5-甲基-3-硝基-4-异噁唑甲酰腙的晶体结构、电子光谱、抑菌活性及其量化计算

将3-硝基水杨醛和5-甲基-4-异噁唑甲酰肼于中温混合溶剂热体系中合成了标题化合物5-甲基-3-硝基-4-异噁唑甲酰腙(C12H10O4N4,3),并对其进行了单晶结构解析、紫外、荧光和热重分析等表征.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群.晶胞参数:a=1.28783(6)nm,b=1.13108(6)nm,c=0.86535(4)nm,V=1.2605nm3,Z=4.标题物3的水溶液在486nm处呈现一强蓝色荧光发射峰,归属于激发态分子内质子转移电荷发光;标题物3对枯草芽孢杆菌、铜绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等都有明显的抑菌活性;分子的静电势图(EPM)再现其具有较强的广谱抗菌活性.     

5-甲基异噁唑-3-甲酰胺合成工艺的改进

讨论了以草酸二乙酯为原料 ,经过克莱森缩合、环合、氨解反应合成 5 甲基异唑 3 甲酰胺工艺的改进。各部收率均高于文献报道收率 ,总收率由原工艺的 40 %提高到现工艺的 57%。     

3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5'-甲基-异噁唑-3']-Δ3-1,3,4－噁唑啉类化合物的合成

甲基-异噁唑甲酰肼;3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5'-甲基-异噁唑-3']-Δ3-1;3;4－噁唑啉类化合物的合成     

3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5′-甲基异噁唑-3′]-Δ_3-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

由相应的酯 (1)肼解制得 5 甲基 异唑 3 甲酰肼 (2 ) ,后者与醛缩合得到酰腙 (3a～ 3h) ,3a～ 3h再进一步与乙酸酐环合 ,以良好的收率合成出了 3 N 乙酰基 2 取代芳基 5 [5′ 甲基 异唑 3′] Δ3 1,3,4 唑啉衍生物 (4a～ 4h)。以上化合物的结构均经过1 HNMR、MS和元素分析的确证。     

综合有机化学实验:5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的合成

利用丙酮和草酸二乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、肟化环合与氨水氨解,合成磺胺甲基异噁唑的关键中间体——5-甲基-3-异噁唑甲酰胺。通过红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法验证其结构。本实验综合运用有机合成、产物分离和结构鉴定中的多种操作单元,并训练红外光谱、核磁共振等常用仪器分析技术,适合学生进行综合有机化学实验。     

一种双功能异噁唑酰腙的晶体结构、电子光谱、抑菌活性及其量化计算

以水杨醛和5-甲基-4-异噁唑甲酰肼为原料,于中温混合溶剂热体系中合成出标题化合物水杨醛-5-甲基-4-异噁唑甲酰腙[C12H11O3N3,3],用单晶X-射线衍射(XRD)、紫外及荧光和热重分析等实验方法对其进行了表征。结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群。晶胞参数:a=1.28783(6)nm,b=1.13108(6)nm,c=0.86535(4)nm,V=1.2605nm3,Z=4。标题物3的水溶液在486nm处呈现一强蓝色荧光发射峰,可归属于激发态分子内质子转移电荷发光;同时,标题物3对枯草芽孢杆菌、铜绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等都有明显的抑菌活性;分子的静电势图(EPM)再现其具有较强的广谱抗菌活性。     

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下, 芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲 基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮. 产物的结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

新型含异噁唑环的苯腙基吡唑酮与芳偶氮基吡唑酮衍生物的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经四步反应制备了关键中间体3-甲基-5-苯基异嗯唑甲酰肼(2);2分别与取代苯腙基乙酰乙酸乙酯和取代苯腙基乙酰丙酮反应合成了一系列新型的1.(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑4′-甲酰基)-3-甲基4-苯腙基吡唑酮和1-(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑-4′-甲酰基)-3,5-二甲基4-芳偶氮基...     

3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮的合成

报道了以吡啶为缚酸剂, 由乙酰乙酸乙酯、盐酸羟胺和芳香醛经三组分一锅法缩合制备3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物的新方法. 产物结构经MS, ¹H NMR和IR确证.     

超声辐射下水介质中一锅合成3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮

报道了室温超声辐射下, 水相中通过乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺和芳香醛的三组分一锅反应, 合成了一系列3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物. 在超声波辐射下, 参与反应的醛无论芳环上连有吸电子基或供电子基, 该一锅反应在室温下都能较好地进行; 对于α,β-不饱和醛、杂环芳醛以及二元芳醛与乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺的一锅反应也能在室温下顺利进行, 获得中等以上的收率. 产物的结构通过元素分析, IR, 1H NMR及单晶解析表征. 该方法具有操作简单和环境友好等优点.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

噁唑啉类化合物是重要的杂环族化合物,在农药化学和医药化学中应用及其广泛。在现有的文献中已报道的大多是3-N乙-酰基-1,3,4噁-唑啉类化合物的合成[1-6],而3-N乙-酰基-1,3,4噁-唑啉类化合物的合成却很少见。为了深入研究同一分子中聚集不同骨架杂环化合物的合成以及开发新型高     

5-氨基异噁唑的4-位芳基化

在温和、简单条件下实现了5-氨基异噁唑C4位芳基化的反应,以中等到优秀的产率（最高达99%）合成了一系列4-芳基-5-氨基异噁唑类衍生物,产物结构经核磁与高分辨质谱确证。      

4,4-二甲基-3-异噁唑酮衍生物的合成与表征

以4,4-二甲基-3-异噁唑酮为母体化合物, 通过异氰酸酯法合成了9个磺酰脲类异噁唑酮衍生物, 经IR, MS, NMR及元素分析证实了化合物的结构, 测定了这些化合物的除草活性, 并对构效关系进行了初步探讨.     

新型含异噁唑环1,3,4-噁二唑啉衍生物的合成

以N-羟基-4-甲氧基苯甲醛肟氯化物为原料,经两步反应制得3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-甲酰肼(3);3依次经缩合和环合反应合成了一系列新型的2-芳基3-乙酰基-5-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-Δ4-1,3,4-噁二唑啉衍生物,其结构经~1H NMR,13C NMR,IR,MS(EI)和元素分析表征。     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成与表征

4-硝基苯甲酰肼与芳醛反应得到相应的酰腙(2),2与丙酸酐脱水环化合成了标题化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

新型4,4-二甲基异噁唑-3-酮衍生物的合成及生物活性研究

以Baylis-Hillman加成物为起始原料,设计并合成了5个结构新颖的4,4-二甲基异唑-3-酮衍生物。所合成的化合物经IR、1HNMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,所合成的目标产物在2000gai/ha的剂量下均具有较好的除草活性。中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基丙烯酸乙酯具有杀虫活性,在600gai/ha的剂量下对朱砂叶螨防效为100%。     

4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成

噁唑酮;4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成     

水相中“一锅法”合成1-[(5-甲基异噁唑-3-氨基)-(苯基)]甲基-2-萘酚

在硫酸钠的存在下,以环境友好的水为溶剂,将苯甲醛、2-萘酚和5-甲基-3-氨基异噁唑通过"一锅法"制备得到了收率为92%的1-[(5-甲基异噁唑-3-氨基)-(苯基)]甲基-2-萘酚,并经过~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析进行了表征.同时,对目标产物产率的影响因素进行了考察,得到了优化的合成条件.     

5-甲基-3-喹喔啉-2-基-4-乙氧羰基异噁唑及其衍生物的合成

以α-氯代喹喔啉-2-甲醛肟(3)与乙酰乙酸乙酯的钠盐经1,3-偶极环加成制得关键中间体5-甲基-3-喹喔啉-2-基-4-乙氧羰基异噁唑(4). 以化合物4为原料在不同条件下, 合成了一系列新的1,3,4-噁二唑啉(7), 1,2,4-均三唑的Mannich碱衍生物10a～10f, 11a～11f, 12a～12f. 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR和MS确认, 并对其波谱性质进行了讨论.     

3-甲基-3-乙酰基-4-乙氧甲酰-环己酮的合成

3-甲基-3-乙酰基-4-乙氧甲酰-环己酮的合成;甲基乙酰基乙氧甲酰环己酮;甲基乙氧甲酰环己烯酮;硝基乙烷;甲基硝基乙基乙氧甲酰环己酮;氟化四丁基铵;三氯化钛