共查询到20条相似文献,搜索用时 593 毫秒
1.
γ-卤-对羟基苯丁酮(1a, 1b)、γ-羟基-对苄氧基苯丁酮(2)、β-(对羟苯甲酰基)丙酸(5)、对羟基苯乙酮(8)及其同系物在形成乙二醇缩酮的标准条件下(与乙二醇和催化量对甲苯磺酸在苯中回流脱水)均不形成缩酮; 除8外, 分别形成相应的γ-乙二醇单醚(3,4)和乙二醇单酯(6)。当对位羟基转化成醚、酯或其他基团和2的羟基被苯甲酰化时, 则分别形成稳定性相差颇大的乙二醇缩酮。通过邻近基团参与过程说明了这些不同的行为。 相似文献
2.
脱水催化剂的改性对浆态床一步法合成二甲醚的影响 总被引:9,自引:0,他引:9
以Cu(NO3)2为前驱体,以水、丙酮或乙二醇为溶剂,以γ-Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了用于合成气一步法制二甲醚的脱水-变换双功能催化剂,并对其还原性能、晶态分布、还原态的酸性及催化性能进行了研究. H2-TPR结果表明,以乙二醇为溶剂制备的催化剂上可还原氧化铜的量最多. XRD结果表明,以水为溶剂制备的催化剂上,氧化铜并未完全均匀地分散在氧化铝表面,而是有一部分以单质铜或铜铝化合物的形式存在; 而以丙酮或乙二醇为溶剂制备催化剂时,氧化铜分布均匀. 还原态催化剂NH3-TPD结果表明,以乙二醇为溶剂制备的催化剂上,酸性中心主要集中在弱酸位上. 浆态床搅拌釜中合成反应的结果表明,用氧化铜对脱水催化剂进行改性,能改善催化剂的催化性能,提高CO转化率和产物中二甲醚的选择性,抑制副反应的发生. 非水溶剂的使用对CO转化率没有明显的影响,但可改变催化剂上酸中心的分布,提高二甲醚的选择性,并抑制副反应的发生. 相似文献
3.
4.
提出了一种用分光光度法测定乙二醇中痕量钼的新方法.该方法是基于在强酸性溶液中,钼与水杨基荧光酮(SAF)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的配合物,其λmax为524nm,表观摩尔吸光系数ε524为1.03x10^5.比较详细地研究了各种实验条件的影响.钼在乙二醇溶液中的回收率为94%~98%,结果满意. 相似文献
5.
6.
7.
聚合物假冠醚研究(Ⅰ)单体乙二醇二苯醚的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以乙二醇为底物,通过中间体乙二醇二苯磺酸酯,合成出了乙二醇二苯醚。对两合成产物进行了红外光谱、薄层色谱。溶解性能及结晶分析,实验结果表明,在乙二醇二苯磺酸酯的合成中,因为使用苯磺酰氯代替了传统的对甲苯磺酰氯磺酰化试剂,并用氯仿做稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,使合成不但经济而且获得82.5%,的较高收率,在乙二醇二苯醚的合成中,采用回流,蒸馏交替使用的实验方法,同时用馏出物沸点数值监控和及时排除体系的水份,使产率达到78.0%。 相似文献
8.
以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%. 相似文献
9.
以乙二醇壳聚糖为原料, 乙酸酐为酰化剂, 通过N-乙酰化反应, 制得了新型温敏性高分子乙酰化乙二醇壳聚糖. 通过核磁共振氢谱(1H NMR)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)及试管倒置法对乙酰化乙二醇壳聚糖的结构及温敏性进行了表征, 通过扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对水凝胶的微观形貌和体外药物释放性能进行了研究. 结果表明, 随着反应时间和乙酸酐与乙二醇壳聚糖氨基摩尔比的增加, 产物的乙酰度逐渐增加; 乙酰化乙二醇壳聚糖溶液具有热可逆温敏性溶胶-凝胶转变行为, 可以通过控制乙酰化乙二醇壳聚糖的乙酰度和溶液浓度, 使溶胶-凝胶转变温度处于室温至体温(25~37 ℃)之间; 乙酰化乙二醇壳聚糖水凝胶具有“高度孔隙化且孔隙之间相互连通”的结构特点, 通过控制乙酰度和溶液浓度, 可使其孔径大小处于1~40 μm范围内; 乙酰化乙二醇壳聚糖水凝胶的乙酰度为89.90%时, 质量分数为5%~7%的水凝胶对抗癌药物吉西他滨具有缓释作用, 载药凝胶的释药时间可达3~5 d. 乙酰化乙二醇壳聚糖有望在药物释放及组织工程等领域得到广泛应用. 相似文献
10.
监测了对-乙酰氧基苯甲酸与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共缩聚反应过程中1HNMR图谱及特性粘度的变化,对乙酰氧基酯交换反应及乙酰脂肪酯的反应活性进行了研究。并研究了以低分子量PET或对苯二甲酸二乙二醇酯为原料时反应中醚键的形成及其进入共聚酯链的规律性。 相似文献
11.
用超高真空程序升温反应谱和瞬时应答方法研究了乙二醇在电解银表面的氧化,实验表明,室温下乙二醇吸附在电解银表面,并在343K分解给出一组产物群,预吸附氧与乙二醇反应时,在343K,433K和612K处给出三组产物群,它们分别对应于不同的表面反应,并给出了电解银催化乙二醇制乙二醛的活性结果。 相似文献
12.
磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇缩合反应的产率最高可达98.2%,催化苯甲醛与乙二醇缩合反应的产率可达73.3%。同时还发现磺化聚苯乙烯大孔树脂的交换量与催化合成缩酮、缩醛的产率有关,交换量为1.00mmol/g时其产率最高,催化性能较稳定。交换量小和交换量太大的树脂催化产率低。该树脂可以重复使用。催化反应完成后,树脂与反应液的分离十分方便,且催化剂对环境没有污染。 相似文献
13.
14.
通过在胆酸羧基端修饰乙二醇低聚体间隔臂,合成了一系列乙二醇低聚体胆酸酯及其甲基丙烯酸衍生物:3'-氧杂-5'-羟基胆酸戊酯,3',6'-二氧杂-8'-羟基胆酸辛酯,3',6',9'-三氧杂-11'-羟基胆酸十一酯,3'-氧杂-5'-甲基丙烯酰氧基戊基-3α,7α,12α-三甲基丙烯酰氧基胆酸酯,3',6'-二氧杂-8'-甲基丙烯酰氧基辛基-3α,7α-12α-三甲基丙烯酰氧基胆酸酯,3',6',9'-三氧杂-11'-甲基丙烯酰氧基十一烷基-3α,7α,12α-三甲基丙烯酰氧基胆酸酯.利用红外光谱研究了含乙二醇低聚体间隔臂胆酸酯分子间的氢键与其物理性质间的关系.结果表明,随着间隔臂链长的增加,胆酸酯中氢键的受体基团由以胆酸24位酯羰基氧和间隔臂上醚键氧为主过渡到以间隔臂上醚键氧为主,醚键氧作为受体形成氢键极大限制了胆酸甾环骨架的运动,影响了其分子骨架的有序排列,使该类胆酸酯的物理形态从固体粉末变为粘稠液体.DSC的测定结果显示,随间隔臂链长的增加,舍乙二醇低聚体间隔臂的胆酸酯甲基丙烯酸衍生物功能单体的玻璃化转变温度下降.初步预计该类单体的聚合转化率会随间隔臂链长的增加有所增加. 相似文献
15.
提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。 相似文献
16.
17.
18.
19.
20.
离子色谱法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了以YSA-8阴离子交换柱的离子色谱法分析乙二醇中微量有机酸和无机阴离子的方法,比较了进样乙二醇浓度对F-及有机酸测定结果的影响,进样乙二醇质量分数低于8.5%时,能够得到较准确的数据.用本法对所测的有机酸和无机阴离子检出限均在8.9 μg/L以下,线性相关系数r在0.996~0.999范围内,标准样中各物质的离子峰面积的相对标准偏差(RSD)在4.2%以下(n=11),对乙二醇质量分数约为8.5%的样品中F-及有机酸的加标回收率在91.6%~100.0%之间,乙二醇含水料直接测定无机阴离子的加标回收率在91.8%~104.8%之间. 相似文献