乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究了乙基罗丹明B锗钼杂多酸聚乙烯醇(PVA)显色体系的形成条件,建立了测定痕量锗的超高灵敏分光光度法。由于形成吸附型缔合物,其表观摩尔吸光系数高达5.44×106L·mol-1·cm-1。缔合物组成比为Ge(Ⅳ)∶ERB+=1∶11,最大吸收波长位于584nm。方法已用于人参中痕量锗的测定,获得满意结果。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅳ.乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量硅新的高灵敏分光光度法。缔合物的最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数e达3.4×10~5L·ol~(-1)cm~(-1),为本类体系中最灵敏的方法。缔合物的组成比为Si(Ⅳ):ERB~+=1:4.由红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响。本法直接用于水样及试剂中痕量硅的测定,得到满意的结果,检测下限分别为水样10ppb;试剂1×10~(-5)％。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系

本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10~(-6)％(试剂)。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅶ.丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇_(124)体系

本文研究了丁基罗丹明 B-磷钼杂多酸-PVA_124超高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷新的分光光度法,缔合物的最大吸收波长位于588nm 处,表观摩尔吸光系数ε值为1.1×10~6L·mol~(-1)·cm,研究了缔合物的组成比和红外光谱,并初步讨论了反应机理,本法直接用于钢、试剂和水样的分析,结果较为满意,测定下限分别可达4ppb(10ml 水)和2×10~(-6)％(1g 试剂)。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅲ.乙基罗丹明 B-砷钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明 B-砷铜杂多酸-PVA 显色体系,确定了分光光度测定痕量砷的条件,方法较灵敏,表观摩尔吸光系数达3.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).经元素分析、摩尔吸光系数对比以及红外光谱等方法确定:缔合物的分子式为(C_(30)H_(35)O_3N_2]_3·(As(Mo_3O_(10))_4];ERB~+阳离子和[As(Mo_3O_(10))_4]~(3-)配阴离子以离子键力相缔含,染料阳离子的结构未受缔合作用的影响.     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

耐尔蓝-12-钼锗酸-聚乙烯醇体系测定锗

本文报告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐尔蓝(NB)-12-钼锗酸体系灵敏光度法测定锗。讨论了定量形成12-钼锗酸(GeMo)及耐尔蓝-12-钼锗酸离子缔合物(NB-GeMo)的适宜条件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表观摩尔吸光度ε值为9.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围为0～4.0μgGe/25ml,至少稳定16h。用平衡移动法和摩尔比法测定了主要组分的摩尔比为NB:GeMo=9:1。红外光谱图表明,高氯酸根参与了缔合物组成。本法已用于实物中锗的测定,结果满意。     

乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗

我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫-杂多酸分光光度法同时测定痕量硅、磷、砷的研究

实验证明,在测Si条件下,CV-SiMo、CV-PMo和CV-AsMo的吸光度具加和性。据此拟定了在非离子表面活性剂存在下,于水相测定痕量Si、P和As的分光光度法,测Si、P和As的表观摩尔吸光系数分别为1.45×10~5、1.70×10~5和1.69×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于水、合金等样品的测定,结果令人满意。在此基础上,进一步讨论了离子缔合物CV-SiMo的组成比对酸度的依赖关系,不同杂多酸生成酸度间的差异及利用;进一步明确指出:离子缔合物的光度性质和摩尔吸光系数依赖于碱性染料的光度性质和摩尔吸光系数。     

溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

本文利用酸性条件下,质子化的3,5 Br2 PADAP(3,5 Br2\|PADAPH3+3)能与Cr2O2-7及SCN-发生三元缔合反应生成Cr2O2-7·3,5 Br2 PADAPH3+3·SCN-,该缔合物在620nm波长处有最大吸收,且易溶于有机溶剂,建立了溶剂浮选测定痕量铬(Ⅵ)新方法。本法的灵敏度为ε620=3.1×105L·mol-1·cm-1,检出限为0.5μg·L-1。测定了人发中痕量铬,结果满意。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅸ.铑(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系

本文研究了在阿拉伯胶和TritonX-100参与下,铑(Ⅲ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成离子缔合物的超高灵敏显色反应,缔合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为1.8×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。铑(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范围内遵从比尔定律。研究了二十余种外来离子的干扰。拟定的方法可用于镍中痕量铑的直接测定。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究——Ⅳ.生命活性元素锌的高灵敏光度法

本文研究了Zn~(2+)-SCN~--RB~+-PVA_(124)超高灵敏显色体系及锌的分光光度测定条件。缔合物的吸收峰在607nm处,表观摩尔吸光系数达2.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。Zn~(2+)浓度在0～0.5μg/25ml范围内符合比耳定律。测得缔合物的组成比Zn~(2+):RB~(+)为1:30。初步研讨了显色反应的机理。方法有较好的选择性,可不经预分离,成功地用于水样,麦饭石浸出液、花粉和发样中痕量锌的测定。     

巯基棉富集分离高灵敏度吸光光度测定痕量汞——Hg~(2 )-Br~--RhB-Tween80体系

研究了在表面活性剂吐温 - 80存在下 ,汞与溴化物和罗丹明 B形成水溶性离子缔合物吸光光度测定痕量汞的方法。缔合物在 532 nm处有最大吸收 ,汞量在 0～ 4.0μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 8.76× 1 0 5L·mol-1·cm-1。结合巯基棉分离富集技术 ,测定了水样中痕量汞 ,方法灵敏度高 ,选择性好     

锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0～5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08％。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅷ.铅-乙基罗丹明B-碘化物体系

本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯胶共存下,乙基罗丹明B和PbI_4~(2-)的超高灵敏显色反应并制定了新的光度法。缔合物最大吸收为605nm,ε值为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1)。经巯基棉分离、富集,本法成功地用于硫酸镁、硫酸锌和硫酸亚铁铵等试剂中痕量铅的测定。     

硒钼杂多酸—罗丹明B离子缔合物显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇分散剂存在下 ,硒 钼酸铵 罗丹明B(RDB)三元缔合物的显色反应。建立了测定硒碘盐中微量硒的新方法。离子缔合物的最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =5 .6× 10 5L·mol- 1·cm- 1。在测定条件下 ,硒含量在 0～ 6μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。对于硒碘盐样品的测定 ,RSD≤ 2 .5 % ,结果满意     

银碘络阴离子-丁基罗丹明B-吐温-80体系双波长分光光度法测定岩矿中痕量银

方法基于CAgI_3]~(2-)络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物,用非离子表面活性剂吐温-80实现增溶增稳。提出了一个高灵敏度的双波长分光光度测定银的方法。缔合物最大吸收波长为605nm,负峰波长为555nm,摩尔吸光系数为3.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～8μgAg/25ml符合比耳定律。用于岩矿中痕量银的测定,结果满意。     

乙基罗丹明B－磷钼杂多酸－PVA体系超高灵敏显色反应的研究

本文详细研究了乙基罗丹明Ｂ－磷钼杂多酸－ＰＶＡ超高灵敏显色反应，提出了高灵敏测量痕量磷的新的分光光度法。缔合物的最大吸收波长位于５８４ｎｍ处，其表观摩尔吸光系数为１．３×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。并研究了缔合物的组成和红外光谱。本法直接用于钢样及试剂中痕量磷的测定，获得满意的结果，检测下限达６×１０￣（－７）％。     

乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA体系超高灵敏显色反应的研究及应用

研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意