高锰酸稀土化合物的制备及性质

把CCl4中的Mn2O7加到稀土氧化物中制备了稀土高锰酸盐. 并测定了它们的化学组成, 研究了它们的红外光谱, 摩尔电导率, X射线粉末衍射及热谱性质试验了高锰酸镧对苯甲醇的氧化能力, 表明比高锰酸钾有更强的氮化能力.     

空气敏感固体化合物红外光谱测试方法

在红外光谱测试中对某些能升华而又对空气敏感的金属有机化合物可以经过真空处理得到合适的测试样品。但这种方法不适用于不能升华的样品。一般固体样品适用的红外常规压片和糊状制样方法,因其操作过程较长,故在空气敏感的样品制样中必需有保护环境。在上述二种方法中,以糊状法制样更适合于空气敏感样品。这时,油层包复在样品粒子表面,起着隔离空气的作用,使样品在光谱测量过程的短时间中免于(或不致很快)破坏。但油糊(石蜡油或氟油)制     

分光光度法测定氯化稀土和轻稀土氧化物中的镨,钕,钐

本文提出在１０％盐酸介质，用紫外－可见分光光度法测定氯化稀土、轻稀土氧化物中的镨、钕、钐，测定波长分别为４４４ｎｍ、５７５ｎｍ、４０１ｎｍ，钐对镨的干扰和镨对钕的干扰均可用校正系数加以消除。方法回收率为９７．５％～１０２．９％，检出下限分别为５０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１００×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ。     

水合稀土二氯醋酸盐的合成及热分解研究

合成了La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd二氯醋酸盐,经化学分析,热重法和五氧化二磷真空千燥脱水法确定组成为Ln(CHCl2COO)3.nH2O(n=2,Ln=La,Ce,Nd;n=1.5,Ln=Sm;n=1.25,Ln=Eu;n=1,Ln=Gd),它们均属新水合物.用DTA-TG-DTG并用技术并辅以化学分析和红外光谱技术研究了其热分解机理,实验证明,由室温至600℃范围内,它们均发生三步主要反应:水合盐脱水变为无水盐;无水盐分解为中间产物,Ln2(OH)Cl5.3H2O[Eu盐分解为Eu2(OH)Cl5.2H2O];中间产物进一步分解为LnOCl[Ce盐为CeO2].并观察到无水盐和氯氧化物形成温度皆与原子序数呈现镧系"双一双效应".     

13-钒镍(锰)杂多酸稀土盐的合成及其镨盐抗肿瘤活性的研究 Ⅰ.

本文以离子交换-复分解法合成了未见文献报道的13-钒镍(锰)杂多酸的稀土盐。通式为Ln2H[MV13O38].nH2O[Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu; M=Ni, Mn]。经元素分析、红外光谱、电子顺磁共振、磁化率及^5^1V NMR核磁共振谱对其结构进行了表征。微量细胞培养四氮唑(MTT)法实验表明: 13-钒镍(锰)杂多阴离子的镨盐对多种人癌细胞具有较强的杀伤作用, 显示出较强的体外抗肿瘤活性。     

稀土氧化物固体碱催化剂的表面性质Ⅰ.稀土氧化物表面活性中心的表征

采用ＴＰＤ－ＭＳ，ＩＲ等技术研究了Ｌａ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，ＣｅＯ２及参照氧化物Ａｌ２Ｏ３ＺｒＯ２，ＭｇＯ表面的酸碱性，氧活性及表面羟基，结果表明，上述稀土氧化物表面上不仅存在着两种碱中心，还有酸中心存在，且其表面都存在的活性氧中心表面的性质同碱土氧化物ＭｇＯ类似，但与Ａｌ２Ｏ３ＺｒＯ２等有较大差别。     

稀土与四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物的合 成、性能与催化

合成了直链醚-氨基酸新型Schiff碱(四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱)及其与稀土新配合物,[Ln~3L~2(NO~3)~2]·(NO~3)~3·nH~2O(Ln=La,Nd,Sm,n=3;Ln=Gd,Dy,Er,Y,n=5),以元素分析、磁化率、红外光谱、^1HNMR等进行了表征,研究了的配位作用,根据预期设想,见到此类配合物在有机溶剂中的溶解性有明显改善。以EPR波谱探讨了配合物的晶体场强,并计算了晶体场参数。此外,发现在不加助催化剂条件下,此类配合物对MMA(甲基丙烯酸甲酯)聚合有一定的催化效果。     

间甲基苯甲酸稀土配合物的合成及晶体结构

本文合成了间甲基苯甲酸与十五种稀土元素的配合物REL3(RE=Y, Ln～Lu;HL=m～CH3C6H4CO2H), 研究了它们的红外光谱并测定了钕和铽两种稀土配合物的晶体结构, 两者均属单斜晶系, 空间群P2~1/n, 钕离子配位数为9, 铽离子配位数为8, 配合物均具有无限链状聚合结构。     

稀土冠醚配合物的激光拉曼和红外光谱

本文观察了各个硝酸稀土与15-冠-5(1)、18-冠-6(2)生成的配合物的激光拉曼和红外光谱。配位体的C-O-C红外伸缩振动频率向红移,提供了两者发生配位的迹象。轻、重稀土配合物的不同光谱特征主要取决于配合物水合与否的不同空间构型。875cm~(-1)附近峰属于稀土离子与冠氧原子配位后的金属-氧环伸缩振动,它仅存在于轻稀土无水配合物中。     

稀土与L-脯氨酸配合物的合成、表征及晶体结构

本文合成了通式为Ln(L-Pro)3(H2O)3(ClO4)3(Ln=Pr、Nd、Er, L-Pro=L-脯氨酸)的固体配合物。元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了表征。培养了镨脯氨酸配合物的单晶, X射线四圆衍射确定了晶体的结构。晶体属于单斜晶系、空间群P2~1, a=0.9879(3), b=2.1883(4), c=1.3393(2)nm, β=91.23(2)°,v=2.895(1)nm^3, z=2。晶体中每一个镨原子与来自6个L-脯氨酸羧基上的6个氧原子和2个结晶水分子键合, 形成了一个八配位的稍有畸变的三角十二面体。每一个L-脯氨酸分子以羧基双齿方式与两个镨离子配位, 形成了一个无限长的链状结构。     

稀土冠醚配合物的研究 XI: 稀土(III)硝酸盐与戊二酰双(苯并-15-冠-5)配合物的合成和性质研究

本工作合成了十五个新的镧系、钇的硝酸盐和戊二酰双(苯并-15-冠-5)的配合物,并进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、激光拉曼光谱、差热和热重等性质研究, 对这一系列稀土配合物的性质作了比较。     

三水合稀土氯化物RECl3·3H2O的热化学研究

本文报道了一套化学反应绝热式热量计的设计和建立, 用(HOCH2)3CNH2与0.1mol·dm^-^3HCl的反应焓检验标定了热量计装置, 测得ΔH298.5=-245.41J·g^-^1, sdm=±0.24, 与IUPAC的推荐值-245.76±0.26J·g^-^1十分吻合, 证明热量计和操作手续是可靠的。用这样的热量计测定了十一种三水合稀土氯化物RECl3·3H2O(RE=La, Ce, Nd,Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, er, Yb, Y)298.15K时在水中的积分溶解热(终浓度=0.01541mol·kg^-^1)。计算了这些水合物的标准生成焓和脱水焓。