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1.
利用原位漫反射红外光谱(DRIFTS)并结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析研究了苯并[a]蒽(B[a]A)在TiO2颗粒气固界面的光化学反应过程. 结果表明, 在氙灯照射下, 苯并[a]蒽在TiO2颗粒气固界面发生光催化反应, 表面羟基和表面氧参与了光催化反应, 主要产物为苯并[a]蒽-7,12-二醌, 根据分析结果给出了苯并[a]蒽在TiO2颗粒表面的光化学反应机理模型. 在模拟太阳光(22 mW·cm-2)照射下, 苯并[a]蒽在TiO2颗粒表面的光降解过程符合指数衰减方程, 半衰期为6.8 min. 相似文献
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采用角分辨飞行时间质谱法研究了355 nm脉冲激光烧蚀LiMn2O4的反应. 在较低激光能量密度(0.8 J·cm-2)测得的离子和中性烧蚀产物主要有Li, O, LiO, LiO2 , Mn, Li2, Li4, Li6, LiMn, MnO, MnO2等. 激光能量密度较大时, 烧蚀产物中的氧化物不仅相对量增加, 而且物种更加丰富. 它们的飞行时间谱可用带质心速度的Maxwell-Boltzmann分布函数拟合. 烧蚀产物Li, LiO, LiO2 和 Mn存在能量密度表观阈值, 并且离子产物的阈值比相应的中性产物高. 烧蚀产物中原生离子和中性产物的空间角分布可用cosn θ 或θ cosθ+(1-δ)cosnθ拟合. 此外, 对355 nm脉冲激光对LiMn2O4的烧蚀机理进行了讨论. 相似文献
3.
研究了60Co γ-射线辐照以及辐照-臭氧氧化联合作用下4-氯酚的降解情况. 通过总有机碳(TOC)分析, 研究了γ辐照对反应体系中4-氯酚的无机化程度及无机化过程的动力学特征, 同时还探讨了初始浓度以及自由基清除剂对4-氯酚降解效果的影响. 实验结果表明: 当辐照剂量率为336 Gy·min-1时, 2 kGy的辐照剂量可以使10 mg·L-1 的4-氯酚完成降解. 辐照-O3联合作用时氯酚的降解速率常数最大, 为0.1016 min-1, 相当于单独辐照(0.0294 min-1)与单独O3氧化(0.0137 min-1)时的降解速率常数之和的2.4倍. 这表明4-氯酚的辐照降解机理以自由基氧化为主, 与单独采用辐照处理相比, 辐照-O3氧化联合作用对水溶液中4-氯酚的脱氯和彻底降解具有协同效应. 相似文献
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通过三聚氯氰的甲氧基化、肼基化及与乙酰丙酮的缩合这种新的简单、通用的方法合成了2,4-双(3,5-二甲基吡唑)-6-甲氧基均三嗪(bpt),在甲醇溶液中与Ni(ClO4)2·6H2O,Zn(ClO4)2·6H2O作用,分别得到了单核二元镍配合物[Ni(bpt)2](ClO4)2·H2O和三元锌配合物[Zn(mpt)2(dmp)](ClO4)2(mpt=2,4-二甲氧基-6-(3,5-二甲基吡唑)均三嗪,dmp=3,5-二甲基吡唑).mpt和dmp为bpt在Zn2+作用下的醇解产物,提出了该反应的可能机制.用X射线衍射法测定了配体的水合高氯酸盐[Hbpt·H2O·ClO4]及镍锌配合物的晶体结构.[Hbpt·H2O·ClO4]中质子位于一侧吡唑环的2-位N上,Hbpt呈共面cis-cis构型,以锯齿状排列成层状结构,层间依靠非质子化吡唑环间的p-p重叠连接.[Ni(bpt)2](ClO4)2·H2O中bpt以三齿径向方式与Ni配位,[Ni(bpt)2]2+配阳离子呈压扁的八面体构型,4个吡唑氮原子构成赤道平面,2个均三嗪氮原子占据轴向顶点.[Zn(mpt)2(dmp)](ClO4)2中Zn2+离子为五配位的三角双锥的配位构型,均三嗪及dmp的3个氮原子位于赤道平面,mpt的2个吡唑氮原子位于轴向位置. 相似文献
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阳极氧化制备TiO2纳米管及其光催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电化学阳极氧化法在纯Ti表面制备出结构整齐有序的TiO2纳米管阵列, 研究了不同溶液体系对TiO2纳米管尺寸和形貌的影响. 利用X射线衍射仪和场发射扫描电镜表征所制备的TiO2纳米管. 20 V反应15 h, 0.5 wt% HF+1 mol/L (NH4)H2PO4溶液中TiO2纳米管直径为70~90 nm, 长度约2.2 μm, 在500 ℃的空气气氛下退火1 h, 纳米管薄膜以锐钛矿结构为主, 在该条件下所制备TiO2纳米管的光电流密度达到3.2 mA/cm2. 以该纳米管薄膜为光阳极, 施加0.45 V (vs. SCE)的外加偏压, 在125 W紫外光照射5 h后, 初始摩尔浓度为20×10-6 mol/L的酸性红G (C18H13N3Na208S2)在pH=3时, 降解率达到92.4%. 相似文献
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研究了Hg2+与Cl-, Br-和I-在不同条件下反应产物的组成和存在型体以及它们的吸收光谱、Rayleigh散射和共振Rayleigh散射光谱特征. 结果表明, 在适当条件下反应产物将以聚集体[HgX2]n的纳米微粒存在, 其平均粒径随X-离子半径的增大而增大. [HgCl2]n粒径小于4 nm, [HgBr2]n和[HgI2]n分别等于9和70 nm. 它们的吸收光谱也随X-离子半径的增大而逐渐红移. 前两者的吸收带位于紫外区, 而[HgI2]n在可见区有明显的吸收. 三者中只有[HgI2]n能产生强烈的共振Rayleigh散射(其特征散射峰为580 nm). 因此, 较大的粒径、界面的形成以及散射位于吸收带中是导致共振散射增强的根本原因. 而[HgI2]n纳米微粒的量子呈色效应和分子吸收光谱以及仪器因素(主要是光源的发射光谱特征和检测器的信号响应曲线), 是影响其共振散射光谱特征的重要因素. 相似文献
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气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃的分析方法。化妆品中的萘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽等9种多环芳烃用甲醇超声提取后,用环己烷液-液萃取后浓缩,经硅胶-中性氧化铝柱净化后,采用气相色谱-质谱测定。多环芳烃浓度在0.05~2 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,9种多环芳烃化合物的平均回收率为81.6%~100.2%,相对标准偏差为1.3%~5.8%。方法可用于化妆品中多环芳烃的检测。 相似文献
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溶液中N-乙酸基取代氮氧杂大环及其配合物稳定性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用pH电位滴定法在25℃,0.5mol·L-1KNO3水溶液中测定了三种大环化合物:H2L1(1,12-二氮杂-3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十五烷-N,N'-二乙酸);H3L2(1,12,15-三氮杂-3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十七烷-N,N',N″-三乙酸)和H2L3(1,15-二氮杂-3,4:12,13-二苯并-5,8,11-三氧杂环十八烷-N,N′-二乙酸)的逐级质子化常数.又测定了它们与Cu2+、Ni2+、Pb2+配合物的稳定常数,以及H2L3与镧系金属La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3+、Sm3+、Gd3+、Dy3+、Yb3+配合物的稳定常数.讨论了三种大环化合物质子化的一般顺序及其与各种离子配位时稳定性选择规律.说明了影响配位稳定性的有关因素. 相似文献
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建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。 相似文献
11.
采用顶部籽晶法, 生长了掺钕的新型非线性光学晶体Nd:BiB3O6 , 测量了该晶体的折射率, 并拟合了晶体的折射率色散参数. 同时还测量了晶体的室温吸收谱, 并与0.2 mol/L的 NdCl3溶液的室温吸收谱进行了分析比较. 根据Judd-Ofelt理论, 拟合出晶体场唯象强度参数: Ω 2 = 0.1776 ´ 10-20 , Ω 4 = 0.1282 ´ 10-20, Ω 6 = 0.1357 ´ 10-20cm2. 计算了各能级的辐射跃迁几率AJ,J', 荧光辐射寿命τ , 荧光分支比βJ', 振子强度fJ,J'等. 根据这些光学参量, 讨论了该晶体的部分性能和应用前景. 相似文献
12.
为了寻求合成硫杂蒽酮的高效新方法,以2,2′-二硫代二苯甲酸和苯酚为原料,硫酸为溶剂和催化剂,考察了沸石分子筛、Al2O3和P2O5、温度、原料的物质的量之比、反应时间对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,推测了可能的反应过程;进而以2,2′-二硫代二苯甲酸和相应的苯衍生物为原料,在H2SO4-P2O5体系中于最佳反应条件下制备了13个硫杂蒽酮类化合物,并利用柱色谱分离以及红外光谱与核磁共振谱对产物进行表征.结果表明,在反应体系中引入P2O5有利于促进反应的完成;最佳反应条件为:温度70℃、2,2′-二硫代二苯甲酸/苯衍生物物质的量之比1∶6、反应时间6h.邻苯二酚与二硫代水杨酸的反应产物——化合物11(a)和11(b)为同分异构体. 相似文献
13.
利用激光闪光光解瞬态吸收光谱及气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分别对HNO2与联苯水溶液经紫外光照射后发生的交叉反应的机理及最终产物进行了研究. 结果表明, HNO2受355 nm紫外光激发产生的8226;OH能够快速加合至联苯的苯环上形成Bp-OH加合物, 其二级反应速率常数为9.5×109 L·mol-1·s-1. 从动力学角度验证该加合物能够与H+发生反应, 亦可被HNO2氧化为亚硝基联苯酚. 故大气水体中的HNO2与联苯在紫外光照射下发生的交叉反应可能是环境中硝基化合物的来源之一. 相似文献
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研究了[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+ (Al13)的电化学合成方法, 并采用27Al NMR法和激光光散射等方法对其形态进行表征. 27Al NMR法证明在电解制备的总铝浓度(AlT)为2.0mol/L, 碱化度(B )为2.0的部分水解铝溶液中, Al13占总铝量的60%以上. 激光光散射实验结果表明, 电解法制备的AlT=2.0 mol/L, B=2.0的部分水解铝溶液存在三种粒径分布, Al13以单体和多聚体的形式存在. 在B为2.5时颗粒粒径变大, 存在两种粒径分布, 并且大部分Al13以多个Al13聚集的形态存在. 相似文献
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双核金属卟啉的合成及其对细胞色素P-450的模拟——Ⅲ.μ-氧-双(四苯基卟啉铁(Ⅲ))衍生物的合成及光谱特征 总被引:4,自引:0,他引:4
μ-氧-双(四苯基卟啉铁(Ⅲ)),[TPPFeⅢ]2O,是一个具有生物活性的化合物,它可由氯化四苯基卟啉铁(Ⅲ)(TPPFeⅢCl)与浓NaOH剧烈搅拌或通过中性Al2O3色谱柱反应制得.前一方法由于金属离子脱落而影响产物纯度并使产率降低.我们采用后一方法由取代单卟啉铁(Ⅲ)(TXPPFeⅢCl)合成了14种取代μ-氧-双(卟啉铁(Ⅲ))([TXPPFeⅢ]2O,),并研究了它们的生物活性.本文报道这些μ-氧-双(卟啉铁(Ⅲ))的合成和光谱特征. 相似文献
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流动CO2-H2O系统中白云岩的溶解研究使用了旋转盘和催化剂技术.实验在与CO2分压分别为30~105Pa达到平衡的H2O-CO2溶液中进行,结果表明远离平衡时的白云岩溶解速率R与旋速w有关.实验结果可用经过改进的扩散边界层(DBL)理论模型获得解释.此外,在溶液中加入能加速CO2转换反应的碳酸酐酶催化剂,促进了白云岩的溶解.发现不同CO2分压条件下存在着较大的差异.从这些实验观测可以得出结论:改进的DBL理论模型能以满意的精度预测远离平衡时不同CO2分压条件下的白云岩溶解速率及其变化机理. 相似文献
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本文研究了Cp2ZrH2与丙烯酸和Cp2Zr(H)Cl与丙烯酸钠、巴豆酸钠的反应。产物由IR 1H和13CNMR、ESR谱、气相色谱以及化学方法分析鉴定。产物水解得到与底物相应的饱和酸.用1H NMR方法考察了Cp2ZrH2与丙烯酸的反应过程,用IR方法考察了Cp2Zr(H)Cl与丙烯酸钠的反应过程。实验结果表明,上面两种反应首先消除H2或NaCl,形成锆氧健,然后碳碳双键还原生成二茂锆羧酸盐配合物,其中羧酸根离子与二茂锆桥式双齿配位。 相似文献
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在怀特池中用原位FTIR考察了COS在紫外光辐照下的氧化反应以及大气气溶胶典型氧化物SiO2, Al2O3和Fe2O3对反应的影响, 并使用GC-MS和XPS等技术确证了反应的气相和固相产物组成. 结果表明, 紫外光照下COS + O2体系的光氧化反应产物为SO2和CO2, 其中SO2可进一步氧化形成SO42-; COS的紫外光氧化反应遵循一级反应动力学规律, 表观速率常数约为9.30×10-4 s-1; 大气气溶胶典型氧化物SiO2和Al2O3对光氧化反应有明显促进作用, Fe2O3则对反应进程无明显影响, 不同氧化物存在条件下反应速率顺序为: UV + SiO2 > UV + Al2O3 > UV, UV + Fe2O3; 氧化物对COS光氧化反应的这种促进作用, 有助于认识大气气溶胶对大气中COS光氧化反应的贡献. 相似文献