全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

荒漠植物中总脱氧核糖核酸分子的提取方法

建立了荒漠植物总脱氧核糖核酸分子（DNA）的提取方法.荒漠植物叶片加少量交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP粉末）研磨三次以上，得到样品超细粉末.样品粉末迅速加入前处理缓冲液，混匀后低速离心，弃上清留下沉淀物，在沉淀物中加入等体积预热的提取裂解液，混匀后60~70℃温浴1 h.高速离心提取上清液加入纯化液混匀、抽提、离心.再次提取混合液上清，加入预冷的异丙醇，-18℃沉淀DNA 0.5 h以上，异丙醇溶液高速离心，取沉淀用75%乙醇清洗两遍，晾干，加入超纯水溶解.方法具有操作简单和耗时少等优点，操作过程大约2~3 h.DNA损失少，产量高于500 ng/μL.方法提取主要荒漠植物叶片DNA纯度高、完整性好，具有广泛适用性.     

国际实验室间转基因产品检测能力验证的研究

以转基因大豆为例，介绍开展APLAC T034国际间实验室转基因检测能力验证的项目。对于样品量值(添加值)的设定进行试验，对样品的均匀性和稳定性进行检验，并对参试实验室的测试结果进行系统的评价和分析。影响转基因产品测试结果的关键因素是检测方法、基因组DNA提取的质量、PCR反应体系中模板DNA的加入量．以及是否使用标准物质作为质控对照和使用定量标准物质求出相关系数对定量检测结果进行校正。     

样品分析前处理技术的新突破

美国应用分离公司压力溶剂提取仪PSE利用高压、高温提高物质在溶剂中的溶解度，从而提高物质在溶剂中的萃取能力。该法和传统方法相比：所需时间短（一个样品处理只需15min）、萃取效率高（15mL溶剂可提取10g物质）、且物质回收率高于传统的提取方法如索氏提取、超声提取等，是现代分析样品前处理的最佳选择。被美国环境保护机构EPA推荐为EPA3545标准，可广泛应用于环境、食品、制药等相关领域。     

植物样品中单宁的微波溶出快速测定法研究

研究了利用微波代替一般的沸水浴处理试样的方法。对不同植物样品中单宁的浸提测定，与常规方法做了对照，并讨论了微波功率、时间、酸度等因素对测定结果的影响。研究表明，此法可大大地缩短测定时间，提高测定效率，节省人力、物力，不污染环境，便于大批量样品的测定，相对标准偏差≤１．４％，测定结果较为满意。为植物样品中单宁的测定，提供了一个快速、简便、准确的分析方法，并可借鉴于其它样品的测定。     

复杂样品的消化结合冷原子吸收直接测汞法

本试验将复杂样品的消化处理结合冷原子吸收测定，研究了食物及生物样品的消化条件。该法减少了样品在转移过程中产生的误差，不但省时、省力，且有效地提高了灵敏度和准确度，应用于人发中汞的测定中其平均值为１．６１±０．０７×１０－６，变异系数５．２％；平均回收率９８．０±２．７（％），变异系数３．２％。对１８种食物及生物样品中汞进行了测定，结果令人满意。     

纳米二氧化钛分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞

随着汞（Hg）污染研究的不断发展,对检测数据准确度的要求也不断提高。原子荧光光谱法（AFS）自诞生以来一直以其独特的优点作为测汞的主流方法,然而部分植物样品中含量极低的汞难以被准确检测,适宜的分离富集方法很少。本文采用纳米二氧化钛（TiO2）动态分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞,对分离富集条件进行了系统研究,最优条件为:粒径25nm、过柱溶液pH中性、硝酸为洗脱液用酸、硝酸体积分数5%、洗脱液体积30mL。在此基础上建立了汞的检测方法,方法检出限0.27ng·g-1,精密度（RSD/%）7.2%,并对国家一级标准物质GBW10014a（圆白菜）、GBW10015a（菠菜）进行检测,测定值均符合参考范围。     

用于提取外周血DNA微流控样品预处理芯片的研制

基于固相萃取原理和微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical System, MEMS)技术研制了一种多孔氧化硅微流控样品预处理芯片, 并利用具有大比表面积的多孔氧化硅作为提取DNA的固相载体, 从而大大提高了DNA的提取产率. 分析了影响DNA提取产率的因素, 改进了芯片制备工艺和DNA提取实验方案, 成功地提取了小鼠外周血DNA, 提取产率为24 ng/(μL全血), 达到商用试剂盒水平. 同时以该DNA作为PCR扩增模板, 扩增效果良好.     

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品，振荡混匀后定量分装，密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测，采用单因素方差分析法（F检验）对样品的均匀性进行检验；同时开展短期稳定性和长期稳定性检验，通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验，并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源，计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好，罂粟碱含量（质量分数）为（39.4±3.0）μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。     

液相色谱-串联质谱法同时测定生物组织全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平

测定全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平对于研究环境污染物暴露的影响及致病机理具有重要的作用。本文建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定动物组织中全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平的方法。从动物组织样品中提取DNA,并将其酶解成单核苷,利用液相色谱-串联质谱法测定5-甲基胞嘧啶核苷、5-羟甲基胞嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的含量,计算全基因组DNA甲基化率和羟甲基化率。利用该方法研究了砷暴露对大鼠肝脏和小脑全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平的影响,得到了砷影响DNA甲基化及羟甲基化的初步数据。该方法具有良好的重现性、灵敏度和稳定性,可以同时检测差异较大的DNA甲基化和羟甲基化水平。为同时研究DNA甲基化和羟甲基化水平提供了有力的支持。     

样品分析前处理技术的新革命

美国应用分离公司压力溶剂提取仪利用高压、高温提高物质在溶剂中的溶解度，而提高物质在溶剂中的萃取能力。该法和传统方法相比，所需时间短（15min处理一个样品）、萃取效率高（15mL溶剂可提取10g）、且回收率高于传统的提取方法如索氏提取、超声提取等，是现代分析样品前处理的最佳选择。被美国环境保护机构EPA推荐为EPA3545标准，可广泛的应用于环境、食品、制药等领域。     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

光度法测定食物中淀粉含量

采取CaCl2-HOAc提取法提取样品中淀粉,探讨了光度法测定其含量的最优条件。试验结果表明,在pH3．0～3．2介质中,标准可溶性淀粉溶液浓度C0与标准样品淀粉溶液浓度Cs的关系为：Cs=1．5145 C0＋0．008。并对不同食物样品进行淀粉含量测定,回收率为95．0％～99．0％之间。     

测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理

通过综合对比实验，从多种样品预处理方法中筛选出测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理方法——HNO3-HClO4热消解提取法。该法操作简便、易于掌握，待测金属及其化合物提取率达90%以上（滤筒样品84%以上），而且空白值低，可与化学法及仪器法配套使用。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS），建立了同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经酸化乙腈提取后，采用QuEChERS法净化，Cortecs T3柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm），以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离和多反应监测模式进行检测，基质匹配外标法定量。结果表明，11种植物生长调节剂线性关系良好，相关系数均大于0.998，平均回收率在80.5%～107.3%之间，相对标准偏差在2.3%～8.2%之间。     

植物内源激素的反相高效液相色谱法测定

报道了以6－N－苄基腺嘌呤（BA）为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素（ZT）、赤霉素（GA3）、激动素（KT）、3－吲哚乙酸（IAA）和脱落酸（ABA）等5种植物内源激素的条件;采用μBondapakC18柱、乙腈－甲醇－0．6％（φ）乙酸流动相、检测波长254nm,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。     

烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法

本发明涉及烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法，属烟草样品的近红外光谱分析测试技术领域。本发明的烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法包括干燥粉碎及压样三步骤，其中：a．粉碎步骤为：将干燥的样品取出并静止10S后放入家用食物搅拌器中进行粉碎处理，粉碎时间为20-30S，粉碎粒度达375μm以下；b．压样步骤为：将质量为300g的重锤自然平稳置入装有粉碎后样品的样品杯中，取出重锤，随后将样品杯放入仪器样品池内进行测量10min就能完成一个烟叶样品的测试工作。本发明具有操作简单、节省时间、成本低、效率高等优点。     

植物样品中内源性植物激素时空分布的研究进展

内源性植物激素是在植物体中合成，并在整个植物生命周期内调控其生长发育、应对外界刺激等过程中发挥重要作用的一类微量或痕量有机小分子化合物。随着植物激素分析方法的发展，分析样品用量逐渐减少，不同植物组织（或器官）中植物激素的种类和含量差异不断呈现，极大促进了植物激素生理作用的研究。近年来，植物样品中内源性植物激素的时空分布研究已成为植物激素分析的一大热点。该文总结了近五年来，内源性植物激素时空分布的研究进展，主要从分析难点、分析方法、主要植物激素在植物体内的时空分布情况等方面进行讨论和总结，相关内容围绕本研究组在植物激素检测方面的工作展开。最后，展望了植物激素时空分析这一研究领域的未来发展方向。     

火试金法测定高品位含金样品中的金

建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法，采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金，金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量，通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响，提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明：称样质量以分金后得到金卷质量在0.2～0.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的2～3倍，第一次分金选择硝酸溶液（1+2），分金温度为85℃，分金时间为反应停止后继续加热10～15 min为宜；第二次分金选择硝酸溶液（2+1），分金温度为100℃，分金时间为30～60 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%～2.75%(n=7)，样品加标回收率为98.6%～100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。     

天花粉蛋白基因的克隆、序列测定及在大肠杆菌和烟草中的表达

本文利用DNA多聚酶链式反应(PCR)技术,从括楼基因组DNA中扩增并克隆了天花粉蛋白基因,核苷酸序列分析结果表明,我们克隆的是天花粉蛋白的成熟肽及N端23个氨基酸的信号的编码序列,与前人从基因组或cDNA中克隆的该基因的比较发现,其同源性为99.25％,并且证实与发表的蛋白质一级结构的序列有较大差异,将该基因克隆到大肠杆菌高效表达质粒pJLA_(502)的P_RP_L启动子下游,通过温度诱导,得到了表达产物,进一步将该基因克隆到植物中间载体pE_3的花椰菜花叶病毒35S启动子下游,应用根癌农杆菌Ti质粒介导的遗传转化系统,成功地将该基因导入了烟草基因组,获得了转基因植株,Western blotting分析结果证实,天花粉蛋白基因已在大肠杆菌和转基因烟草中表达。