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1.
赵普琇 《理化检验(化学分册)》2012,(6):724-725
金的测定方法有滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电化学分析法等[1],用X射线荧光光谱法(XRF)测定金的报道不多[1-2]。由于大多数样品中金的含量甚微,因此,测定之前一般都需进行分离和富集,以消除共存元素的干扰、提高检测的灵敏度和准确度。常用的分离和富集方法有活性炭吸附、树脂及负载吸附剂树脂吸附、聚氨酯泡沫塑料及负载萃取 相似文献
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采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06 μg/g,测定范围为 0.2 μg/g~100 μg/g,测定结果与标准值符合性较好,无显著性差异,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定。 相似文献
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聚氨酯泡沫塑料富集分离氢醌容量法测定矿石中金 总被引:1,自引:0,他引:1
聚氨酯泡沫塑料对金具有非常强的吸附能力,用于富集分离金具有容量大、选择性好、操作简便、成本低等优点,但采用静态吸附法条件要求严格,干扰因素多,结果偏低。本文利用活性炭吸附柱布氏漏斗装置富集分离金动态吸附法的优点,制备了泡沫塑料吸附柱布氏漏斗装置,研究了富集分离金的条件。结果表明,泡沫塑料吸附金的浓度为5—35%,吸附温度在50℃以下,抽滤时流速应小于1.25毫升/秒。以2%盐酸、2%氟化氢铵和水为淋洗液,可避免泡沫塑 相似文献
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PAN—聚氨酯泡沫塑料富集ICP—AES同时测定天然水中铜锌镉锰… 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在聚氨酯泡沫塑料上的吸附特征,对Cu^2^+,Zn^2^+,Cd^2^+,Mn^2^+,Fe^2^+,Co^2^+和Pb^2^+7种离子的吸附性能,以及富集体积,流速,基体元素的影响。建立了PAN-聚氨酯泡塑料富集ICP-AES同时测定天然水样中上述7种元素的分析方法,获得满意结果。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金 总被引:1,自引:0,他引:1
化探样品经650 ℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解.取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定.对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化.方法的检出限(3S/N)为0.06 ng·g-1.方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%. 相似文献
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快速石墨炉原子吸收光谱法测定尿铊 总被引:4,自引:0,他引:4
尿样用硫酸-硝酸混合酸消化,并用溴水将溶液中铊(Ⅰ)氧化至铊(Ⅲ),用盐酸(1 4)介质使铊(Ⅲ)以络阴离子Tl(Cl)4-状态存在。用聚氨酯泡沫塑料吸附铊(Ⅲ),从而与尿液分离,且达到消除尿液中无机盐的干扰和一定的富集效果。将聚氨酯泡沫塑料取出并洗净后置于沸水中使铊(Ⅲ)从泡沫塑料上解吸,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定。在方法中不加任何基体改进剂且在石墨平台升温程序中省略了灰化步骤,使测定达到快速的要求。方法的测定限达到0.1μg.L-1,测得回收率在91%~97%之间。 相似文献
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探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理、样品浓度、水洗条件、基体元素对金吸附率的影响等因素。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5 ng~500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠、钙、锌、矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的抑制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高含量W样品,只能使用103Rh作内标。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,相对标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中痕量金的分析要求。 相似文献
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二苯甲酰甲烷-磷酸三丁酯增塑泡塑富集光度法测定水中痕量铀 总被引:2,自引:0,他引:2
研究制备了对铀有良好吸附性能的涂二苯甲酰甲烷(DBM)-磷酸三丁酯(TBP)增塑聚氨酯泡沫塑料。该增塑泡塑在pH6.5时可快速定量吸附水溶液中痕量铀,饱和吸附量为120μg/g增塑泡塑。用0.6mol·L-1盐酸20mL可定量洗脱色谱柱中10μg的铀,常见阳离子不干扰铀的吸附及洗脱。建立的泡塑富集光度法可准确测定环境水中痕量铀,具有高效灵敏的特点。 相似文献
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泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2%、钯98.6%、铑97.8%、铱98.0%、金97.8%.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。 相似文献
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聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯 总被引:3,自引:0,他引:3
以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6~4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90~19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。 相似文献
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8—羟基喹啉—酚酞—改性聚氨酯泡沫塑料分离富集水中微量镉的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了8-羟基喹啉-酚酞负载在开孔聚氨酯泡沫塑料,用于水样中痕量镉的富集和原子吸收法测定,考察了振荡平衡时间(或流速)水相酸度和干扰元素的影响,提出一种新的快速富集-AAS方法,水样中痕量镉可定量回收。 相似文献
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探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。 相似文献
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TBP—泡沫塑料的制备和金分析中的应用 总被引:10,自引:0,他引:10
将磷酸三丁酯(TBP)“缝入”聚氨酯泡沫塑料中,使其对金的富集具有更好的选择性,与硫代米蚩酮(TMK)吸光光度法配合,可测定矿石中0.01μg·ml~(-1)的金,相对标准偏差〈5%。 相似文献
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阳离子型聚氨酯泡沫载体的制备及对活性污泥的吸附性能 总被引:1,自引:0,他引:1
通过在聚氨酯泡沫塑料制备过程中加入不同用量的N-甲基二乙醇胺(简称N-MDA),并对聚氨酯泡沫进行酸化处理,得到了一系列阳离子型聚氨酯泡沫塑料(简称改性PUF),并对其结构和性能进行了研究.结果表明,以醋酸和磷酸(质量比为1∶1)作为N-MDA的催化抑制剂,可在较宽N-MDA用量范围内顺利合成改性PUF.随着N-MDA用量的增加,改性PUF的回弹率、拉伸强度及断裂伸长率均出现先增强后降低的趋势,而阳离子含量和亲水性不断增加.进一步将改性PUF作为固定化载体用于吸附活性污泥,结果显示,由于亲水性的增强和静电相互作用,改性PUF对活性污泥的吸附速度明显高于普通聚氨酯泡沫(简称对比PUF),其对活性污泥的单位体积吸附量最高可达180 g/L,是对比PUF(80 g/L)的2倍以上. 相似文献
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采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0~50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%~4.01%(n=7),加标回收率为87.1%~98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。 相似文献