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1.
Concentrations of tin, chlorine, and fluorine in six new Geological Survey of Japan (GSJ) sedimentary standards are reported. Tin was determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS), following a lithium metaborate (LMB) fusion of the rock material. Chlorine and fluorine were determined using ion-selective electrode (ISE) potentiometry following an acid digestion and a LMB fusion, respectively. The methods employed are briefly described and determination limits in the rock of 0.2 g/g for tin, 10 g/g for chlorine, and 100 g/g for fluorine are reported. The precision obtained for the six sedimentary standards, expressed as %relative standard deviation, averaged 5.3% over the range of 2-200 g/g tin, 5.8% over the range of 20–65 g/g chloride, and 1.7% over the range of 100–4500 g/g fluoride, all in the rock. This compares favorably to the precision obtained for international geologic reference materials determined concurrently with the GSJ sedimentary standards. The values of tin, chloride, and fluoride obtained for the international reference materials were in favorable agreement with the recommended literature values.  相似文献   

2.
Water samples collected from various sources along the south-west coastal region of India have been analyzed for trace uranium concentration. Fission track registration technique with the Dry method has been used for the analysis. Uranium concentration was found to vary from 0.28±0.01 g/l to 2.71±0.41 g/l and was higher in sea water than in well, river and tap water, respectively.  相似文献   

3.
The interference contributions of uranium and thorium to the determination of cerium based on radionuclides141Ce and143Ce produced by irradiation in a reactor core was determined. The values of the interference contributions for141Ce were 0.28±0.01 g Ce/g U and /2.01±0.05/x10–3 g Ce/g Th, and for143Ce 1.33±0.03 g Ce/g U and /9.0±0.2/x10–3 g Ce/g Th.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Die bis heute in der Literatur mitgeteilten Werte für Chrom im Serum nüchterner gesunder Probanden unterscheiden sich um Größenordnungen. Die in der vorliegenden Arbeit mitgeteilten Untersuchungen betreffen die analytische Problematik der Chrombestimmung mit Hilfe der flammenlosen Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei aufgezeigt wird, daß diese Methodik für die Chrombestimmung in biologischem Material ohne großen statistischen Aufwand zu keiner sicheren Beurteilbarkeit und Interpretierbarkeit der gemessenen Werte führt. Mit Hilfe synthetischer Chromkomplexverbindungen werden die Probleme der Standardaddition zur Chrombestimmung untersucht. Unter Berücksichtigung der Blindwerte und der daraus resultierenden Nachweisgrenze sowie Garantiegrenze für Reinheit, wurde Chrom in einem Standardreferenzmaterial (1569 Brewers yeast [U. S. National Bureau of Standards]) im Rahmen eines Ringversuchs zur Chromanalyse sowie im Serum und Plasma von 41 Probanden bestimmt. Für das Referenzmaterial wurde ein Wert von 45±4 mol/kg (2,3±0,2 g/g) ermittelt. Der Referenzwert betrug 41±1 mol/kg (2,12±0,05 g/g). Im Serum wird eine lognormale Verteilung der Chromkonzentration mit den zentralen Parametern ±_M=132,2 nmol/l (0,72,2 g/l) ermittelt. Im Plasma lagen die Werte zwischen 20 und 30 nmol/l (1–1,5 g/l). Aufschluß, Durchführung der Bestimmung sowie die biologische Bedeutung und Interpretation des Parameters Chrom im Serum und Plasma werden eingehend diskutiert.
Determination of chromium in human serum and plasma by flame-less atomic-absorption spectrophotometry
Summary Concentrations of Cr in serum of overnight fasting volunteers differ over a wide range in the literature. The investigations of the analytical problems of Cr determination by flameless atomic absorption spectrometry underline the necessity of statistical methods for the interpretation of the measurements of Cr in biological matrices. With nine different synthetic chromium complexes the method of standard addition was investigated. Considering the blank values, the limit of detection and the limit of guarantee for purity, Cr was determined in the standard reference material 1569 brewers yeast (National Bureau of Standards) with 45±4 Mol · kg–1 (2.3±0.2g·g–1), compared with the reference data 41±1 Mol·kg–1 (2.12±0.05 g±g–1). In serumuuuuu we found a lognormal distribution with the central parameters 132.2 nMol ·1–1 (0.72.2 g·1–1). In plasma the values were in the range between 20 and 30 nMol·1–1 (1–1.5 g·1–1). The ashing process and the determination are demonstrated and discussed in detail.
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5.
Isotope dilution mass spectrometry using enriched isotope96Ru as a spike was applied to the determination of ruthenium as a fission product. Ruthenium in the solution was oxidized to RuO4 by Ce/IV/ and separated from coexisting metal elements by distillation. Silica-gel technique was employed to enhance ion current of ruthenium in the mass spectrometric measurement. The lower detection limit was 0.005 g ml–1 and the relative standard deviations /n=3/ for 1.2 and 0.05 g ml–1 of ruthenium were 0.2 and 0.5%, respectively.  相似文献   

6.
A microcombustion procedure specific for the determination of total-, organic- and carbonate-C in freshwater lake sediments is described. The procedure involves combustion of the sample at 650° to obtain organic-C. Total-C is obtained by combustion at 950° and carbonate-C calculated by difference. The procedure was evaluated by differential thermal analyses of representative sediments and known carbonate minerals. A procedure for the identification of dolomite in lake sediments by differential thermal analysis under CO2 is also described.
Zusammenfassung Es wurde über ein zur Bestimmung des Gesamt-, Karbonat- und organischen Kohlenstoffgehaltes von Süßwasserrückständen geeigneten Mikroverbrennungsverfahren berichtet. Durch Verbrennen bei 650° erhält man den organischen Kohlenstoff, durch Verbrennen bei 950° den Gesamtkohlenstoff. Der Karbonatkohlenstoff ergibt sich aus der Differenz. Die Methode wurde durch differentialthermoanalytische Prüfung von charakteristischen Sedimenten und bekannten Karbonatmineralien getestet. Ein Verfahren zur Identifizierung von Dolomit in Seesedimenten durch Differentialthermoanalyse unter CO2 wurde ebenfalls beschrieben.

Résumé On décrit une méthode spécifique de microcombustion pour déterminer la teneur en carbone total, organique et carbonate dans des sédiments des lacs à eau froide. On reçoit le C organique par combustion à 650°, le C total par combustion à 950° et le carbone à l'état de carbonate, par la différence. On a évalué le procédé par ATD des sédiments représentatifs et de minérais de carbonate connus. On a décrit une méthode pour identifier le dolomite dans les sédiments des lacs, par ATD sous CO2.

, , C . C 650° 950°C, , C . . , , CO2.
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7.
Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.
Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)
Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.
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8.
Zusammenfassung Zur schichtweisen Analyse von Spuren Chlor in Selengleichrichterplatten wird das Selen mit wäßriger Cyanidlösung in etwa 1 starken Schichten von diesen abgelöst. Für die quantitative Analyse des darin befindlichen Chlors eignet sich seine oxydativ-destillative Abtrennung als Chlorcyan mit Hilfe von Peroxidisulfat in schwefelsaurer Lösung. Als Absorptionsflüssigkeit dient ein Gemisch aus Äthanol, Pyridin und Barbitursäure, in der die letzten beiden Reagentien mit Chlorcyan unter Bildung eines Polymethinfarbstoffes reagieren, der direkt photometriert werden kann. Nach vorliegendem Verfahren lassen sich Spuren Chlor bis herab zu 2 g mit einer Varianz von ± 5% bestimmen. Das entspricht einer Grenzkonzentration von 0,02 g/ml. Mit Hilfe dieses Verfahrens kann die Chlorverteilung in der etwa 50 starken Selenschicht der Gleichrichterplatte ermittelt werden.
On the distribution of doping elements in selenium rectifier cellsI. Method for the determination of the distribution of chlorine in selenium rectifier cells
The dissolution of the selenium in ca. 1 layers is realised by aqueous solutions of alkali cyanides. The quantitative analysis of chlorine in these solutions is possible by an oxydative destillation with persulphuric acid for the separation of chlorine as cyanogen chloride. During its absorption in a mixture of ethanol pyridine and barbituric acid it reacts to a highly coloured polymethine dye, which can be measured immediately. According to this method traces of chlorine up from 2 g can be determined with an accuracy of ± 5%, i.e. a limit of identification of 0.02 g/ml. Also the distribution of chlorine in the 50 selenium layer of the rectifier cell can be determined.


Der Fa. Siemens AG danken wir für die Genehmigung zur Veröffentlichung der Ergebnisse, Herrn Dr. Iwantscheff und Herrn Ernst im Forschungszentrum der Siemens-Schuckert-Werke in Erlangen für anregende Diskussionen und Frau B. Jaetsch sowie Herrn Corinth für die Durchführung der Messungen.  相似文献   

9.
Summary For the trace determination of sodium alkylbenzenesulphonate (ABS) by HPLC the following conditions were employed: Shimadzu ZORBAX SIL Column (5 m, 4.6 mm i.d. x 150 mm) as stationary phase, 0.2% ammoniaethanol (v/v) as mobile phase, UV detector at 225 nm, injection volume 12 l. The chromatograms of ABS were simple and sharp (detection limit of ABS 0.02 g in 12 l of ethanol). The calibration curves of ABS were linear in a concentration range of 0.03 0.3 g in 12 l of ethanol. In the case of linear sodium dodecylbenzenesulphonate positive errors of 1 4% were caused by non-ionic surfactants or laurylsulphate (6 times excess), 10 50% positive errors were caused by 2 6 times excess of household detergents.Standard water samples containing ABS were treated with a weak base anion-exchange resin, the adsorbed ABS were eluted, and then determined either by HPLC or by the methylene blue spectrophotometric method. Recoveries of ABS in water were about 92 107% by HPLC.
Bestimmung von Spuren Natriumalkylbenzolsulfonat mit Hilfe der HPLC. Anwendung auf Wasser
Zusammenfassung Für die Spurenbestimmung von Natriumalkylbenzolsulfonat (ABS) durch HPLC werden die folgenden Bedingungen empfohlen:Shimadzu ZORBAX SIL (5 m, 4,6 mm x 150 mm) als stationäre Phase, 0,2% Ammoniak/Ethanol als mobile Phase, UV-Detektor bei 225 nm, Injektionsvolumen 12 l. Die erhaltenen Chromatogramme sind einfach und scharf (Nachweisgrenze 0,02 g in 12 ml Ethanol). Die Eichkurven sind im Konzentrationsbereich von 0,03–0,3 g in 12 l Ethanol linear. Im Falle des linearen Natriumdodecylbenzolsulfonats werden bei Anwesenheit von nicht-ionischen oberflächenaktiven Substanzen oder von Laurylsulfat in 6fachem Überschuß positiver Fehler von 1–4% erhalten; bei 2–6fachem Überschuß von Haushaltswaschmitteln ergeben sich positive Fehler von 10–50%.Standard-Wasserproben werden zunächst einer Behandlung mit einem Anionenaustauscher unterzogen, die adsorbierten ABS eluiert und durch HPLC oder nach der Methylenblaumethode analysiert. Wiederfindungsraten liegen bei 92–107%.
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10.
Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100g Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10g, bzw. von 10 bis 1g, bzw. von 1 bis 0,1g Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.
Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100g Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10g, or 10 to 1g, or 1 to 0.1g Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.

Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100g de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10g, soit de 10 à 1g, soit de l à 0,1g de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.
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11.
Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M1 and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.
Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils
Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M1 und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.
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12.
An experimental technique has been developed to determine impurities in coal. Uranium was determined by counting the239Np 106.1 keV -ray with a LEPS detector and thorium by counting the233Pa 311.8 keV -ray with a Ge(Li) detector. Seventeen coal samples were analyzed with an average precision of 3% and a quantitative determination limit of 0.153 g/g for uranium and 0.078 g/g for thorium. The technique allows determinations of up to twenty elements besides U and Th and can be applied in routine analysis.  相似文献   

13.
Summary A simple and fast determination of trace amounts of commercially used cationic surfactants is described. After extraction from water cationic surfactants are separated by HPLC and detected by conductometry. The detection limit is 3 g/l for distearyldimethylammonium chloride, 16 g/l for ditallowimidazolinium methosulphate, and 6 g/l for dodecylpyridinium chloride.  相似文献   

14.
Summary A new method for the separation and determination of trace amounts of barium at the ppb-ppm level in water as its thenoyltrifluoroacetone (TTA) complex with dibenzo-18-crown-6 (DB18C6) comprises synergistic extraction and back extraction combined with flame photometry. The effect of various factors (solvent, size of crown ether, reagent concentration, shaking time, preconcentration factor, foreign ions etc.) on the extraction and back extraction of barium has been investigated. The barium TTA chelate in o-dichlorobenzene forms stable adducts with DB18C6 [Ba(TTA)2 · nDB18C6, n=12]; the stability constants (n) of the adducts determined by means of the curve fitting method are log 1=3.77 and log 2=7.91. The content of barium in sodium chloride and sodium nitrate of guaranteed reagent grade was found to be 9.67±0.08 g/g and 7.86±0.09 g/g, respectively.  相似文献   

15.
    
Summary A new analytical method for the determination of -methyl styrene and cumene in one operation is based on the measurement of the absorbance of the sample in the ultraviolet region at 268 and 241 nm. The concentration of both substances is obtained from a calibration diagram. The analysis is carried out in n-heptane solution. Silicagel is applied for sampling of atmosphere. Errors amount to ± 3% in the concentration, ranges 1–10 g/l (-methyl styrene) and 100–500 g/l (cumene), respectively. With lower concentrations the errors increase considerably.
Bestimmung von -Methylstyrol und Cumol nebeneinander im UV-Bereich
Zusammenfassung Die Absorption der Probe wird bei 268 und 241 nm gemessen und die Konzentration beider Substanzen einem Eichdiagramm entnommen. Die Messung wird in n-Heptan durchgeführt. Zur Probenahme aus Luft dient die Absorption an Silicagel. Die Fehler liegen bei ± 3% für Konzentrationen von 1–10 g/l (-Methylstyrol) bzw. 100–500 g/l (Cumol). Bei geringeren Konzentrationen nehmen die Fehler erheblich zu.
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16.
A first-order derivative spectrophotometric method has been developed for the simultaneous determination of copper, mercury and lead at g/L levels using dithizone as reagent. The procedure involves the simultaneous extraction of these elements by dithizone in chloroform from weakly alkaline solutions. Linear calibration curves were obtained in the ranges 0.5–10 (Cu), 1–10 (Hg) and 1–10 (Pb) g present in 40 ml of aqueous phase with detection limits of 5 g/L (Cu) and 20 g/L (Hg and Pb). The R.S.D.s for 100 g/L of copper, mercury and lead were 2.5, 2.6 and 3.1% respectively, for 5 determinations. The method is applicable for the determination of copper and lead in marine sediment samples with good precision and accuracy.  相似文献   

17.
Summary The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65g and for the Drierite tube ±2.65g. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201g/min. for Ascarite and 0.251g/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain.Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours.A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.
Zusammenfassung Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65g für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65g für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20g/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25g/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen.Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt.Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.

Résumé La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65g pour le tube d'ascarite et de ±2,65g pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20g/min pour l'ascarite et de 0,25g/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.
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18.
The influence of the Na2O/Al2O3 mole ratio in sodium aluminate, the pH and the temperature of precipitation upon physicochemical properties of pseudoboehmite obtained from sodium aluminate has been studied. A mole ratio of 11 and low pH are favorable for the preparation of pure alumina.
Na2O/Al2O3 , pH , . , Na2 O/Al2O3=1 , pH, .
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19.
Summary A new method for the separation of tetramethyllead (TML) and tetraethyllead (TEL) was developed using high-performance liquid chromatography. The electrochemical detection was examined with different electrodes. Amperometric and pulse-amperometric techniques were investigated and the optimal working potential for each electrode was determined. Linearity for the glassy carbon electrode was observed between 350 ng and 30 g; the detection limit is 310 ng (TML) resp. 340 ng (TEL). In case of the mercury gold electrode the linearity range was 300 g–3 g and the detection limit 1.5 m (TML) resp. 1.7 g (TEL).  相似文献   

20.
Summary A rapid ion-exchange method for the determination of 144Ce, 137Cs, 89Sr, 90Sr and 140Ba in 2–30 liter samples of atmospheric water precipitations is described. The samples, containing up to 300 mg of calcium, are sorbed on a specially shaped column filled with Dowex 50, X-8 or Dowex 50W, X-8. Radio-cerium and radio-caesium are stripped from the column with 0.6 M ammonium glycolate/ 0.2 M NaCl, pH 5, radio-strontium and radio-barium with 0.15 M ammonium citrate, pH 7.5. The isolated radio-nuclides are counted on a low-background beta-counter: 144Ce as CeO2, 137Cs as Cs-dipicrylaminate, 89Sr/90Sr as SrCO3, 90Y as Y2O3, and 140Ba as BaCO3. The mean chemical yields amount to 95% for cerium, 85% for caesium, 95% for strontium, 95% for yttrium and 65% for barium. With parallel determinations at levels of a few picocuries, the deviations of the results from the respective mean values generally do not exceed ± 5%. With a 30 l sample the limit of detection amounts to 0.005 Ci/l for 144Ce, 0.006 Ci/l for 137Cs, 0.005 Ci/l for 90Sr, and 0.006 Ci/l for 140Ba.
Zusammenfassung Es wird eine schnelle Ionenaustauschmethode für die Bestimmung von 144Ce, 137Cs, 89Sr, 90Sr und 140Ba in 2–30 l Proben von atmosphärischen Wasser-Niederschlägen beschrieben. Die Proben, mit einem Calciumgehalt bis zu 300 mg, werden in eine besonders gestaltete, mit Dowex 50, X-8 oder Dowex 50 W, X-8 gefüllte Säule eingewaschen. Radio-Cer und Radio-Caesium werden mit 0,6 M Ammoniumglykolat/0,2 M NaCl, pH 5, Radio-Strontium und Radio-Barium mit 0,15 M Ammoniumcitrat pH 7,5 eluiert. Die isolierten Radio-Nuklide werden in einem Beta-Antikoinzidenzzähler gemessen: 144Ce als CeO2, 137Cs als Cs-dipikrylaminat, 89Sr/90Sr als SrCO3, 90Y als Y2O3 und 140Ba als BaCO3. Die mittlere Rückgewinnung der zugesetzten Träger beträgt für Cer 95%, 85% für Caesium, 95% für Strontium, 95% für Yttrium und 65% für Barium. In Parallelbestimmungen mit Gehalten von einigen Ci/l, überschreiten die Abweichungen der Ergebnisse von den entsprechenden Mittelwerten im allgemein nicht 5%. Bei einer 30 l-Probe beträgt die untere Nachweisgrenze 0,005 Ci/l für 144Ce, 0,006 Ci/l für 137Cs, 0,005 Ci/l für 90Sr und 0,006 Ci/l für 140Ba.
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