室温固相反应合成钼磷酸铵、钨磷酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼磷酸铵、钨磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定了其分子组成。它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用IR，X-射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究。结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin结构，晶粒分别为34nm和32nm左右，形成纳米微粒后的两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低。     

低温固相反应法合成水分散性CdS纳米晶

A novel solid-state method for the preparation of the CdS nanoparticles at the room temperature has been developed. The nanoparticles were characterized with FT-IR, XRD, TEM, XPS and PL techniques. The results indicated that the surfaces of the CdS nanoparticles were modified with sodium thioglycollate and thus they were water-dispersive. The mean particle size was about 3～5 nm. A blue shift has been observed in the photoluminescence emission spectrum.     

La(Oxin)3·3H2O纳米晶的一步固相化学合成及表征

La(Oxin)3·3H2O;纳米晶;超声波;固相化学合成;结构表征     

几种吡唑啉酮衍生物铜(Ⅱ)配合物的固、液相反应合成与表征

几种吡唑啉酮衍生物铜(Ⅱ)配合物的固、液相反应合成与表征;吡唑啉酮; 铜(Ⅱ)配合物; 固相反应     

室温一步固相反应合成纳米氧化锌的表征、光催化性能及动力学

以七水硫酸锌、氢氧化钠为原料,采用室温一步固相反应合成ZnO纳米粒子,并分别利用X射线衍射分析（XRD）、傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）、扫描电子显微分析（SEM）、透射电子显微分析（TEM）、N₂吸附-脱附、紫外可见漫反射光谱分析（UV-Vis DRS）等方法对ZnO纳米粒子进行表征。实验结果表明：不需任何添加剂,室温下可通过一步固相反应合成ZnO纳米粒子,其形成过程首先是ZnSO₄·7H₂O和NaOH充分接触,然后反应形成Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O,最后NaOH的溶解热可使Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O转变为ZnO并逐渐长大形成纳米粒子。同时以甲基橙为降解对象评价了ZnO纳米粒子的光催化活性,实验结果表明：紫外光照射下,该方法合成的ZnO纳米粒子对甲基橙具有较好的光催化活性,且光催化动力学方程符合准一级反应动力学。     

β-PbO2纳米棒及Pb3O4纳米晶的制备与表征

利用NaClO在碱性溶液中与Pb(Ac)2进行氧化反应直接合成出直径为10－20nm、长度为400nm、长径比达20以上的纯相β－PbO2纳米棒，对所得β－PbO2在420℃下进行热解，得到晶粒尺寸为20nm左右的Pb3O4。对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、pH等因素的影响进行了详细研究，获得了最佳合成反应条件，所得产物利用粉末X射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征。     

固相反应法制备BaHfO3∶Ce纳米粒子及发光特性

通过固相反应法合成了BaHfO3:Ce纳米粒子.采用XRD、SEM等手段分析了粉体合成过程的物相变化及形貌特性:用荧光光度计分析了样品的激发和发射光谱.结果表明:混合粉体经1000℃煅烧2 h,合成出近似球形、分散性良好的BaHfO3:Ce纳米粒子.一次粒径约30 nm.掺杂少量Ce3+离子能引起基质BaHfO3的晶格畸变,并未改变立方晶系结构.BaHfO3:Ce样品的激发光谱由2个激发峰构成,峰值分别位于396和446nm处.396 nm波长激发的发射光谱主要由2个发光谱带组成,其峰值分别位于531和591 nm波长处,发光机制对应Ce3+的5d→2F5/2和5→2F7/2能级跃迁.用446 nm波长激发时,只有一个宽带发射峰,峰值位于593 nm处,而530 nm附近的峰已趋于平缓.当掺杂Ce3+u的物质的量分数为0.9%时,发射峰值达到最大;当Ce3+含量为1.1%时,导致发射峰值强度降低,这是由于Ce3+的浓度猝灭产生的.     

β-萘磺酸掺杂聚苯胺纳米粒子的固相反应法制备及其表征

利用固相反应法制备了 β 萘磺酸掺杂的聚苯胺纳米粒子 ,并以红外光谱 (FTIR) ,扫描电子显微镜(SEM) ,透射电镜 (TEM) ,X 射线衍射 (XRD)以及粉末微电极等测试方法对其进行了表征 .结果表明 ,固相反应法合成的 β 萘磺酸掺杂聚苯胺粒子直径为 30～ 5 0nm ,聚苯胺分子链排列有序 ,晶化率较好 .粉末微电极的循环伏安测试表明 ,β 萘磺酸掺杂聚苯胺有较好的电化学活性 .     

室温固相反应合成钼钨磷杂多酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。     

La（Oxin）3·3H2O纳米晶的一步固相化学合成及表征

在近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了La（Oxin）3·3H2O（8-羟基喹啉镧）纳米晶。用X射线衍射及电子衍射法分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布。结果表明,产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为40nm的纳米晶,产率为95．9％。改变反应物、反应物配比、掺人惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响。合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。     

固态有机合成反应进展

以绿色合成为主题，综述了近期固相有机合成研究方面的一些新进展和典型反 应类型。由于固相反应的特征，多数固相有机反应表现出较溶液中更高的反应效率 和更好的选择性，并讨论了固态反应中的分子运动及其固态反应的因素。     

微波固相反应制备CdS纳米粒子

硫化镉是一种重要的半导体材料,在太阳能转化、非线形光学、光电子化学电池和光催化方面具有广泛的应用[1,2]。近十年以来,人们已经使用了许多的方法来制备纳米硫化镉[3~7]。由于微波能同时促进吸热反应和放热反应,对化学反应具有催化作用,可降低反应的温度,从而为化学反应创造     

纳米氧化镍的固相合成

纳米氧化镍的固相合成;NiO;纳米粒子;固相反应;合成机理     

Structure Analysis of Beta-alumina Synthesized by Solid State Reaction

The crystal structure of a solid electrolyte, beta-Al2O3, was investigated by XRD analysis and demonstrated by Diamond software. Its chemical formula was verified by the Ag ion molten salt exchange method and X-ray fluorescence analysis(XRF). The chemical formula of β-Al2O3 is Na2O·8.52Al2O3, and its crystal is of hexagonal, space group P63/mmc, with a = 5.5941  and c = 22.5300 . The chemical formula of β'-Al2 O is Na2O·6.03Al2O3, and its crystal is of trigonal, space group R 3 m, with a = 5.6017 and c = 33.6219 . The maximum span in the sodion migration of β'-phase(2.4283 ) is only about a third of that for the β'-phase(6.9037 ), so the β'-phase has higher ionic conductivity than the β-phase.     

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学钟辉＊郭灵虹（成都理工学院应用化学系成都６１００５９）（四川联合大学分析测试中心成都）关键词偏钛酸锂，离子交换剂，合成，固相反应动力学１９９７－０８－２５收稿，１９９７－１２－１０修回四川省应用基础研究基金资助项...     

Solid State Synthesis and Crystal Structure of K3SI

1 INTRODUCTION The alkali metal chalcogenide halides have at- tracted considerable interests since last decades due to their abundant interesting structures and good properties with potential applications[1~8]. The type of M3QX (M = alkali metal, Q = chalcogenide; X = halide) compounds has been well studied. The known structure types of these compounds are only ternary alkali metal oxide halides and can be classified as the following species: 1) cubic anti-perovskite type, such as K3O…     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。     

低热固态化学反应与材料合成

本文归纳了室温和低热固态化学反应在材料合成方面的进展。指出室温固态化学反应具有高效、节能、无污染、操作简便等优点,在材料合成领域有更广泛的应用前景。     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。