二亚油酰磷脂酰胆碱分析

通过HPLC/HPLC-MS研究了二亚油酰磷脂酰胆碱的测定方法,磷脂样品首先经过HPLC分离得到磷脂酰胆碱,该磷脂酰胆碱再进一步通过不同的HPLC系统分离二亚油酰磷脂酰胆碱,并通过标准样品和质谱进行二亚油酰磷脂酰胆碱的定性.定量方法通过标准样品外标法定量,由方法的回收率和精密度试验可知,该方法已用来测定一般磷脂样品和磷脂酰胆碱样品中的二亚油酰磷脂酰胆碱含量.     

磷脂酰胆碱水溶液CMC的测定

磷脂酰胆碱水溶液ＣＭＣ的测定陈鲁生周武姜云生（山东师范大学化学系济南２５００１４）关键词磷脂酰胆碱临界胶束浓度磷脂酰胆碱是一种天然生物两性表面活性物质，也是一种重要的生命物质，具有广泛的用途［１］，由于磷脂酰胆碱的水溶性较差，所以较长时间以来对其溶液...     

含磷脂酰胆碱的聚乳酸的诱导矿化研究

分别以甘油磷脂酰胆碱和1,4-丁二醇为引发剂开环丙交酯,制备了含磷脂酰胆碱的聚乳酸(PLA-PC)和聚乳酸(PLA),比较了两者在诱导矿化中的差异.用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PLA-PC膜表面形成的矿化物进行了表征.结果表明,形成的矿化物为羟基磷灰石(HAP),PLA-PC膜有利于成核和生长,晶体呈片状,并随矿化时间延长,HAP晶粒逐渐增大,晶片厚度也逐渐变大.     

酶法合成α亚麻酸型多烯磷脂酰胆碱的研究

为合成含有α-亚麻酸(α-LNA)的多烯磷脂酰胆碱,我们用高纯度蛋黄磷脂和含亚麻酸油脂在定向脂肪酶的催化下进行了酯交换反应研究,考察了亚麻酸分子形式、反应体系、含水量、底物浓度比及原料亚麻酸纯度对结合率的影响,结果表明,以正己烷作反应介质,加入较高纯度的亚麻酸乙酯(含量72.7%),底物浓度比1∶3(g/g),加水量1.0%,脂肪酶20%,在45℃恒温水浴下,搅拌反应12h.卵磷脂的亚麻酸结合率可达20%以上.     

溶血磷脂酰胆碱衍生物的合成及其对自然杀伤T细胞的激活作用

溶血磷脂酰乙醇胺（pLPE）是自然杀伤T细胞（NKT）的内源性抗原。溶血磷脂酰胆碱衍生物(LPC)与CD1d结合被NKT细胞识别并激活NKT细胞。本文以手性甘油醇缩丙酮为起始原料,合成了LPC衍生物（5和6）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR和HR-MS(ESI)确证。研究了5和6〖STBZ〗的免疫活性。结果表明:100 ng·mL^-1 6负载mCD1d分子后可刺激2H4细胞释放IL-2因子（32.13±1.56 pg·mL^-1）,具有潜在的NKT激活性质。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的脂肪酸组成分析

1　引　　言磷脂是生物膜的主要成分 ,是由甘油骨架、极性基团和不饱和脂肪酸组成的脂质类化合物。磷脂种类 (ＰＣ ,ＰＥ等 )的化学组成决定磷脂的物理特性 ,进而影响生物膜的功能。研究表明 :磷脂脂肪基团中不饱和碳 碳键是决定其相变温度的关键因素 ,同时 ,环境因素影响磷脂的脂肪酸组成 ,随环境温度的变化 ,磷脂的脂肪酸组成也作出相应的调整。因此 ,测定磷脂酰胆碱的脂肪酸组成 ,对研究大豆的遗传性及环境因素对其所造成的影响具有重要意义。磷脂脂肪酸组成的分析已有报道 ,但对于大豆磷脂酰胆碱脂肪酸组成的分析国内至今未见报道。本…     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定甘油磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定甘油磷脂酰胆碱(L-α-GPC)的方法。得到最佳色谱条件:色谱柱为Tigerkin Diol柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比90∶10),氮气流量为1.50L/min,漂移管温度为65℃。用外标法对L-α-GPC和磷脂酰胆碱(PC)进行定量分析,线性范围分别为0.25~3.00g/L和0.50~5.00g/L,相关系数分别为0.9993和0.9987;平均回收率分别为95.87%和95.72%;相对标准偏差分别为1.75%和1.93%。该方法能够简便快速的将L-α-GPC与其他磷脂进行分离。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。     

醋酸铜促进的芳基磺酰肼自身偶联合成二芳基砜

研究了一种新颖的醋酸铜促进的芳基磺酰肼的自身偶联反应.该反应通过分子间脱硫和脱氮的过程,高选择性高产率的合成对称的二芳基砜类化合物.该反应中溶剂对反应的副产物的产生有十分显著的影响.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受性,硝基、卤素等官能团及杂环体系都对反应无明显影响.该合成方法可以用于治疗麻风病的药物氨苯砜的制备.     

高效液相色谱法分析大豆中磷脂酰胆碱的分子种

用高效液相色谱法（HPLC）在正相半制备硅胶柱上将大豆磷脂酰胆碱与其它组分分离，从柱后收集磷脂酰胆碱（PC），然后在反相C18柱上分析其分子种组成，蒸发光散射检测器检测。在25min内将大豆磷脂酰胆碱分离成11个分子种组分，使用易挥发溶剂，可获得各种分子种的纯物质，供进一步分析。分子种根据HPLC峰的脂肪酸组成分析而确定。     

Synthesis and Antitumor Activity of Tanshinone Analogues

8, 8-Dimethyl-5, 6, 7,8-tetrahydrophenanthrene-3, 4-dione (3) and 8, 8-dimethyl-2- ( 1-hydroxy ethyl) -5,6, 7, 8-tetrahydrophenanthrene-3,4-dione (4), two analogues of the antitumor active tanshinone, were synthesized from anisole. The synthesized compounds 3 and 4 were shown to be highly active against leukemia P-388 cell fine as assayed by in vitro MTT method.     

含芳香基的乙二胺四乙酸酰胺衍生物的合成

乙二胺四乙酸二酐(1)与氨基芳香酸(2)进行酰化反应,合成了3种新型含芳香基的乙二胺四乙酸酰胺衍生物,其结构经UV,1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了反应条件对收率的影响,在最佳反应条件[110mmol,n(1)∶n(2)=1∶2,pH 3~4时,于40℃反应12 h]下,收率高于75%。     

弥拜霉素类似物的合成、表征和杀虫活性研究

以弥拜霉素类似物依维菌素为原料,根据类同合成法和亚结构连接法原理,对依维菌素进行脱糖,再与相应的酰氯进行酯化、肟化反应制得两个系列弥拜霉素类似物化合物4Ia～5IId,所有目标化合物都通过核磁共振氢谱、高分辨质谱的确认,并分别对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)、南方粘虫(Mythimna sepatara)和蚕豆蚜(Aphis fabae)进行室内杀虫活性测定,结果表明所有衍生物均表现出不同程度的杀虫活性,其中化合物4IIa和4IIb对粘虫和蚜虫表现出很高的杀虫活性.     

Aspernigerin类似物的合成及生物活性研究

以天然产物Aspernigerin为先导,将Aspernigerin结构中的一个1,2,3,4-四氢喹啉基团以芳胺类化合物替代,设计合成了15个未见文献报道的Aspernigerin类似物,结构均经过1H NMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测试表明,大部分目标化合物均表现出了一定的杀虫和杀菌活性,其中化合物2n在200μg/mL的浓度下对小菜蛾仍表现出100%的杀虫活性,优于先导Aspernigerin和对照药剂噻虫嗪;化合物2d,2e,2j,2k表现出对黄瓜灰霉病优于先导Aspernigerin的抑制活性.     

新型姜黄素类似物的微波合成及其抗氧化活性

采用微波法,取代苯甲醛分别与环戊酮和环己酮经克莱森-斯密特缩合反应制得中间体2,6-双苯亚甲基环己酮(2a~2e)和2,5-双苯亚甲基环戊酮(5a);2a~2e或5a分别与硫脲或尿素经Biginelli反应合成了8个新型的姜黄素类似物(3a~3e,4a,4c和6a),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。利用DPPH法比较3~6与姜黄素的抗氧化能力。实验结果表明:3~6的抗氧化能力均比姜黄素母核结构高;3比4和6的自由基清除能力强;随用药量增大,抗氧化能力呈现先增强后下降的趋势,并在0.09 mg·mL-1~0.12 mg·mL-1自由基清除率达最大。     

Synthesis of three new Schizandrin Analogues

Schizandrin,isolatedfromSchisandrachinensisBaill,isadibenzocyclooctadienetypelignanwithvariousbiologicalactivitiesl.Niuandco-workershavestudiedthepharmacologicaleffectsofthiscompound'onthecentralnervoussystem.Theresults2showthatschizandrinpossessesextensive,significantanti-convulsiveactivities,particularlyregardingcerebraIprotectionandadjustmentofthecerebralcortexexcitementinhibitionprocess.Therefore,researchonthechemicalsynthesisofschzandrinanditsanaloguesisveryimportant.InourattCmPtCdtota…     

Development of Luciferin Analogues Bearing an Amino Group and Their Application as BRET Donors

We systematically synthesized bioluminogenic substrates bearing an amino group on benzothiazole, quinoline, naphthalene, and coumarin scaffolds. They emit bioluminescence in various colors: red, orange, yellow, and green. An amino‐substituted coumarylluciferin derivative, coumarylaminoluciferin (CAL), showed the shortest bioluminescence wavelength among substrates reported so far. Further, the fluorescence of CAL did not exhibit solvatochromism, which suggests that its bioluminescence is not susceptible to environmental factors. We applied CAL as an energy‐donor substrate for a bioluminescence resonance energy transfer (BRET) system with click beetle red luciferase (CBRluc), a mutant of firefly luciferase, as the energy‐donor enzyme and yellow fluorescent protein (YFP) as the energy‐acceptor fluorophore, and obtained a clearly bimodal bioluminescence spectrum. Stable bioluminescence that is not influenced by environmental factors is highly desirable for reliable measurements in biological assays.     

Synthesis of Asymmetric Curcumin Analogues from CullilawanOil using Conventional and Microwave Method

Asymmetric curcumin analogues as potential anticancer compounds. The purpose of this study was to synthesize product 5-benzo[1,3]dioxol-5-yl-1-phenyl-penta-2,4-dien-1-one uses the method conventional and microwaves. Product 5-benzo[1,3]dioxol-5-yl-1-phenyl-penta-2,4-dien-1-one can be synthesized from the cullilawan oils with several stages, among others; isolation safrole, isomerization, oxidation and condensation reactions. Isolation of safrole from cullilawanoils performed using NaOH solution and purified using distillation fractionation pressure reduction produces 19.30% safrole are tested for purity by GCMS and for the identification of the structure is done by using FTIR and ¹H-NMR. The safrole isomerization performed using KOH without solvent at a temperature of 120^oC for 8 hours resulted isosafrole (91.53%) which consists of cis-isosafrol and trans-isosafrol. Oxidation isosafrole performed using KMnO₄ in acidic conditions using a phase transfer catalyst tween 80 at a temperature of < 30^oC and separation by silica gel resulted in 65.63% piperonal were tested with the GCMS and identification using FTIR and ¹H-NMR. Products asymmetrical curcumin analogous made in the condition alkaline by conventional methods for three hours produce 99.55%, a method of microwaves in 140 watts for two minutes produce 82.82%.     

Efficient Synthesis of New Nucleoside Analogues with a Methylenecyclobutane Unit

Synthesis of eight nucleoside analogues 4–11 with a methylenecyclobutane unit is described. Wittig reaction with 2‐hydroxymethylcyclobutanone 12 gave a mixture of Z (13) and E (14) derivatives, which was separated before functional modifications. The heterocyclic moieties were introduced via a Mitsunobu reaction either on the saturated chain or on the unsaturated chain. When adenine was used in this reaction, only the N‐9 substitution products were obtained. Removal of the protecting groups provided the target products.     

γ-氨基丁酸类似物的合成新进展

γ-氨基丁酸(GABA)类似物有着强烈而有趣的生理活性,有些已应用于中枢神经系统疾病的临床治疗。综述了近二十几年以来γ-氨基酸类似物的不同合成方法。