离子色谱法测定放射性废液中硫酸根

采用取样量较少的离子色谱法测定了放射性废液中硫酸根含量.放射性废液先经稀释1 250倍,然后进行离子色谱测定.进样量为100 μL,将硫酸根标准溶液加入于试样基体溶液中制作工作曲线.试样的基体溶液系在放射性废液中加入钡离子使其中硫酸根完全生成硫酸钡沉淀除去后制成.由于采用了上述的高倍稀释方法,不但使废水样的放射性大大降低,而且还避免了溶液中共存的金属离子生成沉淀而堵塞色谱柱的干扰因素.分别在从两个试样制备的基体液中加入硫酸根标准溶液制作工作曲线,算得其相关系数分别为0.998 6和0.997 4,方法的检出限为18.9 μg·L-1.根据测量峰面积计算所得的相对标准偏差为1.46%,回收率试验的结果在96.7%～103.8%之间.     

离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法间接测定钢铁中磷

在试样溶解过程中,加入氢氟酸与高氯酸,蒸发使硅以SiF4状态除去,并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子(PO43-).分取部分试样溶液,用离子交换分离法将PO43-与大量铁(Ⅲ)及其他共存的阳离子分离.收集淋洗液于容量瓶中,加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀.用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子,从而间接求得试样中磷的含量.吸光度与磷的质量浓度在2.0 mg·L-1以内呈线性关系.方法的检出限为5.9/μg·L-1,应用此方法测定了3件标准样品的磷含量,测得结果与证书值相符,分析结果的相对标准偏差(n=11)在1.7%～4.0%之间.     

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。     

间接银液滴定法测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量

称取一定量的题示药片,粉碎后溶于乙醇中,将溶液过滤入于100 mL棕色容量瓶中,定容后保存于冰箱中.分取一定量试样溶液,用氨水调至pH 8～9,定量加入硝酸银标准溶液后置于50℃水浴中加热20 min,在此反应中,该药物分子中咪唑环中氮原子上的钠离子被银离子所置换而生成雷贝拉唑银盐沉淀.过滤后,用硫氰酸铵标准溶液在pH 4～5酸度条件下滴定所得滤液,用三价铁离子作指示剂.根据所耗滴定剂的体积间接计算此药物中雷贝拉唑钠含量.经试验,该方法测定值的相对标准偏差(n=5)为0.9%,用标准加入法测得的回收率在98%～102%之间.     

复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ的氧非化学计量值的测定

在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ粉状固体.以此为样品,溶于3 mol·L叫硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁.根据给出的公式计算氧非化学计量值δ.根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符.     

间接光度法测定水和废水中硫酸盐

在稀盐酸介质中定量加入铬酸钡悬浮液使与SO2-4反应生成BaSO4沉淀。经煮沸,并调节溶液的酸度后,将含有沉淀的溶液以1500r·min-1的速率离心1min,在420nm波长处用1cm吸收皿,以水作参比测定上层澄清液中CrO2-4的吸光度。硫酸根浓度在0～6mg/50ml范围内符合比耳定律。检出限为0.48μg·ml-1,RSD(n=8)为5.38%(SO2-40.50mg)和1.03%(SO2-42 00mg)。平均回收率为99.5%,方法已应用于雨水、地面水及废水中硫酸根的测定。     

提高流动注射比色灵敏度的新方法——局部反相流动注射法及其在测定碳酸锂中硫酸根的应用

本文提出了一种新的样品注入方法:局部反相流动注射法。既克服了正常流注分析中反应产率和分散度对灵敏度的影响,又克服了反相流注分析中需要大量试样溶液及不便更换分析试样的困难,使测定硫酸根的灵敏度大幅度提高。用于测定碳酸锂中硫酸根时,将校正线性的硫酸根标准溶液,在采样环前加入试样溶液中,使高浓度的硫酸根仅存在于试样带中,从而减少了硫酸钡沉淀对管路的污染,省去了洗涤系统,并可用单泵流注分析仪进行分析。     

离子色谱法测定药物那曲肝素钙中游离硫酸根含量

将药物试样溶解于水中,定容为100 mL后经0.22μm滤膜过滤,离子色谱法测定滤液中游离硫酸根含量。采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离,用22 mmol.L-1氢氧化钾溶液等度淋洗,流量1.0 mL.min-1,抑制电流55 mA。在此检测条件下,游离硫酸根质量浓度在0.50~10.0 mg.L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003μg.g-1。在3个浓度水平上进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于2%。以3个药物试样作基体加入标准溶液作回收试验,测得平均回收率在102.0%~106.0%之间。     

离子色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法测定肉类食品中无机砷

粉碎的肉类食品试样用水分散后经超声提取40 min,于提取液中加乙酸(3+97)使蛋白质沉淀析出,并在4℃用高速离心法予以分离。取上层清液用经0.45μm滤膜过滤,滤液中的无机砷(Ⅲ及Ⅴ)和有机胂,即甲基胂(MA)和二甲基胂(DMA)通过IonPac AS 18阴离子色谱柱予以分离。用不同浓度的氢氧化钾溶液作流动相进行梯度淋洗,使上述4种形态的砷在碱性溶液中分别以阴离子状态而分离。用电感耦合等离子体质谱法分别测定洗脱液中无机砷(Ⅲ及Ⅴ)的含量,两者的检出限依次为0.3,0.5μg.kg-1。以肉类食品为基体加入3种不同浓度的标准溶液,按试验方法分析后求得方法的回收率及精密度为①三价砷回收率在83.1%~93.3%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%~6.7%之间;②五价砷回收率在85.3%~97.6%之间,相对标准偏差(n=6)为3.1%~5.9%。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

Multistage Tandem Mass Spectrometry of Chondroitin Sulfate and Dermatan Sulfate

Chondroitin/dermatan sulfate (CS/DS) is a glycosaminoglycan (GAG) found in abundance in extracellular matrices. In connective tissue, CS/DS proteoglycans play structural roles in maintaining viscoelasticity through the large number of immobilized sulfate groups on CS/DS chains. CS/DS chains also bind protein families including growth factors and growth factor receptors. Through such interactions, CS/DS chains play important roles in neurobiochemical processes, connective tissue homeostasis, coagulation, and cell growth regulation. Expression of DS has been observed to increase in cancerous tissue relative to controls. In earlier studies, MS(2) was used to compare the types of CS/DS isomers present in biological samples. The results demonstrated that product ion abundances reflect the types of CS/DS repeats present and can be used quantitatively. It was not clear, however, to which of the CS/DS repeats the product ions abundances were sensitive. The present work explores the utility of MS(3) for structural characterization of CS/DS oligosaccharides. The data show that MS(3) product ion abundances correlate with the presence of DS-like repeats in specific positions on the oligosaccharide chains.     

气相色谱-质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。     

硫酸阿米卡星的毛细管电泳法快速测定

建立了毛细管电泳高频电导法快速测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法.考察了缓冲溶液、有机溶剂添加剂以及分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响.采用5.0 mmol/L乳酸-30%(体积分数)乙醇缓冲液体系为运行电泳介质,分离电压20.0 kV,在最佳实验条件下,5.5 min内即可实现硫酸阿米卡星的分离检测,硫酸阿米卡星的线性范围为5.00 ～150 mg/L,检出限为1.5 mg/L.     

非离子型微乳液介质-硫酸钡浊度法测定硫酸根

本文研究了以微乳液为介质,硫酸钡浊度法测定硫酸根离子的试验条件.以乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水四组分微乳液为介质,使硫酸钡颗粒分散均匀,显著提高了体系的稳定性,分析条件易于控制.本法选420nm为测定波长,硫酸根含量在50~500μg/25mL范围内成线性关系.本法具有简便、快速、准确等优点,用于水样和水泥样品的测定,结果令人满意.     

硫酸亚铁铵和硫酸亚铁稳定性的对比研究

对硫酸亚铁铵晶体以及硫酸亚铁晶体在不同环境下的稳定性进行了实验对比研究,并根据实验结果进行了理论分析,明晰了不同环境下2者稳定性的差别,研究认为硫酸亚铁铵晶体内氢键比硫酸亚铁晶体内氢键多,众多的氢键可以提高亚铁离子“遮蔽效应”的稳定性是硫酸亚铁铵晶体较硫酸亚铁晶体稳定的根本原因。