氯丁二烯催化异构化的动力学

本文研究4-氯丁二烯-1,2在氯化亚铜和盐酸存在下催化异构化为2-氯丁二烯-1,3的反应动力学. ??作者曾测定2-氯丁二烯-1,3和4-氯丁二烯-1,2的吸收光谱,在波长为223mμ处,2-氯丁二烯-1,3的克分子消光系数达最大值(ε=26,000),而4-氯丁二烯-1,2在同一波长处的克分子消光系数为560.本文利用此二化合物在223mμ处对紫外光吸收量的不同,来测定上述异构化反应的速度. 从实验结果推出上述异构化反应为二级反应: ?? 与4-氯丁二烯-1,2及氯化亚铜各为一级反应.此二级反应速度常数k在36°时为1.9×10~(-2)升/克分子·分钟.     

混合显色剂H点标准加入法同时测定水中的Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

建立H点标准加入法同时测定水中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的分光光度法。选择磺基水杨酸一邻菲罗啉混合显色剂作为显色体系,在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的浓度比为1：15—10：1时均可以利用该方法同时准确测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。对环境水样进行测定,测定结果的相对标准偏差为2．87％-4．57％,回收率为97．35％-104．50％。     

胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱

以2％CPC-醋酸乙酯(9：1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0．2—2．4、0．1—1．0和0．1—1．0μg;回收率分别为97．7％-99．4％、101．7％～102．6％和96．7％-97．8％;相对标准偏差分别为1．4％-1．7％、1．9％-2．7％和1．8％-2．2％。     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中,锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm,利用此显色体系,用卢修正光度法测定食品中的微量锰,Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律,线性方程为A。=0．0281X-0．0026,相关系数r=0．9997,用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％,回收率为96．21％～102．2％。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因

使用Zobarx Eclipse XDB C18柱,以水-乙脯(体积比为88：12)为流动相,选择测定波长为278nm,应用高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因。可可碱和咖啡因的平均回收率分别为96．7％和97．4％．RSD分别为1．05％和2．16％(n=5),检出限均为0．005g／kg。     

高效液相色谱法测定水和尿中氟

建立了测定氟的高效液相色谱法。通过加入三乙胺使F~--La~(3 )-茜素氨羧络合剂体系更稳定。C_(18)柱,甲醇-水(18:82)作流动相,流速为1ml·min~(-1),检测波长为566nm,线性范围为0.010～1.0μg·ml~(-1),相关系数为0.9991,检出限为1ng·ml~(这-1)。用于水和尿样测定时,相对标准偏差为2.8％～4.5％,加标回收率为95％～104％。     

双波长分光光度法直接测定矿石中的铀

本文应用铀-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶四元配合物体系双波长等吸收点法,使干扰组分在所选取的两个波长处的吸光度差等于零,从而消除了干扰组分对铀测定的影响,确定了不经分离直接测定矿石中铀的方法。方法简便、快速,准确度高。实验部分 1.主要试剂和仪器: 标准铀溶液:由基准U_3O_8配成20μg U/ml(1:4 HC1液)。混合配合剂:1.5％ NaF-3.0％CyDTA-1.5％酒石酸-0.25％EDTA溶液(1％氢氧化钠介质)。混合显色剂:0.05％     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇显色反应的增敏及其应用

在pH4.0～4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,适量的乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇的显色反应有明显的增敏作用。显色体系的最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L/(mol·cm),铝(Ⅲ)含量在0.5～40μg/(25mL)时服从比尔定律。该显色体系用于测定合成水样中的铝,回收率为96.7％～98.4％,RSD为0.38％～0.43％。     

两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍

以PAR为显色剂,乳化剂OP为增敏剂,采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法同时测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的线性范围分别为0～25、0～20μg/(25mL),回收率分别为97．0％～102．0％、92．4％～105．0％。该法用于矿样的测定,测定结果的相对标准偏差为0．76％～2．9％。     

反相高效液相色谱测定雷公藤浸膏中甲素的含量

报道了液固萃取-反相高效液相色谱法测定雷公藤浸膏(乙酸乙酯提取物)中甲素含量的方法。用LichrospherC18色谱柱，以甲醇：水-60：40(V／V)溶液为流动相，检测波长218nm。方法回收率为99．4％，变异系数为0．53％，方法快速，重现性及准确度能满足雷公藤浸膏中甲素含量测定的要求。     

面粉中微量水的分光光度法测定

氯冉酸可以与醇中的水发生荷移反应，形成的水合物的最大吸收波长为530nm。在甲醇中，水的含量在0％-8．0％(V/V)范围内与吸光度呈线性关系；在乙醇、正丙醇、正丁醇、正庚醇和正己醇中测定水的线性范围为0％．6．0％(V/V)。方法灵敏度高，检测下限为0．13％(V/V)；重现性好，重复实验相对标准偏差小于2％。反应迅速，操作简便。用拟订的方法测定面粉及乙醇中的微量水，结果与标准值相符，回收率为98％-102％。     

1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8～12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围。0～10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99％～102%,方法的相对标准偏差为0.87％。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁

建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×10~4L/(mol·cm),铁(Ⅲ)在0-20μg/(25mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01 0.386X,相关系数r=0.9999,回收率为96.5％～98.0％,检出限为0.0082μg/mL,测量结果的相对标准偏差为1.64％～1.79％。     

2,6-二溴-4-甲基偶氮磺分光光度法测定钕铁硼合金中的钕

研究2,6-二溴-4-甲基偶氮磺(DBM-SA)与钕(Ⅲ)的显色反应,建立了测定钕铁硼合金中钕的分光光度分析方法。在2mol/L磷酸介质中,钕(Ⅲ)与DBM-SA发生灵敏的显色反应,生成配合比为1:2的蓝色配合物,其最大吸收波长为634nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L/(mol·cm)。钕(Ⅲ)的浓度在0～1.0μg/mL内符合比耳定律。该方法用于实际样品分析,加标回收率为97.6％～99.8％,测定结果的相对标准偏差为0.65％～0.82％。     

微乳液分光光度法测定茶叶中的锌

研究了以微乳液为介质时,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,选择了565nm为测定波长,470 nm为参比波长,锌含量在0.2~0.8μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于测定茶叶中的锌含量,结果满意。     

浓硫酸颜色反应荧光分析法测定甲芬那酸

提出了浓硫酸颜色反应用于甲芬那酸荧光测定的新方法.甲芬那酸为弱荧光物质,与浓硫酸反应后荧光显著增强.体系最大激发波长和最大发射波长分别为385.0和471.9nm,甲芬那酸浓度在9.0×10-9～7.5×10-5 g·mL-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为3.1×10-9 g· mL-1,回收率为99.3％ ～ 102％.方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于甲芬那酸胶囊中甲芬那酸含量测定,结果满意.     

双波长分光光度法测定牛奶中的钙

采用双波长分光光度法测定牛奶中钙离子的含量。基于在碱性缓冲液中,钙与铬黑T（EBT）-聚乙二醇溶液作用形成1：1的配合物,利用等吸收双波长消去法,消除EBT自身的干扰。在558mn和645m处测定,得吸光度差△A,钙的质量浓度在0-4．8μg／mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为△A=0．06964c＋0．00986,产0．9989。用干灰化法处理样品,通过测定样品的△4,查得样品中钙离子的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为1．7％～7．6％（n=5）．平均加标回收率为79．0％～98．7％。     

5—Br—PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3~-及SCN~-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3~-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3~-浓度范围为0～2.45μg·ml~(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3~-:SCN~-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3~-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。