0.944 0,油样中水分在相应特征波数处的吸光度值能够较好的反映出油样中水分含量的变化趋势;微水对绝缘油介质损耗因数的影响和水分子在3 400和3 450 cm-1特征波数处的吸光度值变化趋势之间的相关系数较大,分别为0.860 6和0.863 6;微水对绝缘油介质损耗因数的影响和水分子在1 640和3 615 cm-1特征波数处的吸光度值变化趋势之间的相关系数分别为-0.931 5和-0.9680,从而为绝缘油中微水的监测奠定了前期研究基础。     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

非共价作用双水相萃取分光光度法测定镧

研究了稀土金属La（Ⅲ）的在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵[（NH4）₂SO₄]-甲基红（MR）双水相体系中,用甲基红作萃取剂和显色剂的液-液萃取行为。实验表明将DP-La（Ⅲ）配合物从pH 3.5的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于545nm,ε=2.23×10⁵L·mol^-1·cm^-1。La（Ⅲ）的线性范围为0—0.8μg·mL^-1,La（Ⅲ）与MR的配合比为1:2。该方法对共存离子的抗干扰能力较强。     

硫氰酸盐-吖啶红-阿拉伯胶光度法在水相中测定镍钼矿中微量钼(Ⅵ)

以抗坏血酸-硫脲为还原剂,在稀硫酸中Fe(Ⅲ)催化还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),并与硫氰酸盐形成配阴离子,在阿拉伯胶存在下与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物.其最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.7×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅴ)质量浓度在0.0017-80μg ·mL-1范围内服从比耳定律.适量酒石酸-草酸-柠檬酸水溶液可消除干扰离子的影响.用此方法在水相中直接测定镍钼矿中微量钼.     

替米沙坦与氯冉酸的荷移反应

用分光光度法研究了替米沙坦与氯冉酸的电荷转移反应条件,替米沙坦与氯冉酸在丙酮溶液中可以发生电荷转移反应,在室温下按实验方法配好溶液即可比色。电荷转移络合物的最大吸收波长是525nm,表观摩尔吸光系数为2.18×10²L·mol^-1·cm^-1。替米沙坦质量浓度在16—192mg·L^-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9997。当替米沙坦浓度为80mg·L^-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.33%,回收率在99.0%以上。测得荷移络合物的组成和稳定常数分别为1:2和3.9×10⁷。用于测定制剂中替米沙坦的含量结果令人满意。     

OH,OCl,HOCl(~1A′)的从头算与势能曲线

采用Gassian09程序包中的多种方法对OH,OCl,HOCl分子的基态结构进行优化计算,优选出QCISD/6-311G（2df）,B3P86/6-31 1+G（2df）方法分别对OH（X²∏）,OCl（X²∏）分子进行计算,得到平衡核间距R_OH=0.09696nm,R_OCl=0.1569 nm,谐振频率w（OH）=3745.37 cm^-1,e（OCl）=892.046 cm^-1,与实验结果非常符合.用Murrell-Sorbie势能函数对OH和OCl分子的扫描势能点进行拟合,其扫描点都与四参数Murrell-Sorbie函数拟合曲线符合得很好.优选出QCISD（T）/D95（df,pd）方法对HOCl分子进行计算,得到基态为X¹A’,键长R_OH=0.0966 nm,键角∠HOCl=102.3°,谐振频率w₁（a₁）=738.69 cm^-1,w₂（b2）=1260.25 cm^-1,离解能D_e=2.24 eV.通过比较发现这些结果与实验值符合得很好,并优于文献报道的结果.随后计算出了力常数,在此基础上,推导出HOCl分子的多体展式势能函数.报道了HOCl分子对称伸缩振动势能图中在H+OCl→HOCl反应通道上有一鞍点,H原子需要越过1.74 eV的能垒才能生成HOCl的稳定结构,在Cl+OH→HOCl通道上不存在明显势垒,容易形成稳定的HOCl分子.     

非现场型红外光谱法在电化学检测己烯雌酚中的应用

建立了亚甲基蓝(MB)修饰多壁碳纳米管玻碳电极(MWNT/GCE)测定药片中己烯雌酚(DES)的方法,并采用非现场型傅里叶红外光谱技术(Off-site-FTIR)对亚甲基蓝修饰电极进行了表征检测.结果表明,聚亚甲基蓝在电极上的形成是由于双键断裂,使得在1603.3cm-1处的C＝N键伸缩振动吸收带消失;在0.2mol/L的磷酸缓冲液(pH=7.5)中,采用修饰电极己烯雌酚的伏安曲线出现特征氧化峰,峰电位为0.209V,峰电流显著提高,表现出明显的电催化作用;利用方波伏安法(Square Ware Voltammetry,SWV)测得峰电流与己烯雌酚质量浓度在1.0×10-5-1.0×10-9g/L范围内呈线性关系,线性相关系数0.9949,检出限5.0× 10-10g/L.用此法对己烯雌酚药片的含量进行了测定,测定结果与标示相符.     

互叶白千层不同部位油细胞分布及显微拉曼光谱研究

为避免复杂的制样提取过程,在天然状态下获得植物样品油细胞中精油的成分,用显微拉曼光谱仪,得到互叶白千层同一植株不同部位的油细胞的分布及油细胞中的主成分。对各部位的显微镜观察发现在软枝干中不存在油细胞或者很少,老叶中的油细胞没有新叶中的多。在老叶油细胞上获得的谱峰中,1 675和726 cm-1为4-萜烯醇的特征峰, 归属为C═C伸缩振动和环的变形振动;1 700和754 cm-1为γ-松油烯的特征峰,归属为C═C伸缩振动和环的变形振动;1 609 cm-1为α-松油烯的特征峰,归属为C═C伸缩振动;1 522,1 156和1 011 cm-1为β-胡萝卜素的的特征峰,分别归属为C═C伸缩振动、C-C伸缩振动和C-C面内摇摆振动。在新叶油细胞上获得的谱峰中,745 cm-1为顺香桧烯水合物的特征峰,归属为环变形振动;1 609 cm-1为α-松油烯的特征峰;1 525,1 160和1 008 cm-1为β-胡萝卜素的的特征峰;老叶与新叶油细胞中的主成分不完全相同,老叶中油细胞精油为γ-松油烯-4-萜烯醇-α-松油烯型,而新叶中油细胞中的精油为顺香桧烯水合物-α-松油烯型。老叶、新叶的共有物为：α-松油烯、β-胡萝卜素。β-胡萝卜素及顺香桧烯水合物为首次在互叶白千层中发现。利用该方法可迅速的确定植株油细胞的主成分,为互叶白千层精油提取提供有益参考。     

RP-HPLC测定普瑞巴林胶囊

建立以反相高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊含量的方法。色谱柱为Waters Sunfire C₁₈（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95:5,V/V）,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长为205nm。普瑞巴林在0.2147—2.1466mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1492321.09X+1516.89（r=0.9999）;平均回收率为100.2%,RSD=1.26%（n=9）。该法准确、简便、快速、可靠,能有效控制普瑞巴林胶囊的质量。     

分光光度法研究钴(Ⅱ)-槲皮素配合物

利用分光光度法研究了槲皮素与Co（Ⅱ）形成配合物的最佳反应条件,测定了其配比和条件稳定常数。结果表明,在pH 4.7 HAc-NH₄Ac缓冲溶液中.槲皮素与Co（Ⅱ）配位,该配合物在584nm处有最大吸收。Co²⁺的浓度在2.0×10^-5—1.1×10^-4mol/L之间与吸光度呈线性关系。采用等摩尔连续变化法测得槲皮素-Co（Ⅱ）配合物的配位比为2:1,计算得到该配合物的条件稳定常数为2.7×10⁷L²·mol^-2。     

拉曼光谱技术在恶性骨肿瘤患者红细胞中的研究应用

对单晶态血红蛋白和红细胞的拉曼光谱进行了研究.发现在600～1 750 cm-1的范围内,红细胞与单晶态血红蛋白的拉曼谱图极其相似,只有小量的峰移和加宽.实验结果表明可以通过分析红细胞的拉曼谱图中与heme相关的特征峰来研究红细胞内血红蛋白的结构及功能.对正常人和恶性骨肿瘤患者红细胞的拉曼光谱进行了分析,发现恶性骨肿瘤...