沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

微筛孔反应器液相沉淀法制备纳米CaCO3

采用微筛孔反应器,以Ca(NO₃)₂·4H₂O为钙源连续相、(NH₄)₂CO₃为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO₃。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO₃。适宜的制备条件为:连续相进料流量F_C=150 mL/min、分散相进料流量F_D=150 mL/min、连续相浓度[Ca²⁺]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO^2-₃]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO₃过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。     

液相沉淀法制备硅酸镥粉体的研究

将氯化镥溶液滴加至硅酸钠溶液中制备出的沉淀,经过滤、陈化及烘干后对其进行XRD成分及SEM显微形貌的分析,结果表明粉体除少量杂质外,其主要成分都是由硅酸镥构成,而经烘干研磨后的粉体颗粒呈球形,将采用液相沉淀法与固体混合焙烧法所制备出的两种粉体进行了对比发现,采用前者可以不经高温煅烧就可以得到较纯硅酸镥,而后者在较高温度下煅烧后仍有大量原料残余,而且从颗粒尺寸、粉体形状以及烧结性能上来液相法制备出的粉体看都优于固相法.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

超临界水中制备FeIn_2S_4纳米颗粒

采用硫代乙酰胺(TAA)、三氯化铁和四氯化铟为原料,超临界水为反应介质,用简单的一步法成功地合成出了FeIn_2S_4纳米颗粒.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明,所得产物为立方相的、面心晶格结构的FeIn_2S_4,电镜结果显示FeIn_2S_4纳米颗粒具有片状形貌,颗粒大小在50～100 nm之间,并具有较好的分散性.     

化学液相沉淀法制备过氧化银及其表征

采用化学液相沉淀工艺制备了过氧化银(AgO)粉体,研究了Na2S2O8用量、反应体系的pH值、反应时间等制备工艺参数对AgO产率的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对制备的AgO粉体进行了表征.结果表明,优选的制备工艺是将AgNO3、Na2S2O8和SDBS的质量比定为1∶4.4∶1,然后在反应体系的温度达到60℃后通过滴加NaOH溶液调整反应体系的pH值为13.00,并维持反应时间30 min.随着AgNO3与SDBS的质量比从2.5升高到20.0,AgO粉末颗粒的形貌从近似的球形转变为球状和片状结构的混合物.     

陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene的合成及纳米陶瓷颗粒的制备

以DTBA为链转移剂,VSZ和苯乙烯为单体,通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成了嵌段共聚物陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene (PVSZ-b-PS).利用DLS、TEM、AFM等技术,考察了PVSZ-b-PS在选择性溶剂DMF中自组装成胶束的行为.结果表明,胶束为核-壳结构的球形,其中PVSZ为核、PS为壳,胶束直径70～110nm.PVSZ-b-PS胶束制成的聚合物膜能完整保留胶束的球形特征,800℃热解能制得直径为30～40 nm的纳米陶瓷颗粒.XRD结果表明陶瓷颗粒是SiC结晶相.     

Au纳米颗粒的制备及光限幅效应研究

分别采用两相法和水相法制备颗粒大小不同的Au纳米颗粒,通过紫外-可见吸收光谱和电子透射显微镜研究了表面保护剂剂量与粒径大小关系,发现表面保护剂增加会使Au纳米颗粒粒径降低,且分级纯化法会降低粒径分布范围.在此基础上对不同方法制备的Au纳米颗粒进行非线性光限幅测试.两相法制备的Au纳米颗粒的光限幅阈值比水相法制备的Au纳米颗粒低,但随着入射能量的增大,水相法制备的Au纳米颗粒的光限幅效果优于两相法Au纳米颗粒.     

超声辅助沉淀法制备疏水性纳米SiO2

采用超声沉淀法制备出SiO2纳米粉体,利用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行了表面改性,并利用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、接触角、透射电镜(TEM)等方法对SiO2的结构和性能进行了表征,并研究了KH-570用量和改性时间对SiO2活化指数的影响。结果表明:与普通搅拌相比,超声更利于纳米SiO2的制备和改性。超声条件下,KH-570成功接枝到SiO2纳米粒子的表面。且改性后的SiO2疏水性提高,在无水乙醇中的分散状态得到明显改善。当改性剂用量为6 mL,改性时间为1 h时,SiO2纳米粒子的活化指数达到100%。     

绒毛球状碳酸锶的沉淀法制备与表征

以柠檬酸三钠为晶形控制剂,采用简单沉淀法合成了绒毛球状SrCO3晶体.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、透射电镜(TEM)和能谱仪(EDX)等对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,绒毛球状SrCO3的主体结构为微米级实心球,实心球壳表面被一层稠密的粒径为5～15 nm、长度为100 ～ 150 nm的毛发状晶体所覆盖;机理分析认为绒毛球状SrCO3的形成可以用“棒状-束状-哑铃形-球形”的生长机理(RBDS)进行解释.     

水热均匀沉淀法制备Zn-Sr-HA微球

通过调整反应溶液中Zn/Sr摩尔比和水热反应时间,制备了锌锶替代羟基磷灰石(Zn-Sr-HA)微球.利用光学显微镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了微球的组成、结构和形貌特征.结果表明,当初始溶液中Zn/Sr摩尔比为3:2或1:1、反应温度180℃、反应时间3～4h时,产物全部由HA微球组成.微球的平均直径约10～20 μm,大小均匀、分散性好.随着初始溶液中Zn/Sr摩尔比的增加,HA微球中Zn/Sr摩尔比逐渐增加,晶胞参数a值和c值逐渐减小.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备MgO纳米粒子

以(Mg(NO3)2·6H2O, (NH4)2CO3 和NH3·H2O为原料,采用两种离子交换树脂均匀沉淀法分别制备MgO纳米粒子.用热分析、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HR TEM)、选区电子衍射(SAED)和BET等对所制备的MgO粒子进行了表征.结果表明:经700 ℃焙烧后制备的MgO纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为25 nm;MgO纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;纳米粒子a和b的比表面积分别为31 m2/g and 32 m2/g.     

化学沉淀法制备纳米Fe/TiO2及其光催化活性的研究

以TiCl4为钛前驱体,氨水为沉淀剂,氯化铁为掺杂离子给体,采用化学沉淀法,制备了纯的与铁掺杂的TiO2纳米光催化剂.采用XRD、差热-热重等分析方法对产物进行了表征.通过苯酚水溶液的光催化降解实验研究了样品的光催化性能,考察了Fe3+掺杂量、苯酚溶液的pH值对光催化活性的影响.结果表明:Fe3+掺杂抑制了晶粒长大,细化了晶粒.Fe3+取代晶格中Ti4+的位置或进入间隙位置,引起晶格畸变.适量的Fe3+掺杂能减少光生电子与空穴的复合,提高光催化剂的光催化性能.在本实验条件下,Fe3+掺杂量为0.1 mol;,苯酚溶液的pH为9时,纳米TiO2具有最佳的光催化性能,在20 W 紫外灯照射下降解16 h,降解率达到89.3;.     

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。