场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

基于柠檬酸的石墨烯量子点的制备及其应用

石墨烯量子点（GQDs）是一种新型碳基准零维材料,不但具有石墨烯的独特平面结构,同时具备碳点的量子限制效应和边界效应。GQDs具有独特的光学性质、低毒性、高荧光稳定性和高生物相容性,被广泛应用于检测、传感、催化、细胞成像、药物递送和污染治理等领域。GQDs的合成分为自上而下法和自下而上法,前者将大尺寸的石墨烯、石墨、碳材料切割成纳米级的量子点,后者使用不同的前驱体,通过水热法、热裂解法等方法合成石墨烯量子点。柠檬酸（CA）是一种重要的有机酸,室温下是白色结晶状粉末,是自下而上法合成GQDs的一种常用前驱体,近年来有许多关于以CA为前驱体合成不同GQDs的研究,以CA为前驱体合成的GQDs（CA-GQDs）在生物医药、荧光检测、成像等领域均有应用,具有较好的应用前景。对近年来基于CA的合成方法和具体应用进行了总结和回顾,旨在将现有CA-GQDs的相关成果尽可能汇总和展现,以对相关领域研究工作者提供一定参考,并对未来CA-GQDs较有前景的研究方向进行了展望。     

基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集用于大肠杆菌检测的毛细管电泳电化学免疫分析法

利用Au纳米粒子作为辣根过氧化物酶(HRP)标记抗体的载体,结合电堆积预富集技术,发展了一种基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集的毛细管电泳电化学免疫分析技术用于大肠杆菌的检测.大肠杆菌与酶标抗体免疫反应后直接进行场放大进样预富集,免疫样品快速迁移并堆积在毛细管入口端,同时带负电荷的金纳米粒子向阳极端迁移,在样品与缓冲溶液的界面处吸附样品离子.金纳米粒子作为多酶载体使检测信号进一步放大.以标记在抗体上的HRP催化H2O2氧化邻苯二胺产生的电流信号来检测大肠杆菌.同常规电动进样毛细管电泳相比,该双重富集技术可使灵敏度提高1400倍.该方法对大肠杆菌检测的线性范围为2.0～2000.0 cfu mL-1,检出限为1.0 cfu mL-1,实现了对扇贝样品中大肠杆菌的快速、灵敏检测.     

石墨烯量子点磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-毛细管电泳法测定肉桂酸及其衍生物

通过一步化学共沉淀法制备了石墨烯量子点(graphene quantum dots,GQDs)包覆的Fe3O4磁性纳米复合材料(Fe3O4-GQDs),并将其用于肉桂酸及其衍生物(肉桂酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、阿魏酸、反-4-羟基肉桂酸)的固相微萃取,并与毛细管电泳联用建立了测定肉桂酸及其衍生物的新方法。实验考察了吸附溶液的pH值、吸附时间、吸附剂用量、脱附时间等因素对萃取效率的影响。实现了肉桂酸及其衍生物的快速高效富集和高灵敏度检测,加标回收率为86.2%~96.2%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。结果表明,合成的Fe3O4-GQDs磁性纳米粒子可作为一种良好的吸附材料应用于特定样品的富集。     

基于场放大进样-扫集技术的毛细管电泳法测定头孢他啶、头孢噻肟钠和头孢曲松钠

采用阳离子型离子液体表面活性剂1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐为毛细管胶束电动色谱(MEKC)的假固定相,引入了场放大进样-扫集在线双富集技术,建立了三种头孢菌素类抗生素(头孢他啶、头孢噻肟钠和头孢曲松钠)分离检测的方法。详细考察了影响在线富集、分离和检测的因素,在优化的条件下,三种药物可在10 min内得到分离。同常规的扫集-MEKC法相比,采用这种在线双富集技术对头孢他啶、头孢噻肟钠和头孢曲松钠的富集倍数分别达到113、97和100。该方法简便、快速、灵敏、重现性好,并且成功用于尿样中三种药物的分离测定,结果令人满意。     

石墨烯量子点在储能器件中的应用

石墨烯量子点(GQDs)作为新型碳基材料,由于其纳米级小尺寸而具有比表面积大、导电性高、透明性好、荧光性能独特等优点,是一种极具潜力的储能器件电极材料。GQDs与金属化合物、碳材料等形成具有三维空间结构的复合材料,有利于电子扩散和离子传输,大幅度改善GQDs作为电极材料的实际应用性能。异原子掺杂型GQDs可提供较多活性位点,提高活性物质利用率。本文介绍了GQDs的合成策略,主要分为自上而下和自下而上法。不同制备方法对GQDs的粒径大小、表面缺陷位点和荧光特性等的影响也不尽相同。通过阐述近几年GQDs、掺杂型GQDs及其复合物在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池等能源器件方面的应用实例,表明具有量子限域效应和边界效应的GQDs基材料在新型储能器件中有巨大的应用潜力;通过深层剖析GQDs复合物的空间结构对储能器件电化学性能的影响,为今后深入研究奠定基础。此外,指出未来GQDs的发展方向是寻找快速、绿色环保的大批量合成方法,均匀、有效的掺杂或复合以及构建独特空间结构的电极材料,进一步提高其应用于储能器件时的电化学性能。     

毛细管电泳表征巯基聚乙二醇与碲化镉量子点相互作用

本文采用毛细管电泳和荧光光谱法,研究了水相合成的碲化镉量子点与巯基聚乙二醇配体相互作用。研究发现巯基聚乙二醇能够包覆在碲化镉量子点表面。这种包覆层能够提高量子点的稳定性和生物相容性。     

高效毛细管电泳浊度法检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺

建立高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。色谱条件为:毛细管柱长度50cm、内径75μm,分离电压13kV,进样量12.3kPa×3s,分离温度25℃,检测波长236nm。加标回收率为83%～98%之间,定量限为1mg/kg。测量结果的相对标准偏差为1.8%～3.4%(n=5)。该法可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。     

石墨烯量子点的制备

作为石墨烯家族的最新一员,石墨烯量子点(GQDs)除了具有石墨烯的优异性能,还因量子限制效应和边界效应而展现出一系列新的特性,因此吸引了化学、物理、材料和生物等各领域科学家的广泛关注。仅近两三年内,关于这种新型零维材料的研究,在实验和理论方面均取得了极大进展。本文主要介绍制备GQDs的两大类方法——自上而下和自下而上的方法。前者包括水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法,后者则主要介绍溶液化学法、超声波法和微波法、可控热解多环芳烃法。另外还对一些制备条件较为苛刻的制备方法如电子束刻蚀法和钌催化富勒烯C60开笼法也作了简要介绍,并对GQDs的应用前景进行了展望。     

毛细管电泳法测定水体中四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（pH值和水硬度）对分离的影响,优化了电泳条件,在压力进样模式（HDI）下,9.0 min内4种抗生素可达到基线分离,与HPLC相比,CE可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系,检出限（LOD）在0.28~0.62 mg/L之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为0.42%~0.56%及2.24%~2.95%;自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3%~107.2%之间和87.1%~105.2%之间。此外,利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩,检测灵敏度较HDI进样模式提高,LOD降至17.8~35.5 μg/L,迁移时间和峰面积的RSD（n=6）分别为0.85%~0.95%及1.69%~3.43%。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点,对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。     

石墨烯类材料在毛细管电泳中的应用新进展

由于石墨烯类材料具有独特的物理化学性质,因而在生命分析、化学分析等领域得到了广泛的应用。本文结合国内外文献对石墨烯类材料在毛细管电泳中的应用进展及相关探索研究进行了评述,包括修饰电化学检测电极、制备毛细管整体柱、修饰毛细管内壁及毛细管芯片等,并对其在毛细管电泳中的应用方向进行了展望。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。     

毛细管电泳在手性化合物分离分析中的研究进展

手性化合物的对映异构体往往表现出不同的生理活性,因此建立手性化合物的有效分离分析方法具有重要意义。毛细管电泳(CE)是一种分离效率高、分析速度快、样品用量少、分离模式灵活多样的分离分析方法,在手性化合物的分离和检测领域应用广泛。该文主要综述了2017～2019年CE在手性分离分析方面的最新进展,并对其未来的发展趋势进行了展望。     

毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用

单克隆抗体药物在生物制药行业占有重要地位,是生物医药领域发展的主要方向。因此,单克隆抗体药物的质量控制已成为全球生物制药企业及法规机构关注的热点,对单克隆抗体药物精确表征的需求日益增加。毛细管电泳技术具有分离效率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少等特点,已成为单克隆抗体药物分析和质量控制的重要手段。该文对毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦、毛细管区带电泳等模式在单克隆抗体药物的纯度分析、等电点测定、电荷异质性分析和N-寡糖分析的应用进行综述,以期为国内单克隆抗体研究开发和生产的企事业单位提供技术参考。     

毛细管电泳法表征多肽及糖蛋白的稳定性

建立了毛细管电泳表征多肽和糖蛋白稳定性的方法。分别以血管紧张素II(Ang II)和植物血球凝集素(PHA)、牛凝血酶(B-Thr)、人凝血酶(H-Thr)、辣根过氧化物酶(HRP)4种糖蛋白为多肽和糖蛋白的模式分子。从样品浓度、电泳缓冲液、样品溶液pH和离子强度等方面优化了血管紧张素II的分离分析条件;从毛细管的选择、样品的电荷状态、电泳缓冲液的选择和分离电压的影响等方面讨论了糖蛋白的分离条件。Ang II和4种糖蛋白的稳定性试验结果表明:Ang II可在pH 7.4的硼酸盐缓冲液(0.02 mol/L)中于4℃下稳定放置48 h; 4种糖蛋白可在pH 7.4硼酸盐缓冲液(0.2 mol/L)中于20,4,-20℃下稳定放置48 h;放置时间大于一周且小于四周时,在-20℃下各蛋白质均保持稳定;放置时间大于两周且小于四周时,只有HRP在上述3个温度下均保持稳定。该方法具有高效、快速、简单、低成本的特点,可广泛应用于多肽和蛋白质的稳定性表征。     

毛细管电泳技术在重大疾病特异性蛋白质分析中的应用

人类重大疾病特异性蛋白质的识别、鉴定等是目前生命科学亟待解决的问题。毛细管电泳技术用于蛋白质分析,具有装置简单、分析速度快、试剂和样品消耗少以及有多种分离模式和检测手段等特点。本文综述了毛细管电泳技术在人类重大疾病特异性蛋白质分析中的应用,包括肿瘤疾病、神经退行性疾病和输血性传染病等的特异性蛋白质检测。     

毛细管电泳分析中的富集技术及其应用

毛细管电泳（CE）具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测（UV）,但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度往往不能满足复杂样品中痕量物质直接分析的要求。CE中的在柱富集技术包括堆积、动态pH界面、吹扫和瞬间等速电泳等,可在很大程度上提高CE-UV的检测灵敏度;另外,固相和液相微萃取技术及其与在柱富集技术相结合应用在CE中也能净化样品基质,进一步提高富集倍数,改善分析灵敏度,从而拓宽了CE-UV在复杂样品分析中的应用范围。     

New silanization coating for DNA fragment analysis by capillary electrophoresis

We propose a new coating technique for fused silica capillaries using silanization with trimethylchlorosilane and diethylamine as a mediating agent in DNA separation using capillary electrophoresis. The proposed coating technique is simple and stable at a high pH. Capillaries coated by the new preparation method give excellent reproducibility for DNA fragment analysis with a good relative standard deviation of less than 0.7% for 150 runs and good stability at pH 8.2. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part A: Polym Chem 40: 1405–1420, 2002