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3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)-9-乙基咔唑的合成、光谱性质与量子化学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
咔唑分子经SN1烷基化、Friedle-crafts双乙酰化和Claisen缩合3步反应,合成了一种新颖的双β-二酮化合物9-乙基-3,6-二(3-苯基-1,3-丙二酮基)咔唑,对其结构进行了元素分析、IR、1H NMR和MS表征.研究了中间体和目标化合物的吸收光谱性质,采用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*水平上对目标化合物基态结构进行优化,运用含时密度泛函理论在相同水平上计算了吸收光谱数据,从微观上分析了化合物的电子跃迁行为. 相似文献
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以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。 相似文献
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用荧光光度法研究了水、甲醇、乙醇十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环状糊精(β-CD)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚氧乙烯月桂醚(Brij35)7种不同介质,及反应时间、金属离子、pH条件对4-羟基咔唑荧光性质的影响。结果表明,7种不同介质中Brij35在酸性条件下对4-羟基咔唑荧光增敏效果最好,在λex/λem=337/357nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定4-羟基咔唑含量的新方法,其线性范围为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L,检出限为6.5×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.91%。 相似文献