紫草素的电化学研究

建立了测定紫草素的单扫描极谱分析方法;在0.03mol/LNa2CO3+0.2mol/LNaOH(pH=12.63)底液中,紫草素于-0.60V(SCE)处有一灵敏的二次导数还原峰,电流峰高与浓度在7.0×10-8～5.6×10-7mol/L和6.0×10-7～4.2×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.5×10-8mol/L;用于中药紫草中紫草素的测定,结果良好;同时还研究了紫草素的电极反应机理.     

中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱法检测大肠杆菌中氨基酸的研究

建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱(HF-LPME/UHPLC)方法,用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化了HF-LPME最佳萃取条件:液膜为正辛醇,接收相Na OH的浓度为0.30 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为5.0 mmol/L,Na Cl质量浓度为200 g/L,萃取温度为25℃,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析,在5 min内达基线分离,其峰面积与浓度在0.20~4.9×10~3μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999,富集倍数为110~290倍,检出限为0.08~0.35μmol/L。在10μmol/L加标水平下,大肠杆菌样品的平均回收率为88.7%~103.1%,相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.3%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于细菌中氨基酸的检测。     

蛋白质衍生物在锑(Ⅲ)和氢氧化钠溶液中的极谱吸附波与应用

研究了在碱性溶液中的锑(Ⅲ) 蛋白质衍生物的极谱吸附波,提出一种灵敏的蛋白质测定的新方法。含有巯基或二硫键的蛋白质与0.08mol LNaOH、4.0×10-4mol L锑(Ⅲ)的混合溶液在沸水浴中反应8min,反应产物在单扫描极谱上于-0.74V(vs.SCE)处产生一个尖锐的、灵敏的吸附还原波。峰电流与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)的浓度均在3.0×10-9～4.5×10-6mol L范围内呈线性关系,BSA、HSA检出限均为7.5×10-10mol L;与溶菌酶(Lyso)的浓度在1.4×10-8～2.1×10-5mol L范围内呈线性关系,Lyso的检出限为3.5×10-9mol L。方法已应用于人血清样品中蛋白质的直接测定。     

一氧化氮标准储备水溶液浓度的测定及稳定性分析

用紫外-可见分光光度法,分别使用酸性和中性两种G riess-Saltzm an(GS)试剂对NO标准储备液的浓度及稳定性进行了分析。结果表明NO在酸性GS试剂中其检测灵敏度远大于中性GS试剂中的灵敏度(近19倍),但在酸性GS试剂中NO2-对NO的检测有干扰,其灵敏度约为NO的1/3;而在中性GS试剂中,当NO2-浓度小于10μmol/L时,NO2-对NO的检测没有影响。实验室制备的一氧化氮饱和溶液的浓度在10℃时为2.7 mmol/L,20℃时为2.0 mmol/L,其稳定期均为3 d。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相法同时测定18种氨基酸

 建立了一种利用反相高效液相同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 ,取得了满意的结果。     

生物分子的毛细管电泳-化学发光检测法研究

根据某些氨基酸和蛋白质在碱性条件下具有能显著增强鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,对毛细管电泳-化学发光法直接分离测定生物分子的可行性进行了研究.电泳所用缓冲溶液为2.5 mmol/L、含2.0 mmol/L鲁米诺的硼砂缓冲溶液;氧化试剂为2.0×10-4 mol/L铁氰化钾.在优化条件下,L-精氨酸和胃蛋白酶可直接实现分离,其检出限(S/N=3)分别为1.3×10-4 mol/L和7.1×10-7 mol/L.通过对市售的3种L-精氨酸标准样品进行分离分析研究,证明该方法可应用于L-精氨酸标准样品的纯度分析.     

酚藏花红-AuBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金——环已烷-丁酮混合溶剂萃取

文献报道了应用乙酸异戊酯作萃取剂酚藏花红AaBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金,其灵敏度ε为5.2×10~4。本文研究发现此显色体系若改用混合溶剂—环已烷丁酮(1:1)作萃取剂,灵敏度能获得提高,ε可达6.96×10~4。探讨了萃取比色的主要条件及其它离子的干扰,已将此法应用于岩石矿物及粗铜中微量金的分析。试验结果表明,本法的选择性、灵敏度均较满意,测定10μg/m L金的相对标准偏差为0.86%。主要试剂与仪器酚藏花红溶液(0.3%);0.2mol/L溴化钠溶液;金标准溶液:称取2.02g氯金酸于100mL烧杯中,加入50mL 1mol/L盐酸溶解,移     

气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国惠普公司);HY 2调速多用振荡器(江苏国华仪器厂);RE 52旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。　　丙酮、正己烷和乙醚均为分析纯试剂,所用试剂均经重蒸馏处理;氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品(纯度≥99%),由北京陆桥技术公司提供。　　标准溶液:准确称取适量的氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,用少量正己烷溶解,然后用正己烷配成质量浓度为100mg/L的标准储备液。根据需要用正己烷制备适当浓度的标准工作液。1.2　色谱条件　　检测器:电子捕获检测器;色谱柱:HP 608石英毛细管柱(30m×0 53mmi d ,0 …     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%, RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.