稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类     

硝酸钍容量法测氟时指示剂的改进

硝酸钍容量法测氟的指示剂前人已进行过大量的试验研究,被试验过的指示剂有数百个之多,一般认为茜素红S最好,但终点仍不够灵敏,后有的改用茜素红S与次甲基蓝混和指示剂,但终点不易观察。我们在测定氟硅酸制酸工序下脚料中的氟化钙时,采用茜素红S与孔雀绿混和指示剂,终点由暗灰色至紫红色,非常灵敏,极易观察。准确称取分析样0.5克,在高氯酸介质中于130—140℃用蒸馏法将氟蒸出.以2％氢氧化钠溶液吸收。吸收液移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,分取50毫升于100毫升烧杯中,滴加     

离子交换法测定醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨

合成氨厂铜洗工段对醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨的分析,目前多采用蒸馏法,此法分析时间长,消耗电和水,在党的第十次代表大会精神鼓舞下,在厂党支部的指导和鼓励下,我们经过多次试验,利用氢型阳离子交换树脂吸附溶液中的铜和氨,用水淋洗醋酸,以碱量法测定,用氢氧化钾和硝酸钾混和淋洗剂淋洗氨,加入中性甲醛,使生成环六甲基四胺,释出的等当量酸再用碱滴定,以计算氨含量,方法简单快速,能满足生产要求。 (一)主要试剂和用器 732型苯乙烯强酸型阳离子交换树脂。混合淋洗剂:5克氢氧化钾和10克硝酸钾溶于一立升煮沸的蒸馏水中。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

双〔取代苯乙酮基β-二酮基〕合铜(Ⅱ)的合成及表征

用取代苯乙酮基β-二酮与醋酸铜作用合成了双[取代苯乙酮基β-二酮基]合铜(Ⅱ)配合物1—3。后者与氨基脲作用,得到相应的缩氨脲4—6。     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

铝铜中间合金的分析

铜含量42%、铝含量58%的铝铜中间合金使用拟定方法分析,终点明显,步骤简单,相对偏差约0.2%。称取0.5000克试样,经盐酸(1+1)-过氧化氢分解后煮沸破坏过氧化氢,以水定容至250毫升。①分取10毫升试液,加入氟化铵掩蔽铝,以六次甲基四胺为缓冲液调至 pH5.4,准确加入20毫升0.05MEDTA 标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,用0.025M铅标准溶液滴定至橙红色,所消耗的体积为 V_1;②同理,移取20毫升0.05MEDTA 标准溶液,调 pH 后     

邻苯氨基苯甲酸指示剂校正方法的探讨

邻苯氨基苯甲酸是测定锰、铬、钒等常用的氧化还原指示剂。因为变色过程要消耗一定量的氧化剂,所以对指示剂用量加以校正是提高分析方法准确度的关键。关于指示剂误差的消除,从有关资料来看,大致可分为以下五种。 1.指示剂预先用氧化剂进行氧化处理(见GB1376-78)。 2.加入一定量氧化剂标准溶液,一份加0.05毫升0.2％指示剂,另一份加0.15毫升0.2％指示剂,     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

铁矿石中全铁的无汞测定

分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15％Sncl_2还原至淡黄色,再加入5％铬酸钠1.5毫升,继用2％三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5％)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点。使用上述方案,在生产实践中,我们的体会是:(1)以10毫升硫磷混酸溶矿,并在溶液中保     

光度滴定法测定苦土中钙

在pH为10的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,于505nm波长处用EGTA光度滴定苦土试液中钙,获得满意结果(CV<4％,加标回收率为99.5％～100.8％)。     

金属钠中微量硅的测定

本工作主要研究硅钼蓝法对测定高纯钠中微量硅的可行性,包括钠的取样、处理及分析条件的选择。结果表明,按制定方法,操作简便,分析时间短,精确度也符合工业钠、试剂级钠及核级钠的要求。 (一)主要仪器、实验装置和试剂 1.751-G型分光光度计。 2. 附有循环净化系统的惰气-真空手套箱及高纯钠净化回路。其作用及结构见文献。 3.溶钠装置:包括氩气钢瓶、氩气水洗瓶及50毫升的塑料溶样瓶及冷却杯等。 4.主要试剂:①碳酸钠中和液:称基准碳酸钠23g于塑料杯内,加100ml水溶解,加2滴0.1％溴酚蓝指示剂,用1:1硫酸中和至黄色,过量1滴硫酸,冷后稀至150ml,存于塑料     

应用萤光素络合剂作鈣的络合滴定指示剂

用EDTA作鈣离子的絡合滴定是一个近来通行而快速的容量分析方法,此法的关鍵在于指示剂的选择。狄尔(Diehl)和埃林玻耶(Ellingboe)首先制成calcein[后来庫尔拜(Korbl)制得純品,名为螢光素絡合剂(fluorexone)],用作指示剂在滴定钙时終点明确。对于水中鈣和石灰石中鈣的測定都获得滿意的結果。狄尔等及屠克(Tucker)皆指出用这种指示剂滴定鈣时,較經典指示剂紫脲酸銨为优。最近捷克斯洛伐克专家R.(?)希比(P(?)ibil)更明确指出,紫脲酸銨只     

鈣的絡合滴定的进展

鈣、鎂的測定在硅酸盐、石灰石、白云石、菱鎂矿、水泥、陶土、生化物质(如血浆)等成为不可缺少的項目。經典方法虽准确,但要求高,費吋长。自絡合滴定发展后,鈣鎂的滴定有大量的研究,获得既快速而又准确的方法。紫脲酸銨首先由許伐辰巴赫(Schwarzenbach)提出用作鈣的金属指示剂。在强碱(pH>12)溶液中指示剂本身呈蓝色,与鈣络合成紅色螯合物,能为乙二胺四乙酸的二鈉盐(以下简称EDTA)分解。遺憾的是紫脲酸銨所給出的終点不够明显,有镁存在下更坏,溶液有过多銨盐也有影响。加以指示剂的水溶液只能稳定     

氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

新的指示剂——奥克新兰(Оксин Синий)

我们已经知道很多具有酸碱指示剂性质的物质,但是它们中只有少数在实际上应用,这是因为对用于中和法的指示剂要求相当严格的缘故。用于弱酸区域的好指示剂知道的还不多,甚至在这里应用很广的甲基橙及甲基红也不能满足许多要求,用鹼滴定时,颜色从红到黄的变化显著地降低了它们的价值。现将中和法新指示剂(奥克新蘭)的合成法及其分析的性质叙述于下: 指示剂的合成法:将5.7gHgCl_2及50毫升水在250毫升容积的烧瓶巾加热至沸腾。加入过量的NaOH(30毫升水中含17g)。用倾泻法洗滌新鲜制得的HgO若干次。往大约每25毫升HgO悬濁液中加入1.1gNa_2CO_3,用玻璃棒搅拌溶液至Na_2CO_3完全溶解     

铌的氨三乙酸螯合滴定

铌(V)的测定,常用重量法与比色法,但均较麻烦、费时。有一些间接螯合滴定铌(V)的方法也较烦琐。基于氨三乙酸(NTA)与铌(V)-过氧化氢形成三元络合物的螯合滴定则大有改进。据此,我们参考有关资料,在pH5.6附近,选用紫脲酸铵(MX)为指示剂,铜盐回滴NTA测定铌(V),效果较好。这时表观稳定常数lgK＇_(Cu-NTA) 8与与 lgK＇_(Cu-Mx) 5.8之差在2以上,因此滴定误差不超过0.2％。本法对某些铌合金及铌晶体的分析,较常法简便、快     

化学振荡

为了说明化学振荡的概念,首先介绍两个有趣的演示实验。 (1)在1000毫升烧杯内先倒入600毫升蒸馏水,再依次溶解16克丙二酸(0.25M),6克溴酸钾(0.06M),指示剂2—4毫升(邻菲罗啉Ferroin 0.05克,硫酸亚铁0.07克溶于10毫升