RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

高效液相色谱法测定酒花α-酸含量

介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02％和1.78％。     

高效液相色谱法测定酒花、酒花颗粒及酒花浸膏中α-酸和β-酸

１引言 α－酸和β－酸的常规分析方法是采用合适的有机溶剂萃取酒花及其制品,分光光度法和电导法测定α－酸和β－酸,二种方法均受α－酸和β－酸的氧化产物的影响,不适于测定衰老和质量差的酒花及其制品。目前国外较多采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析酒花及其制品中α－酸和β－酸。本文采用ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱,二极管阵列检测器,以甲醇：重蒸水：磷酸８５：１９：０．２６（体积比）作流动相,非等速洗脱,以保留时间、标样添加和特征光谱法定性,采用单点校正因子外标定量,此法可应用于啤酒工业中酒花及其制品的质量…     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法。采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件。选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5。该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L。     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸

采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量。将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 ,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定。结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量（以质量分数计）为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%。该方法方便快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。     

反相高效液相色谱法测定油橄榄中山楂酸含量

以枇杷叶为原料采用高效液相制备色谱技术制备了纯度达98.91%的山楂酸对照品,并用作制备标准曲线。油橄榄样品用乙醇-水(80+20)溶液90℃索氏回流提取24 h,在KromasailC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以甲醇-1%(体积分数)乙酸(88+12)混合溶液为流动相,流量1.0 mL·min~(-1),在215 nm波长处进行测定。此法用于油橄榄样品中山楂酸含量的检测,并在实样基础上加入山楂酸标准作方法的回收及精密度试验,测得平均回收率为98%,相对标准偏差(n=5)为1.21%。     

快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 min,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 min;35%~98%,5 min;98%,6 min,检测波长260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定糠酸和糠醇

糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。     

聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α1分离中的应用

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20 min,0%~10%乙腈,20~40 min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:214 nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0.05~4 g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6 g/L)。     

反相高效液相色谱法测定尿中对氨基苯酚

In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.