N，N’-二（十二烷基）乙二胺二乙酸萃取镉的研究

镉(Ⅱ)离子是废水中的重要污染成分[1,2]。本文研究氨羧络合剂N,N′ 二(十二烷基)乙二胺二乙酸(H2R2Y)的氯仿溶液对镉的萃取行为;用电导法、摩尔比法证实了H2R2Y与Cd2+的络合比为1∶1;考察了酸度、络合剂浓度、相比及温度对萃取的影响。1　实验H2R2Y按前文[3]合成,配制成不同浓度的氯仿溶液待用。不同pH缓冲溶液按文献[4]配制;显色剂为1 0×10-3mol/L的4 (2 吡啶基偶氮) 间苯二酚(即4 (2 pyridylazo)resorcinol,以下简写为PAR)乙醇溶液;0 10mol/L的硼砂溶液。于60ml分液漏斗中分别加入5 0ml络合剂氯仿溶液和已配制好的不同pH值…     

示波极谱法间接测定菸碱

菸碱(尼古丁)是一种水溶性生物碱,烟草中有害成分,在农业上又作为杀虫剂等为人们所利用。有关它的分析方法一直为人们重视。我们采用在碱性条件下用水蒸气蒸馏法蒸出菸碱,用过量CuSO_4溶液将它定量沉淀。用盐酸溶解沉淀后,在乙二胺、K_2SO_4底液中用示波极谱仪测定铜的波高,求出菸碱的含量。方法简便,选择性好,适于烟草中菸碱的测定。 1.仪器与试剂 JP-lA型示波极谱仪,菸碱溶液2.19mg/ml,CuSO_4溶液,3.19mg/ml,10％NaOH溶液,浓盐酸,     

溶剂棒微萃取-HPLC法快速测定常用蔬菜中的痕量尼古丁

建立了一种以溶剂棒微萃取为样品前处理技术,HPLC/UV法测定常用蔬菜中痕量尼古丁的方法。系统优化了溶剂棒微萃取条件以及HPLC法测定尼古丁的相关参数,方法的线性范围0.005~1 mg/L,相关系数为0.9999;检出限0.002 mg/L(S/N=3);在优化的实验条件下对尼古丁的富集倍数可达190倍。样品加标回收率72%~111%(除黄瓜加标样品为47%),相对标准偏差小于10.0%(n=3)。实验证明,本方法可用于常用蔬菜中痕量尼古丁的有效富集、测定。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

高效薄层扫描法测定蛛网膜下腔出血患者脑脊液中血小板活化因子

摘要：建立了测定蛛网膜下腔出血患者（SAH）脑脊液中血小板活化因子（PAF）质量浓度的高效薄层扫描方法。薄层板为高效硅胶G板（100mm×l00mm）,展开剂为V（氯仿）:V（甲醇）:V（水）=65:35:6,下层液展开,显色剂为100g/L磷钼酸溶液,展开距90mm,扫描波长630nm。方法的线性范围0.5～2.5μg/L,相关系数0.9990,最小检测质量浓度50ng/L,平均回收率98.6％。运用所建立的方法测定了16例SAH患者发病后脑脊液和10例非神经系统疾病患者脑脊液中PAF的质量浓度及其变化     

薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙

提出在冰醋酸－９５％乙醇（１：２,Ｖ／Ｖ）溶液中,以Ｅｐｓｔａｈｌ试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为６０１ｎｍ。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙,以甲醇－氯仿－石油醚－乙酸乙酯为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用分光光度法进行测定。     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。     

钛酸镧烧结物中未化合氧化镧含量的测定

在光度分析中,采用双显色剂,可以提高灵敏度,本文用二溴羧基偶氮氯膦（DBCCPA）作显色剂,以结晶紫（CV）作第二显色剂。研究了显色反应条件及络合物的光度性质,用于检测陶瓷电容钛酸镧烧结物中未化合的氧化镧,获得满意的结果。 1 试验部分1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计;PHS-29A型酸度计 镧标准贮备液: 1mg· ml~(-1);工作液:5μg· ml~(-1) DBCCPA溶液:0.1％ 结晶紫（CV）溶液:0.05％ 聚乙烯醇（PVA-124）溶液:1％ 氯化钾-盐酸缓冲溶液:PH 2.21.2 试验方法 准确移取镧标准溶液5μg于25ml量瓶中,依次加 DBCCPA 0.5ml,PVA-1245. 0ml,CV0. 6ml,     

薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量

在硅胶G铝箔板上,以V(氯仿):V(丙酮):V(甲酸)=8:1:0.2的溶液为展开剂,狭缝尺寸为3mm×0.45mm,检测波长为335nm,采用薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量.结果表明:白藜芦醇在21.6～108.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=-664.701+12.666X,R=0.9969,花生根中白藜芦醇的含量为358.89μg/g.     

异羟肟酸的研究 (Ⅰ)癸二酰异羟肟酸(DDHA)和钒离子(Ⅴ)形成络合物的分光光度测定

异羟肟酸作为分光光度测定的显色剂,国外已有许多报导,但本文所用的异羟肟酸是自己制备的在国内外尚未见报导,我们用DDHA在硫酸介质中和钒离子(V)形成有色的络合物,探索了实验条件,并用氯仿提取络合物进行分光光度测定。同时对各种共存离子影响和掩蔽的方法进行了研究。 1.试剂和仪器: (1)称取8g NaOH溶于400ml无水乙醇中。另外称取8g盐酸羟胺溶于无水乙醇中。     

益脑宁痫片中苯巴比妥的薄层色谱-紫外分光光度测定法

用薄层色谱法和紫外分光光度法分离和测定益脑宁痫片中苯巴比妥的含量。样品用氯仿-异丙醇-25％氨水溶液(45:45:10)为展开剂在硅胶GF_(254)板上展开后,将在紫外灯(λ=254nm)下显示分离的被测组分刮下,溶于0.1mol/L NaOH溶液中,在λ=255±1nm处测其吸收度,求得苯巴比妥含量。     

微乳液对铁(Ⅲ)-N-苯甲酰-N-苯基羟胺显色反应的增敏作用

1 引言本文以离子型和非离子型表面活性剂配制微乳液Triton X-100/SLS/n-C_5H_(11)OH/H_2O为介质,BPHA为显色剂进行痕量铁的光度测定,并以显色剂在水-微乳液和水-胶束中的分配系数K_D研究了徽乳液增敏作用机理。2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铁标准溶液:含Fe~(3+)20μg/ml;0.5％N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)乙醇溶液;微乳液原液1~#,2~#;胶束溶液:Triton X-100:SLS=6.0:0.6:93.4(重量比);HAc-NaAc缓冲溶液pH=5.5。722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);25型酸度计(上海电冰箱厂)。2.2 试验方法 于50ml容量瓶中,加入6.0ml铁标准溶液,再依次加入10ml HAc-NaAc缓冲溶液,10ml微乳液原液或胶束溶液,6.0mlBPHA溶液,摇匀,以水定容,20℃下放置20min,于460nm处,以试剂空白作参比,用2cm比色皿,测定吸光度。3 结果与讨论3.1 吸收光谱 Fe(Ⅲ)-BPHA为不溶于水可溶于有机溶剂的黄色络合物,其在CCl_4中的最大吸收波长为440nm,以Triton X-100-SLS复配微乳液为介质可制成单相的微乳液-Fe(Ⅲ)-BPHA体系,表明此微乳液对Fe(Ⅲ)-BHPA具有增溶作用。试验的最佳体系是以微乳液原液1~#组成(Triton X-100:SLS:n-C_5H_(11)OH:H_2O=1.2:0.12:0.72:97.96)的微乳液为介质,此体系中Fe(Ⅲ)-BPHA吸收峰红移至460nm,A=0.45.     

用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

 通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

对硝基偶氮氯膦光度法测定微量钙

不对称变色酸双偶氮类衍生物是测定钍和稀土的新显色剂。本文研究了对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)对钙形成络合物的最佳条件。实验表明,在PH为6.6时,ε=2.6×10~4,氧化钙在0—30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法灵敏度和选择性较好,能够在大量镁离子存在下测定微量钙。实验部分 (一)主要试剂和仪器 CPA-PN溶液:配成2×10_(-4)M水溶液。钙标准溶液;准确称取经105℃烘干的基准碳酸钙,用盐酸溶解后配成lmg CaO/ml,再稀释成10μgCaO/ml。     

双波长分光光度法直接测定矿石中的铀

本文应用铀-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶四元配合物体系双波长等吸收点法,使干扰组分在所选取的两个波长处的吸光度差等于零,从而消除了干扰组分对铀测定的影响,确定了不经分离直接测定矿石中铀的方法。方法简便、快速,准确度高。实验部分 1.主要试剂和仪器: 标准铀溶液:由基准U_3O_8配成20μg U/ml(1:4 HC1液)。混合配合剂:1.5％ NaF-3.0％CyDTA-1.5％酒石酸-0.25％EDTA溶液(1％氢氧化钠介质)。混合显色剂:0.05％     

饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定

我国食品卫生标准规定,饮料中糖精钠的含量不得超过0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超过0.2g/kg。采用高效液相色谱法,饮料经过滤,用10～12分钟能同时测定这三种成分。本法回收率为97～110％,标准偏差0.29,变异系数0.038.含量在0.1～20μg范围内,线性关系良好。 1.仪器与试剂:美国Waters246型高效液相色谱仪,441型紫外检测器,检测波长254mm。甲醇:分析纯,重蒸;0.02M醋酸铵溶液;0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸,山梨酸混合标准液0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸和0.05mg/ml山梨酸混合标准液。以上溶液均用重蒸水配制。 2.实验条件:Mbondapak C~T_84×300mm不锈钢色谱柱,流动相,甲醇/0.02M醋酸铵(35/65),1ml/min,纸速0.5m/min。 3.方法与结果: (1)标准曲线法:首先分别测出糖精钠,苯     

高效液相色谱法快速测定烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱

建立了烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4-三乙胺(体积比10∶90∶0.05,pH=3.2)。将该方法用于不同品牌香烟烟丝中尼古丁和可天宁的含量分析,结果显示黄山、白沙、万宝路和广东湛江廉江烟丝厂烟丝中尼古丁生物碱含量分别为10.59±0.77 mg/g、13.53±0.38 mg/g、10.82±0.41mg/g和10.89±0.92mg/g;可天宁生物碱含量分别为0.53±0.04mg/g、0.38±0.02mg/g、0.24±0.01mg/g和0.51±0.001mg/g。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量

建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。     

Sc-CAS-CTMAB-OP体系中钪的导数吸收光谱研究

三苯甲烷染料是多种金属离子的灵敏显色试剂,但其在导数光度法中的应用未见报导。本文论述铬天青S与钪在混合表面活性剂存在下的导数光谱行为。 试验所用的稀土元素标准溶液,以光谱纯稀土氧化物配制成Sc 1mg/ml,10μg/ml,RE 1mg/ml、10mg/ml的盐酸贮备液。铬天青S(CAS)溶液的浓度为1.0×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液的浓度为1.0×10~(-2)M;乳化剂(OP)溶液配成3％(v/v)。