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硅胶基质高效液相色谱填料研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。 相似文献
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具有旋光活性的合成高分子基于它的手性结构而具有广泛的应用,其中最实际和广泛的应用是在高效液相色谱中作为手性固定相来拆分对映异构体,目前已成为合成化学、分析化学以及制药化学领域必不可少的分离材料.本文简要介绍了高效液相色谱手性固定相拆分法,综述了合成高分子,包括加聚物特别是聚甲基丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酰胺类聚合物、聚酰胺... 相似文献
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共价有机骨架材料(COFs)作为一种新型的晶体多孔材料,在手性分离领域得到了广泛的关注。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和(+)-二乙酰基-L-酒石酸酐反应合成的CTp作为手性有机单体和2,5-二甲基-1,4-苯二胺(Pa-2)发生席夫碱反应,制备了一种手性共价有机骨架材料CTpPa-2。将该手性COF材料CTpPa-2与C_(18)硅胶混合均匀作为固定相,成功制备了高效液相色谱手性柱。以正己烷/异丙醇作为流动相,在一定的色谱条件下,考察了该手性柱对一系列外消旋化合物的拆分性能。实验结果表明,基于手性COF材料CTpPa-2的新型高效液相色谱固定相对13种手性化合物具有较好的对映选择分离能力。将该手性柱与之前我们课题组报道的手性MOF[Ni(L)(bpe)_2(H_2O)_2]H_2O柱和商品AD柱进行比较,该手性柱表现出较好的手性拆分互补作用。 相似文献
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介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备、二醇固定相的合成及其对蛋白质的色谱分离;考察了焙烧温度对硅胶孔隙度的影响;探讨了流动相中盐浓度和pH对蛋白质保留时间、柱效、分离度的影响以及硅胶孔径对键合密度和分离性能的影响。该种大孔固定相相对于常规多孔固定相具有小的比表面积、柱容量低、从而有利于生物大分子的微量分离分析。 相似文献
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纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱 > 二取代纤维素柱 > 纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 相似文献