甲基睾酮-KMnO4-Ru（bipy）3^2＋-Ce（Ⅳ）化学发光检测甲基睾酮的研究

在KMnO4存在下甲基睾酮可增强三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光强度,基于此建立了一种化学发光检测甲基睾酮的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-7～4.0×10-6mol·L-1和5.0×10-8 mol·L-1.该法用于药片中甲基睾酮含量的测定,结果满意.文中还提出了可能的化学发光机理.     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。     

流动注射化学发光法测定对苯二酚

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与对苯二酚的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了试验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 78.0× 10 - 5g·ml- 1,对 4 .0× 10 - 6 g·ml- 1对苯二酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.5 %。方法用于测定废水中对苯二酚的含量 ,结果满意。     

FI-化学发光法间接测定维生素B1

提出利用Na2SO3的歧化反应与Luminol构建化学发光体系,并对其反应机理作了探讨.试验发现,Na2SO3在氢氧化钠碱性介质中发生歧化反应,其过渡态产物能与Luminol发生化学发光反应.维生素B1能使体系的发光强度减弱,化学发光强度的下降值(ΔI)与维生素B1的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,从而建立了测定维生素B1的流动注射化学发光新方法.方法的检出限为5.0×10-8mol·L-1.方法用于维生素B1片剂的测定.     

TBABr TBAI水溶液体系的电致化学发光的研究

研究了四丁基溴化铵(TBABr)、四丁基碘化铵(TBAI)水溶液体系的电致化学发光。建立了电致化学发光法测定TBABr、TBAI的分析方法。线性范围分别为1.2×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-7)～1.5×10~(-5)mol·L~(-1)。检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1),相对标准偏差均为5％。用该法测定人工合成样品获得较满意的结果。     

CTAB化学吸附修饰电极线性扫描伏安法直接测定苯酚

本文提出了以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰碳糊电极直接测定苯酚的电化学方法。在pH=8.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.63V出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流与苯酚浓度在4.0×10-7～5.0×10-5mol·L-1之间呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol·L-1。本文对CTAB对苯酚氧化的增敏机理进行了探讨。该电极用于工业废水中苯酚的检测,取得了满意的结果。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定

研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6～ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。     

鲁米诺-过硫酸钠-卡托普利化学发光体系的研究

基于卡托普利对过硫酸钠鲁米诺化学发光体系的强烈抑制作用,建立起一种直接测定卡托普利的流动注射化学发光新方法。该方法灵敏、简单、快速。线性范围为5.0×10-5～1.0×10-3g·L-1,检出限为1.7×10-5g·L-1,相对标准偏差为3.2%。利用该方法对卡托普利片剂含量的测定,结果满意。     

β-环糊精-二次微分简易示波伏安法测定苯巴比妥

在NaOH底液中 ,β 环糊精能够产生灵敏切口 ,且该切口深度随苯巴比妥 β 环糊精包结物量的增加而变浅。根据 β 环糊精的示波特性 ,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定苯巴比妥注射液中苯巴比妥含量的新方法。苯巴比妥的浓度在 2 .5× 10 - 6 ～ 4 .5× 10 - 5mol·L- 1范围内的回归方程为h(V) =4 .5 5 9- 1.381× 10 4 c(mol·L- 1) ,相关系数为 - 0 .9976 ,检出限为 1.5×10 - 6 mol·L- 1。对于 2 .5× 10 - 5mol·L- 1苯巴比妥 5次测定的相对标准偏差为 2 .7% ,回收率为10 2 .1%。与高效液相色谱和其他方法相比 ,此法具仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点     

钆对Tb3+-2,3-吡啶二羧酸体系荧光的增敏及其分析应用

研究了Tb3 + Gd3 + 2 ,3 吡啶二羧酸体系的荧光特性。结果表明 ,钆对该体系中Tb3 +的特征荧光有显著增敏作用 ,当钆浓度为 4 .0× 10 - 4mol·L- 1,pH为 8.0 ,2 ,3 吡啶二羧酸浓度为3.5× 10 - 4mol·L- 1时 ,体系荧光强度最大。该体系用于稀土样品中痕量Tb3 + 的测定 ,铽浓度在 1× 10 - 9～ 2× 10 - 7mol·L- 1范围内与荧光强度呈线性关系 ,检出限为 5× 10 - 10 mol·L- 1。     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

β-环糊精用于盐酸金刚烷胺的示波极谱测定

在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓度在1.0×10-6-3.6×10-5mol·L-1范围内呈线性,回归方程h(V)=97.66+7.27×105c(mol·L-1),相关系数为0.995 6,检出限为4.0×10-7mol·L-1。对于2.5×10-5mol·L-1盐酸金刚烷胺钠5次测定的RSD为3.1％。与其他方法相比,此法具有仪器简单、快速、无需通氮除氧等特点。     

线性扫描极谱法测定微量肉桂酸

在 1mol·L-1HOAc NaOAc介质中 (pH =3.6 ) ,肉桂酸有一还原峰 ,其峰电位为 - 1.4 7V(vs.SCE)。峰电流与肉桂酸浓度在 2 .0× 10 -5～ 8.0× 10 -4 mol·L-1之间呈线性关系 (r =0 .9989) ,检出限为 1.0× 10 -5mol·L-1。该法应用于肉桂酸含量的测定 ,结果满意 ,并对肉桂酸的电化学性质进行了研究     

表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素

拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7～ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定     

甲基睾酮-KMnO_4-Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光检测甲基睾酮的研究

在KMnO4存在下甲基睾酮可增强三(2,2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光强度,基于此建立了一种化学发光检测甲基睾酮的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-7~4.0×10-6mol.L-1和5.0×10-8mol.L-1。该法用于药片中甲基睾酮含量的测定,结果满意。文中还提出了可能的化学发光机理。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。     

钒-5-溴水杨基荧光酮-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH4.1的乙酸盐缓冲底液中,钒能与5-溴水杨基荧光酮形成络合物,并吸附在汞电极上,在氯酸盐存在下,在V(Ⅴ)的电极还原过程中形成催化波。用单扫二阶导数极谱法测定时,钒浓度在L.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1范围内与峰高成正比关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1。测得电活性络合物的组成为V(Ⅴ)5-Br-SAF＝11。平行催化反应的速率常数k=1.9×103(mol·L-1)-1·s-1。     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴