石墨炉原子吸收光谱中氯化铕和硝酸铕背景吸收来源与特点的研究

研究了石墨炉原子吸收中氯化铕和硝酸铕背景吸收的来源、特点和消除方法。氯化铕背景吸收来源于其分解产物EuCl_2蒸气和Cl_2,而硝酸铕背景吸收来源于其分解产物NO和Eu_2O_3蒸气。测定铕中微量元素时,可通过选择灰化温度、记录原子吸收峰时间或加硝酸作基体改进剂等方法米减少、甚至完全消除背景吸收的干扰。     

无火焰原子吸收测定血清中的铝

用无火焰原子吸收法测定血清中的铝,样品用高纯水十倍稀释后,用标准加入法进行测定,不需使用基体改进剂和氘灯扣除背景。方法简单、准确、灵敏度高。用含铝20ng/ml的一份十倍稀释血清样,重复测十次,变异系数5%左右。     

RE（NO_3）_3·（GLy）_3·nH_2O配合物的合成和表征

本文在水溶液中合成了镧、镨、钐和钆四种稀土硝酸盐与甘氨酸的固态配合物。化学分析表明，它们的化学组成分别是Ｌａ（ＮＯ＿３）＿３·（ＧＬｙ）＿３·Ｈ＿２Ｏ、Ｐｒ（ＮＯ＿３）＿３·（ＧＬｙ）＿３·Ｈ＿２Ｏ、Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·（ＣＬｙ）＿３·３Ｈ＿２Ｏ和Ｇｄ（ＮＯ＿３）·（ＧＬｙ）＿３·３Ｈ＿２Ｏ。用红外光谱法和Ｘ射线衍射法测定了配合物的结构特征，表明它们是一类完全不同于稀土硝酸盐和甘氨酸的新化合物。同时，考察了配合物在几种常见溶剂中的溶解性。     

稀土螯合物发光体LB膜的研究(I)

稀土有机配合物的发光研究近年来取得了可喜的近展.铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、钐(Ⅲ)与β-二酮(β-dik),三正辛基氧化膦(TOPO)所形成的螯合物,以及它们的硝酸盐与邻菲咯啉(Phen)所形成的螯合物都是高光效的发光体,有广阔的应用前景,在某些方面已获得应用.如能把这些具有发光功能的稀土螯合物组装成有序的分子组合体,则很可能在分子光学技术,光电子技术等领域发挥重要作用.如何组装?本文用LB 膜技术,通过交替成膜或混     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡和锗时基体改进剂硝酸钙的作用

石墨炉原子吸收光谱法测定低温易挥发元素锡和锗时灵敏度较低。本文以硝酸钙为基体改进剂,使锡和锗的灵敏度分别比不加基体改进剂时提高9倍和50倍,同时也显著提高灰化温度,并降低原子化温度。本文也探讨了基体改进剂硝酸钙对锡和锗的增感机理。锡的增感是由于固相和气相中钙的作用,而锗的增感仅是气相钙的作用。     

镧系稀土四元配合物Ln(NO_3)_2(phen)_2(CH_3COCHCOCH_3)的合成及晶体结构表征

以乙酰丙酮(Hacac)、邻菲咯啉(phen)、硝酸根为配体,8-羟基喹啉为酸度调节剂合成出一个系列的镧系轻稀土四元配合物Ln(NO3)2(phen)2(CH3COCHCOCH3)(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm)。配合物的结构与性质由元素分析,IR,1HNMR和TGA等表征。单晶Ce(NO3)2(phen)2(CH3COCHCOCH3)·H2O结构经由X射线衍射仪分析表明,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为a=1.11017(8)nm,b=0.98401(7)nm,c=1.34453(10)nm,β=102.0530(10)°,V=1.43641(18)nm3,Dc=1.715g·cm-3,Z=2,F(000)=742。配合物呈单核结构,中心离子Ce髥配位数为10。     

含羧基侧基聚芳醚酮-钐配位聚合物的制备及其荧光性能研究

分别采用自制的3种含羧基侧基的聚芳醚酮(PEK-1、PEK-2和PEK-3)作为高分子配体,1,10-邻菲罗啉(Phen)作为协同配体,钐(Sm3+)作为中心离子,制备了一系列新型的含羧基聚芳醚酮-钐配位聚合物(PEK-Sm3+-Phen).通过红外光谱和紫外-可见吸收光谱分析表明钐离子同时与高分子配体和小分子配体发生了配位,且由X-射线衍射分析证实钐离子通过配位的方式能够均匀地分布于配位聚合物体系中.采用荧光激发和发射光谱对制备的配位聚合物荧光性能进行了研究,结果表明这些配位聚合物在紫外光激发下均能够发射出较强的Sm3+的特征荧光,且因刚性PEK高分子链的引入配位体系的结构更加稳定,并使Sm3+配位环境的对称性降低,从而其荧光强度远高于相应的小分子配合物.同时讨论了不同高分子配体对配位聚合物荧光强度的影响,带有较多烷基取代基的PEK-1使PEK-1-Sm3+-Phen显示出最高的荧光强度.进一步研究了PEK-1-Sm3+-Phen的荧光发射强度与Sm3+含量之间的关系,其荧光强度随着Sm3+含量的增加而逐渐增大,当Sm3+的含量达到15.73wt%时,荧光强度出现最大值.     

三元体系LaX3—PIAP—H2O（X^—=ClO4^—,NO3^—,Cl^—）（30℃）的相平衡

测定了三个三元体系LaX_3-PIAP-H_2O（X~- = ClO_4~-，NO_3~-，Cl~-， PIAP为4－（邻苯二甲酰基）亚基安替比林）在30℃时的溶解度。研究发现La (NO_3)_3-PIAP-H_2O和LaCl_3-PIAP-H_2O体系均为简单共饱型；La(ClO_4)_3- PIAP-H_2O体系有一个新固相形成，其组成为La(PIAP)_3（ClO_4）_3·4H_2O和体 系均为简单共饱型；La(ClO_4)_3-PIAP-H_2O体系的相平衡研究结果，合成了相应 的镧系配合物Ln(PIAP)_3(ClO_4)_3·4H_2O(Ln = La, Pr, Nd, Sm, Gd, Yb)，通 过化学分析、元素分析TG-DTG'IR谱和密度对化合物进行了表征。