基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

氩-氧气氛直读光谱法测定地质化探样中10个元素

提出用光电直读光谱测定地质化探试样中钇、锰、钛、钒、钴、镍、锶、铬、钡和锡。采用Ar-O_2可控气氛直流电弧激发以降低光谱背景提高检测能力,研制了一套可恒压稳流的Ar-O_2供给系统。用碘化铵、硫酸钠、人工基物和石墨粉配制缓冲剂,将试样与缓冲剂的混合物压入细颈杯型电极进行激发,结果满足化探分析的要求。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

电弧直读光谱仪的开发与应用

介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱仪"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱仪"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱仪"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。     

交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.170 0nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.962 6nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370～12 700μg·g~(-1),检出限(3s)为62.41μg·g~(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

直读发射光谱仪测定地质样品中银、硼和锡的含量

地质试样0.100 0g(粒径小于0.074mm)与缓冲剂(质量分数之比为23∶20∶45∶12∶0.007的焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物,其中锗为内标元素)0.100 0g混匀后置于下电极中并压实。选择上电极的直径为4mm,用直读发射光谱仪,按所选条件(激发电流14A,曝光时间35s)测定其中银、硼和锡的含量。以标准物质绘制校准曲线,上述3种元素的检出限(3s)依次为0.01,0.54,0.21μg·g~(-1)。按上述方法分析了8种标准物质,上述3种元素的测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)依次为2.1%~16%,5.4%~12%,5.5%~9.1%。     

钙锌基缓冲剂在二氧化钛光谱分析中的应用

在发射光谱分析中,钙锶钡盐类常用作缓冲剂,但应用于二氧化钛光谱分析并不多见。本文在锶锌基缓冲剂应用的基础上,研究了碳酸钙、氧化锌、氟化钠组成的混合缓冲剂测定二氧化钛中多种杂质元素的方法。本法可用中型或光栅摄谱仪,将试样直接压入电极中即可摄谱。能同时测定银、砷、铝、硼、铍、     

高速光源在纯铝光电直读光谱分析中的应用

本文介绍在光电直读光谱测定纯铝中铁、硅、铜时,应用HFI—1型高压火花脉冲发生器,提高分析精密度和速度。激发与记录光谱的条件使用带WGD-731型光电直读装置的(?)-30型石英光谱仪,三透镜照明系统。入射和出射狭缝均为30微米;极距2.5毫米;水平电极架;φ7毫米铝棒试样,车成平面,双样品对极;预然3秒;自动曝光法控制曝光时间(电平5,约7秒);光源HFI-1型高压火花脉冲发生器。参数选择采用多因素正交试验法选择最佳条件