ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg，确定了测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明，方法的回收率和精密度分别在99.5％-110．0％和0．95％-1．98％范围，该方法快速、准确、可靠，各元素的检出限能满足涂料安全标准，适用于涂料的日常检验。     

染发对头发中重金属含量的影响

化妆品和染发剂是重金属的污染源之一。应用ICP-MS对经常染发的人群头发中的重金属含量与不染发人群作了比较。结果显示,长期染发对头发中的重金属含量有明显影响,但是不同重金属变化不同。染发人群头发中重金属Mn,Fe,Ni,Cu,Cd和Sb含量明显增加,As,Cr,Zn,Ag,Pb和 Hg等重金属含量却明显减少。分析上述结果的原因可能是染发剂中含Mn,Fe,Ni,Cu,Cd和Sb偏多,含As,Cr,Zn,Ag,Pb和Hg等重金属少,而经常染发有可能影响人体对重金属As,Cr,Zn,Ag,Pb和Hg的代谢。     

ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...     

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002-0.213μg·mL-1,加标回收率为90.0％-105.0％.     

湿法消解-原子荧光光谱法测定人参皂苷中的重金属元素

采用原子荧光光谱法对由人参根、茎、花提取的人参皂苷进行重金属含量的测定,为生产厂家提供科学数据。结果表明As、Hg、Se、Cd元素分别在0—0.10μg/mL、0—1.0ng/mL、0—10ng/mL、0—1.0ng/mL范围呈良好的线性关系,检出限分别为0.17ng/mL、0.10ng/L、0.011ng/mL、0.61ng/L。此法操作简便,灵敏度高,测定结果令人满意。     

微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒

采用HNO3-HCl-HF-H2O2消解体系对香烟接装纸进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。结果表明:不同种类的接装纸中各元素含量也不尽相同,但是大量吸烟对身体的有害程度还是显而易见的。采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定香烟接装纸中的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se等的含量。重金属元素加标回收率为96.7%—104.8%,检出限在0.000075—0.1288μg/mL范围内。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.