计时溶出法及其对铜离子的测定

近些年来溶出分析法的研究工作迅速在发展。溶出分析是一些电化学技术联合的分析方法。其共同的特征是将被测物质在测定之前用电沉积方法富集在某种电极上,随后将它从电极上电解溶出。在电溶解过程中用某种电化学方法进行测定。本文报导一种计时溶出法。这种方法类似于库仑溶出法。但不是根据电量而是根据溶出的时间来确定被测物质的含量,因而我们称此法为“计时溶出法”。由于此法是在断电情况下让沉积金属自动溶出,因此溶出速度较慢,可以用时间来计算溶出的过程。在一定条件下溶出时间与沉积金属的量成正比,因此可以利用这     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅱ.不可逆电极溶出

本文对在玻璃碳电极上不可逆溶出催化的理论进行了研究,推导了溶出催化过程的电流方程,峰电流和峰电势方程,并用微计算机模拟出各种关系曲线,从理论方程得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了二个数量级。本文还用钯的溶出催化实验验证理论方程,所得的实验结果均与理论方程相吻合。     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅰ.可逆电极溶出

本文推导了玻璃碳电极上可逆溶出催化过程的理论电流方程、峰电流及峰电势方程,得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了数十倍,从而进一步提高了溶出伏安法的灵敏度。本文还用碲的溶出催化实验验证理论方程。所得实验结果均与理论方程相吻合。     

极谱分析多次标准加入法及计算程序

在一般极谱法及阳极溶出伏安法中,通常采用标准加入法。该法是先定量移取待测溶液,测定一次扩散(或溶出)电流;然后定量加入已知浓度且含量相近的标准溶液,再测定一次扩散(或溶出)电流,根据标准加入法的计算式即可求出未知浓度c_x。此法的优点是操作方便,加入一次标准溶液即可算出c_x,计算程序的设计也较容易。但在实际工作中发现,由于扩散电流的测量误差(特别是在溶出分析法时),若仅根据加入一次标准溶液进行计算,则结果不够准确。一般要求加入一定量标准溶液后,扩散电流增加一倍左右时测定精密度较高。但实际上由于试样中待测元素量是未知数,因而无法确定加入标准溶液的量,而     

金属配合物的电位溶出法研究

镉(Ⅱ)-硫氰酸根体系的稳定常数及配位数的测定前人已做了许多工作.但用电位溶出法研究Cd(Ⅱ)-NH_4SCN-NaClO_4-H_2O体系未见报道.我们在NaClO_4介质中,控制离子强度为3.00,用电位溶出法研究了这一体系.根据周端赐、张祖训推导的简单金属离子电位一时间方程:     

壁喷电池在流动注射阳极溶出伏安法中的应用

在流动注射阳极溶出伏安法中应用壁喷电池,探讨了非稳定态电积过程的溶出峰电流理论方程,预言了峰电流正比于R~(3/4)(R为工作电极半径),并对有关参数进行了实验验证。对5×10~(-7)mol/L Cd(Ⅱ)连续测定40次,表明相对标准偏差为0.94％。     

内标法在阳极溶出悬汞电极极谱法中的应用

某些痕量元素的测定常采用阳极溶出悬汞电极极谱法;但因方法包括了制备电极、电解富集、溶出曲线记录、蜂高测量等一系列操作,测得结果的精密度往往不高。我们在该法中引入了内标法,即在待测离子试液中选取含量固定的某一元素作内标,这一元素可以是试样中原来就有的,也可以在配制试液时新加入;作为内标元素以在测试条件下能得到与待测元素相互分开且峰高不过份悬殊的溶出曲线为适宜;测量结果以待测     

新的磷矿溶解法测磷

磷矿分析一般用盐酸、硝酸或王水加热溶矿,然后用重量法、容量法或比色法测定磷含量。据有些文章报导,对于某些磷矿,用盐酸或硝酸溶解,磷不能定量溶出。通常用浓酸溶矿需要长时间加热以驱除过量酸,致酸蒸汽严重污染环境。本文提出硝酸铝-柠檬酸稀溶液作为磷矿的特效溶剂,它既能快速把磷份定量溶出,又无毒气污染,且多余的溶剂对以后分析无干扰。试验证明,溶矿后能方便地应用钼酸喹啉重量法或磷钒钼黄比色法测磷。     

溶出伏安法

痕量分析中的电化学(伏安)溶出法,因其仪器简单和对某些物质的测定有很好准确度、精密度而占有相当重要的地位。1931年该法首次被使用,伹随后这方面的工作还是开展不多的。1960年发展了悬汞电极和汞膜电极的理论,近年来应用日益增多。文献中已综述溶出伏安法的原理、应用,还出版了有关溶出法的专著。本文将对其基本原理、仪器和操作技术作一简述。基本原理经典极谱检测下限为10~(-5)M。这是由背景电流(杂质的电解电流、双电层的电容电流和电子     

痕量碲在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究

本文报道了痕量碲在玻璃态石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法。在0.1M高氯酸介质中于+0.65伏左右得到一个碲的溶出峰,峰面积与碲浓度在1.0×10^-9M～5.0×10^-6M范围内有良好的线性关系。定量下限达1.0×10^-9M,相当于0.13ppb,成为目前碲的分析中最灵敏的方法之一。本文并用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应属不可逆反应,并认为碲在电极上的浓集可能是由于形成了碲-的金属间化合物。