电解重量法测定铜时银的干扰问题

纯铜中铜的测定,通常采用在硝酸-硫酸溶液中进行电解的重量法。我们经试验发现,该法银的干扰严重,测得铜量实际是银铜合量。为此,当采用重量法测定纯铜中铜量时,银的干扰问题应引起充分重视。试剂、仪器及工作条件混合酸:硝酸:硫酸:水按7:10:25比例混合;所用水为三次离子交换水;试剂为优级纯;银标准溶液(100μg/mL);P-E403型原子吸收分光光度计;银空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。     

沙棘黄酮的测定及其抗氧化作用

沙棘(ＨｉｐｐｏｐｈａｅｒｈａｍｎｏｉｄｅｓＬ.)是胡颓子科沙棘属植物,为灌木或乔木。沙棘果实含有多种生物活性物质,是我国古代藏医、蒙医用来治病的常用药[1]。本文采用三氯化铝比色法测定了沙棘根皮、茎皮和叶中黄酮类化合物含量,并考察其对羟自由基和超氧离子自由基的清除作用。1　实验部分1 1　仪器和试剂722型光栅可见分光光度计(上海分析仪器总厂);756ＭＣ型紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);ｐＨＳ 3ＴＣ型精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司)。槲皮素(中国预防医学科学院劳卫所);邻苯三酚(贵州遵义市第二化工厂);三…     

延胡索素乙有关化合物的合成 Ⅰ.四氢非洲防己碱去甲基化合物的酯化和烷基化及小蘖碱去亚甲基化合物的烷基化和氢化

用三氯化铝、氢溴酸和氢碘酸三种方法将四氢非洲防己碱上的四个甲基去除,得到2,3,9,10-四羟基-5,6,13,13a-四氢-8-二苯骈[a,g]喹诺里嗪氢卤酸盐.后者在吡啶存在下与丙酰氯、丁酰氯、苯甲酰氯、对硝基苯甲酰氯、肉桂酰氯和3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯作用,得到相应的酯;与重氮丁烷作用得到2,3,9,10-四丁氧基-5,6,13,13a-四氢-8-二苯骈[a,g]喹诺里嗪氢溴酸盐.小蘖碱盐酸盐与三氯化铝作用时只有亚甲基断裂,然后与硫酸二乙酯作用,得到2,3-二乙氧基-9,10-二甲氧基-8-二苯骈[a,g]喹诺里嗪重硫酸盐.此物用接触氢化法还原时得二氢化合物,用锌和硫酸还原时得四氢化合物.     

三氯化铝催化合成阳离子淀粉

以淀粉和三甲基环氧丙基氯化铵为原料,在三氯化铝催化作用下,制备了阳离子淀粉,最佳反应条件为:淀粉 50g,三甲基环氧丙基氯化铵 10g,三氯化铝 0. 74g, 50%乙醇 60mL,反应温度 50℃,反应时间 17h.     

三（对乙酰基苯基）甲烷的合成及表征

以三苯甲烷（TPM）和乙酰氯为原料,以无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,经过乙酰化反应得到三（对乙酰基苯基）甲烷（TAcPM）．讨论了原料配比、溶剂、温度和后处理等因素对产率的影响,并采用红外、核磁及元素分析对TAcPM的结构进行了表征．     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …     

氢化锂铝(LiAlH_4)的合成

氢化锂铝是有机合成中的强烈还原剂,在无机合成方面,它是合成某些金属氢化物和复合金属氢化物的重要试剂,至于它在化学领域中的应用,在此不作介绍,而本文主要内容是报导本组实验室合成氢化锂铝的方法及原料氢化锂的制备与仪器装置,目的是为其它实验室合成氢化锂铝,以及在我国进行工业生产提供合适条件。合成LiAlH_4一般有二个方法: 1)借氢化锂与无水三氯化铝在无水乙醚中的反应;2)借氢化锂与无水三溴化铝在无水乙醚中的反     

湿法炼锌矿石原料中可溶二氧化硅的快速测定

湿法炼锌采用硫酸浸取原料中的锌,同时被溶解的硅称为可溶性硅,其量超过规定范围时就呈糊状硅胶,严重影响锌液的过滤。过去的分析方法流程长不大适用,经试验提出用8％硫酸浸取试样后,用氟硅酸钾法测定可溶二氧化硅的含量,方法准确快速,结果满意。主要试剂 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;硫酸[8％(/)];氯化亚锡溶液(6％);50％乙醇-     

多氟代烃类的反应 Ⅱ.氟氯烯烃与三氯化铝的反应

Park等曾报道全氟丙烯与三氯化铝在50-60℃下反应,分离出一系列取代反应产物,并阐明其分子中氟氯基团与三氯化铝反应时的稳定性次序。Haszeldine等做了2,3-二溴全氟丙烯在三溴化铝存在下的重排反应,并提出了相应的重排机理。本工作以CFCl_2CF_2CF=CF_2(1)为原料与三氯化铝反应,通过试验找到在极温和反应条件下(三氯化铝与1的摩尔比为0.5,10℃下反应3h)获得几乎定量的重排产物CF_3CF_2CF=CCl_2(3),这一反应可用在三氯化铝催化下,1分子内烯丙位氟原子在分子内完成两次1,3-转移,从而使双键发生连续的烯丙型转移来解释.     

脉冲加热——气相色谱法测定铜线锭中氧

本文着重对试样表面处理及脉冲熔融条件等进行了试验,获得了满意的结果。该法具有简便、快速、灵敏度高等优点。仪器与试剂 SQM-Ⅰ型脉冲加热—气相色谱仪(大连第二分析仪器厂);硝酸(比重1.42);磷酸(比重1.74);冰乙酸(分析纯)。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。