鱿鱼顶骨β-甲壳素的化学反应活性及其与α-甲壳素的比较

研究了由鱿鱼顶骨提取的β－甲壳素和β－壳聚糖分别对O－丙酰化（非均相反应）和N－乙酰化（均相反应）的反应活性，并与α－甲壳素／壳聚糖进行了比较，结果表明，β－甲壳素的反应活性比α－甲壳素差，β－甲壳素经水磨微纤化后，丙酰化反应活性虽然显著提高，但仍低于α－甲壳素，本文用偏光显微镜和电子显微镜首次观察到微纤化的β－甲壳素中可以分辨出4个层次的纤维状结构，它们分别是微纤束，微纤，细微纤和原纤，直径分别为10^1,10^0,10^-1,10^-2μm数量级，由于暴露出各次微纤上更多的自由羟基，从而微纤化提高了反应活性。     

晶态聚合物结构的X射线衍射分析及其进展

本文分结晶度的测定，微晶尺寸和点阵缺陷的测定，取向情况的测定等方面，阐述了使用Ｘ射线衍射分析研究聚合物晶体结构的各种方法及其进展。     

尼龙-1010结晶结构

用WAXD方法测定了Nylon-1010为三斜晶系结晶结构;α=4.9(?),b=5.4(?),c=27.8(?),α=49°,β=77°,γ=63.5°,每个聚合物单胞含有一个重复单元,空间群为P(?)。模压试样用Ruland方法分析结晶度为60％。以上。电子密度相关函数法分析了SAXS现象,求得了Nylon-1010结晶片层厚度、过渡层厚度、长周期、比内表面及电子密度差。     

丙烯酰化β-环糊精单体的合成与表征

环糊精高分子在生物医用材料等领域中不断得到广泛的研究和应用[1-4]。环糊精单体是合成环糊高分子的重要中间体,丙烯酸β-环糊精酯的合成虽然早在1976年就由Harada A[5]采用丙烯酸间硝基苯酯与环糊精在碱性水溶液中进行酯交换法得到,主要为单取代产物。但该法反应所得产物不易     

丙烯／α－烯烃共聚物的结晶行为及临界结晶序列长度研究

丙烯／α－烯烃共聚物的结晶行为及临界结晶序列长度研究陈辉，王建国，张学全，庞德仁，黄葆同（中国科学院长春应用化学研究所，长春，１３００２２）关键词丙烯／α－烯烃共聚物，结晶行为，临界结晶序列长度聚丙烯（ＰＰ）是最重要的通用塑料之一，但其低温抗冲性能差...     

Synthesis and Crystal Structure of （9S）-2＇-0-Benzoyl-9,11-[carbonylbis（oxy）]-9-deoxo-5-O-（β-D-desosaminyl）-12,21-anhydro-9-hydroxy-erythronolide A

The title compound （9S）-2＇-O-benzoyl-9,11-[carbonylbis（oxy）]-9-deoxo-5-O-（-D- desosaminyl）-12,21-anhydro-9-hydroxyerythronolide A 1 was synthesized. The crystal structure of the acetone solvate of 1, C_37H_55NO11·C_3H_6O, was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It belongs to monoclinic system, space group P21 with a = 14.4691（10）, b = 8.2626（6）, c = 17.5990（11） А, β= 94.167（1）°, V = 2098.4（2） А^3, Mr= 748, Z = 2, Dc= 1.184 g/cm^3,μ= 0.087 mm^-1, F（000） = 808, S = 1.026, R = 0.0542 and wR = 0.1322 for 3331 observed reflections （I〉 2σ（I））. In the solid state, molecules of 1 are linked into spirals along the b axis by O（25）-H（25）…O（29） intermolecular hydrogen bond.     

聚α-氯甲基-α-甲基-β-丙内酯的非等温结晶动力学

我们曾报道［１］以二羟甲基丙酸为原料，通过氯化、水解和内酯化反应合成α 氯甲基 α 甲基 β 丙内酯（ＣＭＭＰＬ），并用多种引发剂如吡啶、三乙胺、三氟乙酸以及金属有机化合物如三乙基铝、异丙醇铝、钛酸四丁酯和辛酸亚锡等引发聚合，得到白色固体聚合物Ｐ（Ｃ...     

3-乙酰甲基-2,6-二乙酰基-5-甲基苯酚的合成和结构

在La(Ⅲ)离子或Pr(Ⅲ)离子存在的甲醇溶液中制得了2,4,6-庚三酮的二聚缩合产物3-乙酰甲基-2,6-二乙酰基-5-甲基苯酚。对它的单晶进行了X射线衍射法结构分析。对于1965个I≥2σ(I)的独立衍射点,最后偏离因子为R=0.064。空间群为P2_1/n。晶胞参数:a=8.395(1)(?),b=7.869(1)(?),c=19.356(3)(?),β=96.69(1)°,V=1270(1)(?)~3,Z=4。     

4-乙烯基-β-内酰胺的合成新方法

４┐乙烯基┐β┐内酰胺的合成新方法李纪生李文革吉改姣陈传峰（中国科学院化学研究所北京１０００８０）由于１－位β甲基的引入，大大提高了１β－甲基Ｃａｒｂａｐｅｎｅｍ在生物体内的化学稳定性以及抗酶降解的性能，因此如何在１－位引入具有β构型的甲基引起了合成...     

纳米级β-磷酸钙的合成

通过Ca(OH)2/H3PO4/H2O体系合成了一系列的纳米级β-磷酸钙,研究了反应物浓度、反应时间对β-磷酸钙中Ca/P比的影响,应用IR,TEM,XRD对其形态和组成进行了表征并和Ca(NO3),4H2O/(NH4)2HPO4/H2O体系所制得的β-磷酸钙进行了比较.研究表明:两种方法都可以直接制备纳米级β-磷酸钙,烧结后晶体结构更完善.     

β-淀粉样肽的结构、合成与性质及其与老年痴呆症的关系

β－淀粉样肽是β－淀粉样前体蛋白的剪切产物，分别由39－43个氨基酸残基组成。本文介绍了β－淀粉样肽的化学结构、化学合成及β－淀粉样肽与老年痴呆症的关系。     

氧桥双β-二亚胺钴配合物的合成及结构

Treatment of the lithium β-diketiminate [Li{N(R)C(NMe₂)C(H)C(NMe₂)N(R)}]₂ (1) (R=SiMe₃) with KOBu^t, KOH·H₂O and CoCl₂ in tetrahydrofuran gave in good yields the RO bridged β-diketiminato Co(Ⅱ) complex [Co{N(H)C(NMe₂)C(H)C(NMe₂)N(R)-( μ-OR)}]₂ (2) at ambient condition. The crystal data of (2) are as follows: crystal system, monoclinic; space group, P121/n1; a=0.963 9(3) nm, b=1.077 2(3) nm, c=2.025 0(6) nm, V=2.102 5(10) nm³, Z=2, D_c=1.186 g·cm^-3, F(000)=804, μ(Mo Kα)=0.934 mm^-1, R₁=0.047 8, wR₂=0.097 9. In solid state, complex (2) is a dimer bridged by RO (R=SiMe₃) group and the two Co²⁺ are in distorted tetrahedron. CCDC: 249253.     

十四-(2,6-O-烯丙基)-β-环糊精的合成研究与表征

利用β－环糊精的吡喃葡萄糖单元上2，3，6－位羟基氢的反应活性差异，选用合适的催化剂和修饰剂合成了十四，（2，6－O－烯丙基）－β－环糊精，研究了反应温度，反应时间、催化剂、修饰剂等对合成的影响，产物经元素分析，IR，1H，NMR，FAB－MS等表征。     

丙氨酰-谷氨酰胺的简便有效合成

谷氨酰胺 (Ｇｌｎ)是肠道必需氨基酸 ,是肠粘膜细胞氧化的重要燃料。肠粘膜缺乏Ｇｌｎ将严重损伤肠屏障功能 ,创伤性休克及化疗应激可加重损害 ,导致肠粘膜萎缩 ,肠道细菌移位 ,甚至促发脓毒症和多器官功能不全 (ＭＯＤＳ) [1] 。但Ｇｌｎ性质不稳定 ,不能耐高温消毒 ,因此 ,一般氨基酸制剂不含Ｇｌｎ。Ａｌａ Ｇｌｎ为Ｇｌｎ代谢前体 ,溶解度高 ,性质较Ｇｌｎ稳定 ,能耐受热灭菌 ,在体内数分钟即分解出Ｇｌｎ ,能部分补偿肠道所需Ｇｌｎ ,减少严重创伤及腹腔注射化疗药物 5 氟尿嘧啶 (5 ＦＵ)引发的小肠粘膜形态功能改变 ,细菌移位 ,降低…     

1-二茂铁基-3-(4-烷氧基-3-溴苯基)-1,3-丙二酮的合成及其结构表征

由乙酰基二茂铁(1)与4-长链烷氧基-3-溴苯甲酸甲酯(2)通过酮酯缩合反应, 合成了1-二茂铁基-3-(4-烷氧基-3-溴苯基)-1,3-丙二酮(3). 标题化合物3为首次合成, 具有复杂的共振结构．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了1-二茂铁基-3-(4-十二烷氧基-3-溴苯基)-1,3-丙二酮(3c)的结构, 结果表明: 晶体属于三斜晶系, P-1空间群, a＝0.8677(5) nm, b＝0.8791(5) nm, c＝2.1444(11) nm, α＝101.489(9)°, β＝94.784(10)°, γ＝102.522(9)°, V＝1.5511(14) nm3, Dc＝1.273 g•cm－3, μ＝1.801 mm－1, F(000)＝618, Z＝2, R1＝0.0597, wR2＝0.1386.     

三(邻氟苄基）氯化锡和四(对氟苄基）锡的合成及结构研究

邻氟苄基氯或对氟苄基氯分别与锡反应合成三(邻氟苄基)氯化锡(1)和四(对氟 苄基)锡(2)．经X射线方法测定了新化合物的晶体结构．晶体结构1属单斜晶系，空 间群为P2(1)／n，晶体学参数：a＝0.5896(9)nm,b-1.262(2)nm,c=2.634(4)nm, V=1.959(5)nm^3,Z=4,Dx=1.632g/cm^3,μ（Mo Kα)=14.69cm^-1,F(000)=952, R1=0.0541,wR2=0.1280;晶体结构2属单余晶系，空间群为Cc,晶体学参数：α=1. 0778(6)nm,b=2.3312(14)nm,c=1.0888(7)nm,V=2.460(3)nm^3,Z=4,Dx=1. 499g/cm^2,μ(Mo Kα)=10.82cm^-1,F(000)=1112,R1=0.0302,wR2=0.0590.在化合 物1和2中Sn-C键长分别为0.2136-0.2148和0.2138-0.2180nm,Sn-Cl键长为0.2378 (4)nm,中心锡与亚甲基碳（氯）原子构成畸型四面体。     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

布洛芬胺盐的合成与结构表征

合成了两个布洛芬有机胺盐,并用元素分析、红外和X射线粉末衍射对其结构进行了表征,首次报道了布洛芬乙胺盐的晶体结构。乙胺盐C13O2H17·EtNH3(1)晶体为单斜晶系,空间群P21／c,晶胞参数a＝8.3859(15);b＝6.5048(11);c＝28.960(5) ;β＝93.128(4)°;R1＝0.0727;Rw2＝0.2276。该化合物极易溶于水。乙二胺盐C13O2H17·(NH3CH2CH2NH3)0.5(2)为层状结构,略溶于水。本文还对已发表的布洛芬化合物的结构进行了比较。     

咪唑-金属配合物的合成、性质及其与DNA的作用机理

Three hexakis（imidazole）metallo complexes of Co, Cd and Ni were synthesized and spectroscopically characterized. The crystal and molecular structures have been determined by X-ray crystallography analysis. The metal ions have an octahedral geometry with the MN6 chromophore. The electrochemical experimental results indicate that both [Co（Im）6]C12·2HCl·2H2O （1） and [Ni（Im）6]C12·4H2O （3） [Im=imidazole] could interact with DNA mainly by intercalation.     

半水合L-胱胺酸锌的合成及其X射线粉末衍射表征

利用 X射线粉末衍射可求解多晶结构 ,求解的第一步 ,即对衍射图进行指标化 ,求出晶胞参数及可能的空间群 ,但直到 80年代计算机技术发展后才真正得到应用 [1,2 ] .生命必需元素与氨基酸配合物的结构是含金属的生物分子的生物功能的基础 .这些配合物作为生命必需元素的载体 ,辅因子等参与一系列重要的生物过程 ,如与其周围配体形成的原子簇正是酶中金属生物催化过程中的活性中心 .对氨基酸金属配合物的研究已有多年 ,但都侧重于合成与性能的研究 .由于不少此类配合物不易得到完整的单晶 ,故对其结构的研究有一定的困难 .我们合成了人体必需…