新型光活性串型液晶共聚物合成与表征

以对苯二甲酰氯,２ ,５ 二［４ （（Ｓ） ２ 甲基丁氧基） 苯甲酰氧基］ 对苯二酚和己二醇为单体,采用溶液共缩聚的方法,合成了一系列新的光活性串型液晶共聚物．共聚物通过ＧＰＣ、ＤＳＣ、ＴＧ、ＷＡＸＤ、偏光显微镜和旋光仪等方法表征．发现所有的共聚物加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到沙地织构或破碎焦锥织构．通过变温Ｘ 射线衍射证明它们为手性近晶Ｃ（Ｓ＊Ｃ） 相．所有共聚物的熔点（ Ｔｍ） 和液晶态清亮点（ Ｔｉ） 随共聚物中己二醇用量的改变呈规律性变化．共聚物有很高的旋光性,在合成反应中旋光性保持．     

手性席夫碱型液晶化合物的合成与表征

手性席夫碱型液晶化合物的合成与表征田颜清，林凤，赵英英，汤心颐，苏峰煜，赵晓光，周恩乐（吉林大学化学系长春１３００２３）（中国科学院长春应用化学研究所长春）关键词近晶相液晶，手性液晶，席夫碱，合成，表征自从１９７５年Ｍｅｙｅｒ等［１］首次合成铁电液晶...     

含T-型和棒型两种液晶基元的主链型液晶共聚酯的合成和表征

以４，４′（α，ω 癸二酰氧）二苯甲酰氯，２ （４′ 乙氧基苯基）对苯二酚和联苯酚为单体，通过溶液缩聚反应，合成了一系列含Ｔ 型和棒型两种液晶基元的主链型芳族共聚酯．采用ＤＳＣ、偏光显微镜和Ｘ 射线衍射方法研究了共聚物的液晶行为，发现所有聚合物均有很好的热致液晶性且随聚合物中联苯酚用量的改变，共聚物的熔点（Ｔｍ）和液晶态清亮点（Ｔｉ）呈规律性变化．     

一系列新的席夫碱型液晶高分子冠醚的合成与表征

以 4,4′ (α,ω 烷亚甲基二酰氧 )二苯甲醛和二氨基二苯并 1 5 冠 5为单体 ,采用溶液缩聚方法 ,合成了一类新的席夫碱型液晶高分子冠醚 .一种单体采用脂族二酰氯和对羟基苯甲醛反应制备 ,另一种新的单体采用二硝基二苯并 1 5 冠 5 ,在钯 碳催化剂存在下 ,水合肼还原制备 .合成的二硝基和二氨基 二苯并 1 5 冠 5 ,未能从IR和1 H NMR谱图上区分它们的几何异构体 .聚合物的分子量不高 ,Mn 在 1 0 1 0 0～ 1 3 0 0 0之间 .单体的结构通过元素分析、IR、1 H NMR和MS等方法确证 .聚合物的性质采用GPC、DSC、TG和POM等方法进行了研究 .发现所有的聚合物加热到各自的熔融温度 (Tm)以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构和纹影织构 .聚合物的玻璃化转变温度 (Tg)、熔融温度和各向同性温度 (Ti)随聚合物分子中柔性间隔基的变化而变化 ,它们有较高的清亮点温度和宽的液晶态温度范围 .WAXD的研究进一步证实了聚合物的液晶性     

含冠醚环的席夫碱型液晶高分子的合成与表征

以 4 ,4′ (α ,ω 烷亚甲基二酰氧 )二苯甲醛和二氨基二苯并 14 冠 4为单体 ,采用溶液缩聚方法 ,首次合成了一类新的含冠醚环的席夫碱型液晶高分子 .一种单体采用脂族二酰氯和对羟基苯甲醛反应制备 ,另一种新的单体采用二硝基二苯并 14 冠 4 ,在钯 碳催化剂存在下 ,水合肼还原制备 .通过1H NMR、13 C NMR和分子力学计算方法研究了二氨基二苯并 14 冠 4的两种异构体的空间立体结构 ,发现能从1H NMR谱图上区分它们的立体结构 .它们的立体结构近似属于Cs 和C2 群 .聚合物的分子量不高 ,Mn 在 130 0 0～ 2 4 0 0 0之间 .单体的结构通过元素分析、IR、1H NMR和MS等方法确证 .聚合物的性质采用GPC、DSC、TG和POM等方法进行了研究 .发现所有的聚合物加热到各自的熔融温度 (Tm)以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构和纹影织构 .聚合物的玻璃化转变温度 (Tg)、熔融温度和各向同性温度 (Ti)随聚合物分子中柔性间隔基的变化而变化 ,它们有较高的清亮点温度和宽的液晶态温度范围 .WAXD的研究进一步证实了聚合物的液晶性     

新型酯类液晶环氧预聚物的合成与表征

液晶高分子作为高分子学科的一个组成部分 ,已经取得令人瞩目的成就 ,在热塑性液晶聚合物方面已经进行卓有成效的工作 .随着高性能复合材料的发展 ,热固性液晶聚合物逐步引起人们的注意[1].液晶环氧树脂是液晶热固体研究中颇引人注目的一种 .环氧化合物根据所含液晶基元不同可以分为酯类、联苯类、α 甲基二乙烯类和亚甲胺类等[2 8],其中酯类环氧化合物多采用过氧酸部分氧化法制得[2 4],虽然其产物结构比较明确 ,但是合成步骤较多 ,难度较大 ,产率低 .考虑到工业上使用环氧化合物大多为齐聚物的混合物 ,而不是结构单一的低分子化合物 ,本文…     

一系列含T-型二维液晶基元的液晶高分子配体的合成

以４,４′ （α,ω 亚烷基二酰氧）二苯甲酰氯和２,４ 二羟基 ４′ 烷氧基偶氮苯为单体,通过溶液聚合,合成了一系列新的含Ｔ 型二维液晶基元的液晶高分子配体．单体的结构通过元素分析、ＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ等方法确证．高分子配体通过ＧＰＣ、ＤＳＣ、ＴＧ、ＷＡＸＤ和偏光显微镜等方法测试表征,发现所有的高分子配体加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列型的丝状织构和纹影织构．它们的熔点（Ｔｍ）和液晶态的清亮点（Ｔｉ）随分子中末端烷氧基增大和柔性间隔段长度增加呈规律性变化．特别值得一提的是,发现末端不含取代基的高分子配体也能产生液晶态,这对该类高分子液晶态生成的机制与液晶态的织构提供了一个新的研究课题［１］．     

两亲型聚L-亮氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的合成与表征

开环聚合;生物降解共聚物;两亲型聚L-亮氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的合成与表征     

含有联苯和肉桂酸酯基团的侧链液晶共聚物的合成与表征

合成了两种含有联苯刚性基元的甲基丙烯酸酯单体M1和M2,其中M1为含有可光交联的肉桂酸酯端基的单体.通过溶液自由基聚合,得到一系列含不同比例M1和M2单体单元的聚丙烯酸酯类侧链液晶共聚物.采用1H-NMR、FT-IR等方法对单体和聚合物的结构进行了详细表征.用示差扫描量热法、偏光显微镜以及广角和小角X-射线衍射对单体和聚合物的液晶性进行了研究.结果表明,末端为肉桂酸酯基团的单体M1无液晶性,其均聚物P1有微弱的液晶性,而端基为正丁基的单体M2及其均聚物P9则表现出近晶相液晶行为.共聚物P2~P5均为向列型液晶,P6~P9则为近晶型液晶.随在聚合物中M2单体含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度、熔点及清亮点温度均呈现增加趋势.     

偶氮型液晶冠醚的合成与表征

以4'-正烷氧基联苯-4-甲酸和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4为中间体, 通过溶液缩合反应, 合成了一系列偶氮型液晶冠醚. 并用元素分析、核磁共振、紫外可见分光光度计、红外光谱、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱、示差扫描量热法和偏光显微镜对其进行了表征. 随分子末端烷氧基碳原子数增加, 化合物4I和4II的熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)逐渐降低, 液晶态温度范围较宽.     

聚芳醚酮与液晶聚酯多嵌段共聚物的合成表征

近年来,以热塑性聚合物为基体,热致液晶聚合物(TLCP)作为增强剂的高分子原位复合材料由于其具有优异的机械性能和优良的成型加工性能,已引起各国工作者的普遍关注和极大兴趣．然而由于自聚集和相分离作用的影响,大部分液晶聚合物与通常的热塑性聚合物基体基本不相容或弱相容,这对于提高原位复合材料的力学性能不利．     

PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成

液晶高分子材料具有相当高的强度和模量，被誉为当代超级工程塑料．以对羟基苯甲酸甲酯、1，4-丁二醇为主要原料，经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB)；以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT)；以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料，经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET)，然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET)；最后以PHBT与PTET为原料，以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为；用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构．     

聚硅氧烷侧链液晶高分子的合成与表征

研究以对－烯丙氧基苯甲酸对－氰基苯酚酯为单体的聚硅氧烷侧链液晶高分子的合成方法。首先利用Williamson反应生成醚、羧酸酰化、酯化反应得到单体,然后利用硅氢化反应将单体接枝到聚甲基氢硅氧烷上得到目标产物。用IR,NMR及热台偏光显微镜等方法对单体和聚合物进行了结构表征和液晶行为分析。优化了对－烯丙氧基苯甲酸对－氰基苯酯为单体的聚硅氧烷侧链液晶高分子的合成工艺条件,提高了产率。样品表征结果证明单体和聚合物均呈现近晶液晶相,为特殊功能材料提供了原料。     

新型偶氮苯类树状液晶的合成及表征

采用酯化反应合成端基含8个甲氧基偶氮苯介晶基元的新型树状液晶分子，并用元素分析、核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)表征树状液晶分子的结构与液晶性。结果表明：树枝状液晶分子在76℃表现出近晶态(S)向向列态(N)转变；在137℃表现出向列态向各相同性态转变；通过偏光显微镜观察到近晶态典型的焦锥织构，向列态典型的丝状织构。     

Synthesis and Characterization of New UV-curable Liquid Crystalline Diacrylates

A series of UV-curable liquid crystalline diacrylates were synthesized by using 4, 4‘-(terephthaloyldioxy) dibenzoic acid as a mesogen unit.     

木质素接枝偶氮苯液晶聚合物的合成与表征及光响应性能研究

以天然高分子木质素为原料,通过亲核取代反应将木质素改性成为大分子引发剂,引发偶氮苯单体的原子转移自由基聚合(ATRP),得到一系列木质素基光响应聚合物.接枝后的木质素的热稳定性明显改善,且平均接枝率达到72.8%时才能表现出液晶行为.小角X射线散射和偏光显微镜的结果表明所形成的液晶相为近晶C型,层间距为3.21nm.在此基础上,用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对木质素基液晶聚合物的光响应性进行研究,发现溶液中的光响应性比膜状态的光响应速率快.在紫外光的辐照下,木质素基液晶聚合物表现出快速的光致液晶-各向同性相变行为.     

Synthesis and Characterization of Liquid Crystalline Alkylammonium Polyacrylates

Two monomers, 2‐acryloyloxyethyl(didodecyl)methylammonium iodide and 2‐acryloyloxyethyl(didecyl)methylammonium iodide, were synthesized and characterized. Radical polymerization of both monomers was carried out to form comb‐like ionic polyacrylates as analogous amphiphilic derivatives of polysoaps. Thermal and mesogenic properties were evaluated by means of differential scanning calorimetry and polarizing microscopy. The polymers exhibited well‐defined thermotropic smectic mesophases only upon cooling.     

Synthesis and Characterization of Thermotropic Liquid Crystalline Polyesters

Abstract

Synthesis and characterization of polyesters of 4,4′-dihydroxy biphenyl with succinic, adipic, suberic and sebacic acids were carried out. Initially the diacids were converted to the corresponding acid chlorides in dimethyl formamide (DMF). 4,4′-dihydroxy biphenyl was prepared from 4-hydroxy biphenyl by bromination and subsequent hydrolysis. The low molecular weight polyesters were prepared by the condensation of diacid chlorides with 4,4′-dihydroxy biphenyl in DMF at appropriate temperature. All the polymers were characterized by ¹H NMR, FT-IR, DSC and hot stage polarizing microscope. Thermotropic liquid crystalline behaviour was established by high temperature X-ray (HTXRD) at various temperature intervals. It was found that among the four compounds prepared, three of them showed nematic phase liquid crystallinity with the exception of the ester of succinic acid.     

含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶的合成及其液晶性能

对羟基苯甲醛与对胺基苯甲酸缩合制得刚性基元（1）;3-溴丙烯与对羟基苯甲酸经取代反应制得对烯丙氧基苯甲酸（2）; 2经加成和酰氯化后,与1经酯化反应合成了含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶（5）,其结构经IR确证。对5的液晶性能进行了测试。结果表明：5属于近晶型条带织构; 5具有较高的熔点和清亮点温度,液晶区间在180.34～251.11 ℃。