碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素

碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时经常出现空白值异常高的现象,本文通过实验研究发现:实验室环境、过硫酸钾的纯度、碱性过硫酸钾溶液存放时间、消解时间、消解温度等因素对测定均有影响.本文对这些因素进行了实验分析并提出了改进意见,对鄱阳湖水样进行了加标回收实验,结果令人满意.     

关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨

针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量.对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造...     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

BP神经网络用于总氮测定过程中I-、Br-的干扰消除

在碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水体总氮过程中,碘离子和溴离子的存在会对测定结果产生干扰。针对这一现象,提出采用BP神经网络建立NO3-、I-、Br-含量的预测模型,经过训练后的预测模型能够较准确的预测到NO3-、I-、Br-的含量,从而消除I-、Br-对总氮测定的干扰。此法不需要物理和化学的分离,分析速度快,精度较高,可以消除总氮测定过程中的I-、Br-干扰,有很好的应用价值。     

影响地表水总氮测定的因素分析

以长江望龙门、寸滩断面水样和嘉陵江磁器口、大溪沟断面水样为测定样品 ,研究了影响总氮测定的因素。结果表明 ,在测定地表水水样时 ,取样自然沉降时间、过硫酸钾溶液的配制与保存、待测水样 p H值和氧化液处理方式是影响总氮测定的主要因素。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-火焰光度法测定叶片中钾和钠含量

本文研究了灰化法、常压湿法消解和微波消解3种方法处理植物叶片对火焰光度法测定K、Na含量的影响。结果表明：微波消解法具有消化时间短、样品污染少，测定结果准确，重现性好等特点，加标回收率符合测试要求。     

应用原子荧光光谱法研究废旧碱性电池中汞、砷的分布和迁移规律

研究了无汞碱性电池各主要组成部件（由内至外为：锌粉、浆纸、碳粉、金属外壳、塑料包皮）内汞（Hg）、砷（As）的分布规律和随时间变化规律。将不同出厂时间的电池按上述部件解剖消解后,分别采用原子荧光光谱法（AFS）测定各部件中Hg、As含量,进而分别绘制出其随环境存放时间变化图。结果表明：电池中Hg总量随在环境中的存放时间延长而下降,As总量则增加。电池中不同部位Hg、As含量差别较大;且随着存放时间延长,各部件含量变化明显。而电池表面选材对汞、砷的分布及迁移影响显著。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

高纯石英质量的ICP检测技术研究与应用

为了给我国高纯石英技术发展提供测试分析技术支撑,以自主研制成功的4N高纯石英为实验样品,对高纯石英质量的ICP检测分析方法进行深入研究,结果表明：由于试样重量、 试剂组合、 试剂用量、 试剂纯度等因素都能够明显地影响ICP检测效果,因此高纯石英质量ICP检测技术的关键在于试样消解和溶矿条件的严格控制,其优化条件是：高纯石英试样重量≥2 000 mg;试剂纯度为高纯级(MOS或BV-Ⅲ),试剂组合为HF+HNO₃;HF用量为25 mL;浓HNO₃分3次使用,总用量≥5 mL。另外,为了避免铁质污染,不能使用钢筛筛分和制备样品;高纯石英的消解和溶矿若能在超净实验室条件下进行,对减少检测误差可能是有利的。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。     

Li3xLa2/3-xTiO3的合成及其对pH值响应灵敏度的影响

采用溶胶-凝胶法,分别制得x=0.05、0.11、0.15的系列锂快离子导体陶瓷材料Li₃xLa_2/3-xTiO₃（以下简称LLTO）。应用X射线粉末衍射法对产物的结构和纯度予以表征,结果表明为钙钛矿型结构。在一定范围内其纯度随研磨时间、培烧时间及搅拌时间（采用溶胶-凝胶法）的增加而提高。将系列产物研磨、压片成型后应用于pH传感器,对水溶液中的氢离子浓度进行检测并比较其响应灵敏度,结果表明灵敏度随LLTO纯度的提高而增大。     

水热制备中国紫BaCuSi2O6的条件探索及各条件产物分析研究

中国紫BaCuSi₂O₆是中国古代人工颜料硅酸铜钡的一种，是中国古代科技史中独树一帜的文明成果，代表了当时中国的科技水平和科技成就。水热合成法通过高温高压的水蒸气使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，并且重结晶来进行无机合成与材料处理，是近年来比较新兴的方法。参考前人研究，采用水热合成法，选择BaCl₂·2H₂O，CuO，Na₂SiO₃·9H₂O为原料，按照目标产物化学计量比称取，调控溶液pH、合成温度和保温时间等影响因素，制备出高纯度的中国紫。产物的物相与纯度使用XRD表征。实验结果表明，当10≤pH≤12时可生成纯度较高的中国紫，160 ℃时生成的中国紫纯度较180 ℃更高，且随着水热时间的延长，中国紫的纯度提高。考虑到绿色安全、能耗低、操作简便等因素，最终得出水热制备中国紫的最佳制备条件是pH 12，温度为160 ℃，保温时间48 h。中间产物BaSi₂O₅和Ba₄Si₆O₁₆的发现，表明在硅酸铜钡晶体的生长过程中Ba与Si先与O以不同形式结合，Cu最后参与构筑硅酸铜钡晶体。该工作提供了一种新方法用于合成纯净中国紫，可用来做文物保护修复材料；同时在中国紫的合成机理研究方面提供依据和线索，对中国古代科技史研究具有促进作用。     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

Cross-spectral purity of the Stokes parameters

We extend the concept of cross-spectral purity from the spectral density to the polarization properties of electromagnetic fields by considering the polarization Stokes parameters. We show that purity conditions similar to those in the case of electromagnetic cross-spectral purity can be derived for all the Stokes parameters. Furthermore, we introduce a situation of strict cross-spectral purity which leads to the equality of the degrees of coherence for electromagnetic fields in the space–time and space–frequency domains.     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。