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建立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙乃尔(Monel)合金中Al、B、Co、Cr、Fe、Mn、Ti、Mg、Si、W、Sn、Ca、Mo、V 14种元素含量的分析方法。称取0.100 0 g样品,置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10 mL反王水,再加入1 mL磷酸和10 mL质量浓度为30%的酒石酸,进行电热板消解,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。结果表明,以钇元素作为内标,14种元素在一定质量浓度范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3,检出限为0.000 9%~0.0054%,测定结果的相对标准偏差为0.51%~4.28%(n=8),样品加标回收率为95.0%~110.0%。该方法适用于蒙乃尔合金中多种元素的测定。 相似文献
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采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。 相似文献
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提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min-1,进样量为2.0 mL·min-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范... 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(1)
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用ICP-AES法测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法具有同时测定土壤样品中多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。 相似文献
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建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10~50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1~0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%~1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%~100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00~3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰硅合金中磷 总被引:1,自引:0,他引:1
杨蒲晨 《理化检验(化学分册)》2011,(3)
锰硅合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。产品呈块状,颜色为灰褐色,主要元素为锰、硅、铁、碳、磷、硫,其中锰、硅、铁为有用元素,碳、磷、硫为有害元素。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。锰 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钪合金中钪 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钪合金中钪的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,选择波长为361.384nm的谱线作为钪的分析线。钪的发射强度与其质量浓度在20.00mg·L~(-1)以内呈线性关系,方法的检出限(3s)为2.9×10~(-1)mg·L~(-1)。方法用于镁钪合金样品分析,加标回... 相似文献
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ICP-AES法同时测定硅铝钡合金中硅铝钡 总被引:1,自引:0,他引:1
硅铝钡合金作为炼钢用的新型合金元素加入剂和脱氧剂,有利于造渣除杂质,细化晶粒,提高钢的强度和低温韧性。这种合金目前无统一的测定方法,大多采用重量法测硅和钡,滴定法测铝,但这些方法操作繁琐,周期长,使用有毒试剂多。本文用ICP-AES光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡,所测结果与化学法测定结果基本一致。方法简便、准确、快速、干扰少、精密度好。 相似文献
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于长珍 《分析测试技术与仪器》2010,16(3):198-201
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对镍铜合金中高含量硅进行了测定.方法对样品的溶解和仪器测量条件以及共存元素干扰进行了系统的研究,选定了仪器的最佳测定条件,硅分析线为251.611 nm,内标元素线为371.029 nm.样品以硝酸为主加盐酸溶解,加氢氟酸控制温度溶解硅,在仪器最佳条件进行测量,并与经典化学法(重量法)结果对照一致.硅元素含量在1%~ 5%范围回收率为99%~102%,RSD为0.77%. 相似文献
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研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳试验条件。采用此方法测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n=11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了该方法有较高的准确度和实用性。 相似文献
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利用硝酸加热溶解试样,通过基体匹配,溶液采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌板和锌合金中铝、镉、铜、铁、镁、铅、锡,方法的检出限为0.000 9~0.022 5 mg.L-1,方法的回收率和相对标准偏差分别为99.0%~102.0%和0.048%~0.34%。 相似文献
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建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。 相似文献
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铜及铜合金已广泛应用于电子、冶金和制造等行业的各个领域,成分分析是控制其品质的主要手段之一.目前国家标准测定方法为单一元素的化学分析法,操作步骤繁琐,分析周期长.本文采用电感耦合等离子体发射光谱法[1]同时测定铜合金中锌等7种元素,可以不经基体分离,直接测定, 简化了操作步骤,缩短了分析时间,结果令人满意. 相似文献
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韩晓 《中国无机分析化学》2017,7(3):62-64
采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。 相似文献
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提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑合金中铑含量的方法。含铑(wRh≤40%)的铂铑合金称样0.1000 g,用盐酸-硝酸(3+1)溶液10 mL和氢氟酸(ρ=1.18 g·mL-1)0.5 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为343.489 nm的谱线作为测定铑的分析线。方法的检出限为0.029 mg·L-1。方法用于分析5个铂铑合金样品,测定值与国家标准方法测定值的相对误差在0.10%~0.40%之间,回收率在99.6%~101.0%之间。 相似文献