吸光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前推荐的方法仅为对硝基苯胺重氮盐比色法[1] ,作者在工作中发现 ,该法中对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,为此 ,进行了一系列探讨并加以改进。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计吸收液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸溶液缓冲液 :80ｍｌ蒸馏水内溶解 4 .0 8ｇ磷酸二氢钾、1.6ｇ硼砂 ,再加入 5 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1氢氧化钠溶液 6.35ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ亚硝酸钠溶液 :5 .0 ｇ·Ｌ- 1对硝基苯胺盐酸溶液 :1.0 ｇ·Ｌ- 1,将 0 .1ｇ对硝基苯胺溶于 1.0ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸 10 0ｍｌ中。对硝基苯胺重…     

铁矿中全铁、二氧化硅和氧化钙的测定

铁矿的质量检查和入炉铁矿全铁、二氧化硅和氧化钙的测定 ,是中小型铁厂化验室相当繁重的一项日常工作 ,表现为试样数量多 ,测试频率高 ,同时要求较快地报出结果。采用既经济又快速实用的分析方法 ,对指导高炉生产有着十分重要的意义。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1ＳＸ分光光度计钨酸钠溶液 :5 0ｇ·Ｌ- 1,称取Ｎａ2 ＷＯ4 ·2Ｈ2 Ｏ 5ｇ溶于 5 0ｍｌ水中 ,加磷酸 10ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ ,摇匀。三氯化钛溶液 :将 15 0～ 2 0 0ｇ·Ｌ- 1三氯化钛用盐酸 (1+ 1)稀释 3倍硫酸铜溶液 :2 0ｇ·Ｌ- 1硫 磷混酸 :Ｈ2 ＳＯ4 ∶Ｈ2 ＰＯ…     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

5-Br-PADAP光度法测定锰矿中微量钴

5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ作为显色剂 ,已被广泛用于测定许多金属元素。本文将其用于锰矿中微量钴的测定 ,获得满意结果。1　试验方法取 0～ 10 μｇ钴标准于 5 0ｍｌ容量瓶 ,加入0 0 5ｍｏｌ·Ｌ-1氨三乙酸 5ｍｌ,10 0ｇ·Ｌ-1ＮＨ4 Ｆ溶液 2ｍｌ,以水稀至约 30ｍｌ ,加入 7.5× 10 -4 ｍｏｌ·Ｌ-15 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ溶液 4ｍｌ ,摇匀 ,放置 2 0ｍｉｎ ,在摇动下加入硫酸 (1+2 ) 10ｍｌ,以水稀释至刻度 ,用 2ｃｍ比收稿日期 :2 0 0 1 0 4 2 9色皿 ,5 80ｎｍ波长处 ,在 72 1Ａ分光光度计上测其吸光度。2　样品分析称取样品 0 .2 0 0 0ｇ于 2 0 0…     

吸光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

目前用于测定水中阴离子表面活性剂的国标方法是亚甲蓝吸光光度法。该法不仅操作繁琐、准确度差、易受各种共存物的影响 ,而且灵敏度低 ,最低检测浓度仅为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,难以满足残留量的测定要求。本文在前人工作的基础上运用Ｃｏ ＰＡＤＡＰ方法进行水中微量阴离子表面活性剂试验 ,最低检测浓度为 0 0 2ｍｇ·Ｌ- 1,干扰物质少 ,准确度和重现良好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计Ｃｏ ＰＡＤＡＰ的合成 :称取 5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ 1.0 0 ｇ溶于 30ｍｌ盐酸 (2ｍｏｌ·Ｌ- 1)中 ,加入 50 ｇ·Ｌ- 1ＣｏＣｌ2·6Ｈ2 Ｏ…     

氢化物-原子吸收光谱法测定电解铅中锑

电解铅中锑的测定一般采用光度法 ,此法灵敏度低、操作繁琐 ,本法采用氢化物 原子吸收光谱法测定 ,操作简便、快速、灵敏度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ32 0 ＣＲＴ型原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 )ＷＨＧ 10 2Ａ2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )吴氏高性能锑空心阴极灯 (含电流分配器 )锑标准溶液 :10 0ｎｇ·ｍｌ-1硼氢化钾溶液 :15ｇ·Ｌ-1(0 .3ｇ 10 0ｍｌ氢氧化钠 )　　　还原剂 :10 0ｇ·Ｌ-1抗坏血酸 ,10 0ｇ·Ｌ-1碘化钾。　　　　1.2　测试条件灯电流 :主机 15ｍＡ ,调电流分配器以调至能量出现最大值…     

火焰原子吸收光谱法测定粗杂铜中锑

在铜冶炼的全过程中都要对锑进行分析。方法主要有比色法、滴定法、共沉淀分离原子吸收光谱法 ,但分析方法都较繁琐[1] 。本法试验在锑不水解的情况下 ,不分离基体铜 ,直接用原子吸收光谱法测定粗杂铜中锑。并对样品分解、元素干扰作了试验 ,对方法的准确度、精密度作了考查 ,取得满意结果。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器酒石酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1锑标准溶液 :5 0 0 μｇ·ｍｌ- 1,称取金属锑(99 99%以上 ) 0 .5 0 0 0 ｇ于 2 0 0ｍｌ烧杯中 ,加酒石酸 5 ｇ ,硝酸 30ｍｌ,低温溶解完全 ,赶尽氮的氧化物 ,冷却后用水移入 1Ｌ容量瓶中定容…     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

铜-铬天青S-十二烷基苯磺酸钠褪色光度法测定痕量钡

1　引　　言测定痕量钡有Ｂａ 偶氮氯膦 Ｃｕ 邻菲咯啉 (ｐｈｅｎ) (ε≈ 1.0× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )、Ｂａ 偶氮氯膦 Ｚｎ Ｐｈｅｎ(1.8×10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 和Ｂａ 联吡啶 间溴偶氮酸 (1.5× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )等多元离子缔合光度法 ,邻氨基苯磺酸Ｓ、偶氮胂ＩＩＩ、金属钛和二苯卡巴腙 (检出限 :均约为 10 - 6ｇ ｍＬ)等光度分析法 ,以及催化褪色光度法 (4 .0× 10 - 1 1 ｇ ｍＬ)等。实验观察到 ,在ｐＨ =5 .40弱酸性介质中和加热条件下 ,钡能使 [Ｃｕ(Ｒ) 4]2 +·[(ＤＢＳ) 2 ]2 - (Ｒ为铬天…