SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

A Novel Method for the Identification of Gutter Oils Using SPME/GC - MS ( Ⅱ )

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC- MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分.该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5％.     

SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究

采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。     

应用主成分分析SPME/GC-MS法鉴别人体气味的研究

运用SPME/GC-MS法鉴别来自8位个体的16个腋窝部人体气味样品,得出各样品均含有7种共有成分.以7种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对16个样品进行鉴别区分,壬酸、环十二醇和5,9-十一烷酸内酯的含量是决定第1主成分的关键因素,庚醛和己醛的含量是决定第2主成分的关键因素.十八烷和1-茨醇的含量是决定第3主成分的关键因素.     

当归挥发性有机物的SPME/GC-MS分析

采用不同极性的SPME萃取吸附了当归的挥发性有机物,并用GC-MS定性和相对定量,比较了不同萃取时间和不同萃取温度下所获得的挥发性有机物的差异。结果表明:藁本内酯和α-蒎烯是其主要成分。随着萃取时间的延长,α-蒎烯含量逐渐减少,藁本内酯含量逐渐升高;随着萃取温度的升高,低沸点化合物含量逐渐减少,高沸点化合物含量逐渐增加。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。     

3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸

选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。     

固相微萃取/气相色谱-质谱研究沉香的特征成分

采用固相微萃取(SPME)富集不同产地天然沉香中的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分离鉴别其挥发性成分,并根据分析结果对沉香品质进行判断。研究发现不同产地的天然沉香主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于产地不同,其化学成分及含量均有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香螺旋醇、沉香呋喃、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标。研究结果显示,老挝沉香的特征成分总含量最高,约为20%;柬埔寨沉香其次,约为17%,而国产沉香(海南、广东东莞)的特征成分含量相对较低。表明老挝沉香的品质最好,柬埔寨沉香次之,但均优于国产沉香。该方法具有样品用量少、特征性强的优点。     

3种人工结香方法所得沉香挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别,然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于结香方法不同,其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标,其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高,约为5.5%;生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高,为16.6%;其次为火钻法所得的沉香,约为13.6%;化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好,其次为火钻法,均优于化学法。     

基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻（HS-SPME/GC-MS/O）技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析（QDA）筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明：在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮（奶香）、月桂烯（柑橘香/花香）、（E,E）-2,4-庚二烯醛（花香）、苯甲醛（杏仁味）、芳樟醇（柑橘香/花香）、二氢芳樟醇（柠檬味/甜香）、香叶醇（玫瑰香/柑橘味）、柠檬烯（柑橘味）、香叶基丙酮（青草味）、二甲基硫醚（玉米香）、3-甲基丁醛（麦芽香）、6-甲基-5-庚烯-2-酮（爆米花香/烘烤香）、别罗勒烯（罗勒草香）、己醇（青草味/杏仁味）、水杨酸甲酯（清凉/薄荷味）、β-大马士酮（煮苹果味）、茉莉酮（花香）和β-紫罗兰酮（花香）,上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论...     

人体腋窝气味的固相微萃取GC-MS分析

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱-质谱法对人体的腋窝气味进行了分析，探讨了腋窝气味样品的采样方法和分析条件；利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW-DVB)萃取头对43个人体腋窝气味样品进行了分析，一般获得98～105个色谱峰，检出了36个化合物；发现人体腋窝气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性；从总的取样及分析结果看，利用固相微萃取顶空进样气相色谱-质谱技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

SPME 涂层中硅烷化反应机理的研究

建立了SPME 涂层中硅烷化衍生化样品预处理方法,并用于葡萄酒中白黎芦醇的测定.SPME 硅烷化的反应动力学过程研究表明,涂层中硅烷化反应遵循假一级反应动力学,高温条件下硅烷化试剂会破坏极性聚丙烯酯(PA)涂层.     

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较

对静态顶空和顶空-SPME-气相色谱-质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空-SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。     

固相微萃取法结合GC-MS分析八角茴香中挥发性化合物

采用均相聚合物涂层———自制聚丙烯酸树脂(PA)萃取头,顶空萃取八角茴香中挥发性有机物.对萃取温度、样品量、解吸时间等参数进行了优化,得到了最佳萃取条件.该方法快速、简便,重现性好.通过气相色谱-质谱联用技术定性分析,鉴定了53种成分.同时,与商品多相聚合物涂层CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS分析结果比较,显示自制均相聚丙烯酸树脂萃取头对八角中挥发性有机物的萃取更全面.     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃的迁移量

建立了固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的方法。研究了萃取涂层、萃取时间、搅拌速度及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下,18种PAHs在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.992 8~0.998 9,检出限为0.03~0.09μg/L;在1、10、100μg/L加标水平下的平均回收率为71%~94%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~8.6%。对5份沥青基防水涂料进行迁移实验,发现迁移液中均检出PAHs,且主要为四环以下的PAHs。实验表明该方法适应于沥青基防水涂料中18种PAHs的迁移量检测。     

固相微萃取(SPME)/GC/MS测定灌溉水中的残留甲胺磷

农药残留是当前农产品出口及内销中的最大卫生质量问题，由水携带是农药残留的来源之一。本文利用SPME／GC／MS技术对灌溉用水农药残留进行了分析研究，对固相微萃取条件进行了选择，并作了加入回收实验，测定了水中的甲胺磷含量。     

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。