喷气燃料性质的拉曼光谱分析

采用便携式激光拉曼光谱仪(激光光源为785 nm)测定并分析了喷气燃料的拉曼光谱特征.对拉曼光谱进行预处理,消除光源和噪音等影响,选取一定波长区间的光谱数据,结合偏最小二乘方法,采用去一法交互验证,建立了3号喷气燃料的10个理化性质模型.结果表明,可以采用便携式拉曼光谱仪测定喷气燃料冰点、粘度(20 ℃)、闪点、初馏点、10%回收温度、20%回收温度、50%回收温度、90%回收温度、终馏点和密度等质量指标,验证分析偏差(RMSEP)依次为1.4 ℃、0.020 mm2/s、1.6 ℃、0.001 g/cm3、2.4 ℃、1.4 ℃、1.2 ℃、1.0 ℃、1.5 ℃和3.6 ℃,低于或接近标准方法再现性要求.方法具有多参数、快速、不破坏样品、操作简便等优点,可用于现场喷气燃料质量的检测.     

高热安定型碳氢燃料的理论设计与制备

结合碳氢燃料的组成-性质关系和喷气燃料的基本理化性质指标,建立了高热安定性碳氢燃料的设计方法.通过碳氢燃料烃族组成(直链烷烃、异构烃、环烷烃、芳烃)和性质关系的三角相图,确定符合吸热型碳氢燃料基本理化性质(密度、闪点、冰点、热值与热安定性)的烃族组成域.对4种燃料样品的热安定性研究表明,在确定的组成域内燃料的热安定性优于RP-3,证实了燃料理论设计方法的可靠性.     

由生物质合成高密度喷气燃料

高密度喷气燃料是为先进航空航天飞行器而合成的燃料,以生物质基原料制备高密度喷气燃料符合国家可持续发展战略并可拓展燃料来源。本文综述了近年来由生物质基原料制备高密度喷气燃料的研究进展,燃料种类包括链烷烃、带支链的单环烷烃以及多环烷烃,燃料合成原料包括环酮（醇）、呋喃醛（醇）、芳香族含氧化合物（苯酚、苯甲醚、愈创木酚）、蒎烯等生物质及其平台化合物。发动机的推进性能高度依赖于所用燃料的性能,其中,最重要的性能是密度和低温性能。本文总结了典型燃料的性能以讨论分子结构的影响,增加燃料分子中环的个数会增加燃料密度但是也会导致低温性能不期望的变化,引入支链可改善低温性能。同时讨论了烷基化、缩合、加成、加氢脱氧等燃料合成反应涉及的催化剂、反应机理及其调控等关键因素,最后对由生物质基原料合成高密度喷气燃料的发展趋势进行了展望。本文将有助于探索及发展高密度燃料合成的方法及工艺。     

CCD近红外光谱快速测定喷气燃料的冰点

从化学计量学角度研究了近红外光谱技术测定航空燃料冰点的原理．使用偏最小二乘法分别建立了短波近红外和长波近红外的航空燃料冰点快速测定模型．将近红外法冰点测定结果和标准方法（ＧＢ ２４３０—８１）测定结果进行了比较，两种结果吻合得很好（标准偏差为１．４７℃。），近红外光谱法具有分析精度高（标准偏差为０．５３℃），快速（单个样品分析时间为 ｌｍｉｎ）和操作方便的优点．实际分析结果表明，石油化工科学研究院研制的ＣＣＤ短波近红外光谱仪分析性能达到进口傅立叶近红外光谱仪水平。     

精制煤液化中油加氢裂化制取喷气燃料的研究

在实验室固定床反应装置上,选用Mo-Ni-P/Si-Al工业催化剂,对精煤液化中油进行了加氢裂化制取喷气燃料的实验。考察了反应温度、空速对芳烃加氢转化及产品馏分分布的影响。通过加氢裂化,降低了油品芳烃含量,提高了喷气燃料馏分的收率。在总压为15MPa,反应温度为350—360℃,空速为0.8—1.0h~(-1)条件下,获得了芳烃含量低于10w%的低结晶点的优质喷气燃料产品。并对煤液化中油制取的喷气燃料的组成和性质进行了分析和评价。     

喷气燃料中悬浮物有机成分的气相色谱/质谱分析

本文研究了喷气燃料中悬浮物有机成分的分离和定性分析。先通过孔径0.025μm的微孔滤膜过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,依次用正己烷和二氯甲烷提取悬浮物中的有机成分,再利用气相色谱/质谱联用技术对悬浮物的正己烷相溶液和二氯甲烷相溶液进行定性分析,共检测出了2,6-二叔丁基对甲酚、1,2-二氧芑-3-乙酸,6-十六烷基-3,6-二氢-6-甲氧基-甲基酯、5-甲基-5H-苯并[23-c]咔唑等47种成分,为研究悬浮物的形成机理提供了实验依据。     

喷气燃料中悬浮物的分离和分析

通过过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,并用正己烷和二氯甲烷提取,利用扫描电镜、X射线能潜仪、X射线衍射仪、红外光谱仪和气相色谱-质谱仪分析悬浮物的组成;得出喷气燃料的悬浮物中同时含有烃类物质．极性成分和小粒径颗粒物。实验结果为进一步研究喷气燃料中的悬浮物来源和机理奠定了基础。     

电化学方法检测喷气燃料中抗氧剂的研究

本文研究了利用电化学方法测定喷气燃料中抗氧剂含量的新方法,考察了影响抗氧剂测定的主要因素并确定了最佳实验条件。方法的检出限为2.5mg/L,相对标准偏差7.66%。该方法已成功地应用于实际样品的测定。     

近红外光谱法测定喷气燃料的总硫含量

采用ZX440型近红外多组分油料分析仪建立了喷气燃料总硫含量的校正模型,对校正模型的准确性进行了验证,实际分析结果表明,近红外光谱分析可以实现对喷气燃料总硫含量的快速、准确测定。     

自制氢化松香主要化学组成的GC-MS法测定

利用自行改进的DEAE－Sephadex离子交换色谱从以玉米松香为原料制备的氢化松香中分离出主要化学组成部分－酸性部分，然后采用DB－5毛细管柱和GC－MS技术对酸性部分进行定性和相对含量测定；共鉴定出6种二氢枞酸型树脂酸，4种二氢海松酸／异海松酸型树脂酸，1种四氢枞酸型树脂酸，2种四氢海松酸／异海松酸型树脂酸；其主要成分为13－二氢枞酸、8－二氢枞酸、13β－7－二氢枞酸、8α，13β－四氢枞酸及8（14）－二氢海松酸等。     

Gas chromatographic-mass spectroscopic determination of benzene in indoor air during the use of biomass fuels in cooking time

A gas chromatography-mass spectroscopic method in electron ionization (EI) mode with MS/MS ion preparation using helium at flow rate 1 ml min(-1) as carrier gas on DB-5 capillary column (30 m x 0.25 mm i.d. film thickness 0.25 microm) has been developed for the determination of benzene in indoor air. The detection limit for benzene was 0.002 microg ml(-1) with S/N: 4 (S: 66, N: 14). The benzene concentration for cooks during cooking time in indoor kitchen using dung fuel was 114.1 microg m(-3) while it was 6.6 microg m(-3) for open type kitchen. The benzene concentration was significantly higher (p < 0.01) in indoor kitchen with respect to open type kitchen using dung fuels. The wood fuel produces 36.5 microg m(-3) of benzene in indoor kitchen. The concentration of benzene in indoor kitchen using wood fuel was significantly (p < 0.01) lower in comparison to dung fuel. This method may be helpful for environmental analytical chemist dealing with GC-MS in confirmation and quantification of benzene in environmental samples with health risk exposure assessment.     

香芸火绒草精油化学成分研究

用毛细管气相色谱／质谱、毛细管气相色谱／付里叶红外联用技术对青海产香芸火绒草精油化学成分进行分离。共鉴定出１１９个化俣物，占全部峰面积的９６．８％。     

小叶桉精油化学成分研究

用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定小叶桉精油的化学成分,从中鉴定出67种化合物,主要成分为:桉树脑、α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯和特丁基苯。     

木豆精油化学成分研究

用水蒸汽蒸馏法从木豆的叶和嫩枝中提出挥发油,并用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定木豆精油的化学成分。从中鉴定出23种化合物,主要成分为:菖蒲烯,β-芹子烯,α和β-Cuaiene,α-himachalene,苯甲酸苄酯和雅槛兰树油烯。     

Chemical composition and variability of the volatile components from inflorescences of Cirsium species

The present study aimed to investigate the chemical composition of the essential oils of inflorescences Cirsium spp. (Asteraceae) by GC/MS method. Essential oils were extracted from the inflorescences of Cirsium pannonicum (Link), Cirsium ligulare Boiss., Cirsium heterophyllum (L.) Hill., Cirsium acaule (L.) Scop., Cirsium oleraceum (L.) Scop., Cirsium dissectum (L.) Hill., Cirsium decussatum (Janka) and Cirsium eriophorum (L.) Scop., using the steam distillation method. A gas chromatography–mass spectrometry method was employed for the analysis of essential oils. Our study shows the differences in chemical composition of volatile oils in the inflorescences of Cirsium spp. The main components of the essential oil were ketones and aldehydes with a long carbon side-chain. Volatile oils also contained small amounts of terpenes: thymol, β-linalool, eugenol, carvacrol and fatty acids with odd number of carbon atoms–waxes. The compounds in the essential oils obtained from inflorescences Cirsium L. species have been identified for the first time.     

GC-MS联用分析火龙果花提取液的化学成分

采用GC/MS分析火龙果花无水乙醇、CH2Cl2提取液的化学成分.从无水乙醇和CH2C12提取液中分别分离出60和54个峰,经NIST数据库检索、与标准谱图比较共鉴定出49个化学组分.结果表明,火龙果花中含有维生素E,脂肪酸,烃类和β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等甾醇类化合物.     

硒芳香杂环化合物的GC/MS分析

本文对合成的7种含硒芳香杂环化合物进行了GC／MS分析研究。结果表明：BS、MB、BBS和DBBS等4个化合物在色谱柱内的保留时间与它们的相对分子质量呈线性关系。所有化合物均可获得特征质谱,表现出含单个硒原子的分子离子或碎片离子特征峰簇,硒的两种主要同位素在峰簇中表现为主要峰M与（M-2）的相对丰度比约为2：1,可为鉴定含硒分子离子或碎片离子提供重要信息。新化合物1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶-5,7-（4H,6H）二酮（SPDO）在色谱柱内出现11．83min和7．96min两个具有相同的质谱的色谱峰,被认为是互变异构体的峰。     

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

小体积液相萃取;苯丙胺毒品;唾液;毛发;GC/MS     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

对2008年一道高考化学题的实验研究——是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚

2008年一道高考化学题曾引起过不小的争论。争论的焦点是,一种甲基苯酚,与溴水反应生成的一溴代物只有2种,它应该是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚?为了解决上述问题,用GC/MS法进行了实验研究。结果表明：对甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物只能观察到1种,而邻甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物则能观察到2种,二者均未观察到生成羟基间位溴代产物。由此可得出结论,该化合物应该是邻甲基苯酚。