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芹菜籽香气成分研究 总被引:8,自引:0,他引:8
采用固相微萃取法萃取黑龙江产芹菜籽香气成分,然后用GC—MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏法获得的精油成分进行比较.用CAR on PDMS萃取柱进行顶空固相微萃取时,共检测出26种成分,鉴定出占总成份89.650%的20种成分,主要成分为柠檬烯(35.980%),β-月桂烯(20.500%),β-蛇床烯(16.160%),正戊基苯(5.295%),β-蒎烯(3.412%),α-蛇床烯(3.293%).水蒸汽蒸馏法提取芹菜籽,以1.18%产率获得精油,共检测出23个成分,鉴定出占总精油91.375%的18种成分,主要成分为柠檬烯(31.149%),β-蛇床烯(22.281%),对甲苯基异戊酸酯(14.944%),α-2-丙烯基苯甲醇(9.872%),β-月桂烯(4.324%)和α-蛇床烯(4.322%). 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱 总被引:1,自引:0,他引:1
水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量.结果表明:选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率.方法的线性范围为0.25~4.0mg/L.r为0.9998,回收率为88.6%~100.6%,相对标准偏差为2.58%~7.34%,最低定量浓度为2.5μg/L.本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定. 相似文献
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利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1.28mol的二氧化碳只得到3%的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。在所选的浸泡剂乙醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中,乙醇浸泡效果最佳,经浸泡后,在40℃,35MPa条件下进行超临界二氧化碳萃取,仅消耗0.21mol的二氧化碳,一次苹取的秋水仙碱萃取率就达80%。秋水仙碱的质量分数从原植物样品中的0.18%提高到萃取物中的6.92%,提高了近38倍,而有机溶剂乙醇提取只能达到0.98%,仅提高了5倍。超临界苹取后的样品经简单的过滤即可进样进行HPLC分析,有机溶剂乙醇提取则需要氯仿苹取、溶剂回收等样品制备过程。HPLC分离测定秋水仙碱采用苯基柱,甲醇-水梯度洗脱,流速0.5mL/min,UV检测λ=353um,经选择,其最佳条件为:从V(甲醇):V(水)=50:50开始,15min内到V 相似文献
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大兴安岭地区细叶杜香挥发性成分的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
1 实验部分1.1 仪器与样品 固相微萃取(SPME)手柄及100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头(美国Supelco),恒温磁力搅拌装置,GC 17A QP5050GC/MS仪(日本Shimadzu)。 细叶杜香2002年8月采于内蒙古大兴安岭,在避光处将其自然晾干后,将其嫩枝和叶剪成细末,待用。1.2 杜香挥发性成分的提取 水蒸气蒸馏:取细叶杜香样品100g,按常规方法进行水蒸气蒸馏,提取6h,水层用氯化钠饱和后,用乙醚萃取,回收乙醚,得棕黄色透明油状物0 6g,将其用乙醚稀释后用于气相色谱 质谱(GC/MS)分析。 SPME:将SPME纤维在GC/MS仪进样口250℃下老化2… 相似文献
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气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。 相似文献