Die Fehlordnung des Natriumazides und deren Einfluß auf die thermische Zersetzung, 5. Mitt.: Primärprozesse der thermischen Zersetzung von Natriumazid

Zusammenfassung Elektronische Zustände des Natriumazides werden durch ein Energiebandmodell charakterisiert, dem mittlere spektroskopische Eigenschaften zugrunde liegen. Unter Verwendung von UV-Absorptionsspektren sowie der in der 2. Mitt. ber. Polarisationsund Gitterenergie kann mit Hilfe eines Kreisprozesses das Bandmodell vervollständigt werden. Ein Vergleich mit den elektronischen Daten der Natriumhalogenide ergibt, daß sich das NaN₃, wenn man von den feinstrukturellen Eigenschaften, die zur Zersetzung führen, absieht, natriumhalogenidähnlich verhält. Weiters werden Studien über elektronische Primärprozesse bei der thermischen Zersetzung mitgeteilt. Als geschwindigkeitsbestimmender Primärschritt wird ein Elektronentransfer von Azid-Ionen zu Elektronenfallen angenommen. Wie eine quantenmechanische Betrachtung gestörter Gitterpotentiale zeigt, ergeben kationische Fremdionen, anionische Leerstellen und Oberflächen Elektronenfallen, während kationische Leerstellen und anionische Fremdionen Streustellen für Elektronen und Excitonen darstellen. Auf der Basis eines Störzentrengases kann eine Geschwindigkeitsgleichung für den Primärschritt abgeleitet werden, die qualitativ durch Umsatz/Zeit-Kurven belegt wird. Diese wurden durch Registrierung der bei der Zersetzung entstehenden Stickstoff-Druck-Zunahme gewonnen. Durch Zersetzung von NaN₃-Präparaten mit verschiedenen Gitterfehlern wird gezeigt, daß mit steigendem Einbau von kationischen Fremdionen, anionischen Leerstellen sowie einer Vergrößerung der Oberfläche die autokatalytische Zersetzung beschleunigt und mit steigendem Einbau von anionische Fremdionen die Reaktion verzögert wird. In der Sprache der Festkörperchemie entspricht dies einer Variation der Keimbildungsperiode.

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Electronic states of sodium azide are characterized by an energy band model, based on mean spectroscopic properties. Using UV-absorption-spectra and the calculated polarization and lattice energies (see paper 2) the band model can be completed by means of a cyclic process. A comparison with the electronic data of sodium halogenides shows that sodium azide behaves similar neglecting the microstructural properties leading to the decomposition. Moreover, studies on electronic primary processes during thermal decompositions are reported on. An electron transfer from azide ions to electron traps is assumed to be a rate determining step. As shown by a quantum mechanical consideration of disturbed lattice potentials cationic impurities, anionic vacancies and surfaces give rise to electron traps, whereas cationic vacancies and anionic impurities represent defraction centers for electrons and excitons. Based on imperfections behaving like a gas a rate equation for the primary step can be derived, which is proved qualitatively by pressure/timecurves. By decomposing samples of sodium azides with various lattice defects it is shown that with increasing amounts of cationic impurities, anionic vacancies and an increase of the surface, the autocatalytic decomposition is accelerated, whereas with increasing amount of anionic impurities the reaction is slowed down. In decomposition chemistry this corresponds to a variation of the nucleiation period.

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Mit 9 Abbildungen     

Verhalten der jodid-ionenselektiven Elektrode bei der potentiometrischen Titration von Palladium(II) mit Jodid

Zusammenfassung Der Endpunkt der Fällungstitration von Palladium(II) mit Kaliumjodid kann potentiometrisch mit einer jodid-ionenselektiven Elektrode vom Typ Ag₂S/AgI indiziert werden. Mit steigender Anzahl Titrationen wird die Iodid-Elektrode blockiert. Ursache für diese Erscheinung ist eine Schicht auf der Elektrodenoberfläche, in der mit der Mikrosonde und mit Pd-108 radiochemisch Palladium nachgewiesen wurde. Die Elektrodenfunktion kann durch Polieren der Elektrodenoberfläche mit Polier-Tonerde wieder hergestellt werden. Zur potentiometrischen Titration von Pd in galvanischen Palladium-Bädern wird ein Analysenverfahren mitgeteilt.

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Behaviour of the iodide ion-selective electrode in the potentiometric titration of palladium(II) with iodide

Summary The end point of the precipitation analysis of palladium(II) with potassium iodide can be indicated potentiometrically by a iodide ion-selective electrode of the type Ag₂S/AgI. The iodide electrode is inhibited at an increased number of titrations. This phenomenon is due to a layer on the electrode surface which contains palladium, as identified by the use of a microprobe and by radiochemical analysis with Pd-108. The electrode function can be restored by polishing with alumina. An analytical method for the potentiometric titration of Pd in palladium plating baths is reported.

Für die radiometrischen Messungen danke ich Herrn Dr. H. Förster, für die Untersuchungen mit der Mikrosonde Herrn Ing. W. Mehnert und für experimentelle Mitarbeit Frau Chem.-Ing. Schiffel vom Forschungsinstitut für NE-Metalle Freiberg.     

Thermal behaviour of the tpa IONS in ZSM-5 zeolite: II. Effect of crystal size and grinding of silicalite-1

Thermal decomposition of Silicalite-1 crystals of various size was studied. The crystals were in as-made form and upon grinding. The DTA and DTG curves show differences in the temperature of thermal decomposition of TPA species occluded in the as-made crystals. These differences disappear upon grinding. The explanation of this phenomena is given.

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Silikalit-1 Kristallen verschiedener Größe wurde untersucht. Es wurden ursprüngliche als auch zerkleinerte Kristalle einbezogen. DTA- und DTG-Kurven zeigen für die einzelnen TPA Spezies in den unzerkleinerten Kristallen verschiedene Zersetzungstemperaturen. Diese Unterschiede werden jedoch durch die Zerkleinerung beseitigt. Eine Erklärung für diese Erscheinung wird gegeben.

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Work supported by Italian C. N. R. (progetto finalizzato Energetica 2).     

Zur Abhängigkeit der Relaxationszeiten von Gläsern von der Konfigurationstemperatur

Zusammenfassung Es wird über dielektrische Messungen von Relaxationserscheinungen an Gläsern berichtet, aus denen ein Zusammenhang von Konfigurationstemperatur und Lage der Relaxationsmaxima folgt: Mit steigender Konfigurationstemperatur verschieben sich die Relaxationsmaxima zu höheren Frequenzen. — Diese Erscheinung wird zur Deutung eines bisher schwer verständlichen Relaxationseffekts herangezogen.

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Summary A report upon dielectric measurements of relaxation phenomena of oxide glasses is given, indicating a relation between configurational temperature (fictive temperature) and the frequency of the relaxation maxima: With increasing configurational temperature, the relaxation maxima are shifted to higher frequencies. — Regarding this fact, an up till now embarassing relaxation phenomenon finds a conclusive interpretation.

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Ich danke der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die durch Bereitstellung der Mittel die Durchführung der Arbeiten ermöglichte. HerrnG. Sipeer danke ich für die Durchführung der Messungen.     

Bestimmung schwacher S?uren durch konduktometrische Titration ihrer Ammoniumsalze

Zusammenfassung Für die konduktometrische Titration von schwachen Säuren mit mehreren benachbarten Dissoziationskonstanten, sowie für die Titration von Säuregemischen wird die Überführung der Gesamtacidität durch Ammoniakzusatz in das einwertige Ammoniumion vorgeschlagen. Die allgemeine Anwendbarkeit dieses Verfahrens bei einer früher vorgeschlagenen Registriertechnik², bei der nur ein Meßpunkt der ersten Titrationsgeraden verwendet wird, wird besprochen und an Hand der Titration von Citronensäure illustriert.

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Summary For the conductometric titration of weak acids with several adjacent dissociation constants, as well as mixtures of acids, it is proposed to convert the total acidity into the monovalent ammonium ion by the addition of ammonia. The general applicability of this method in combination with a previously suggested registration technique involving only one single observation on the first branch of the titration curve, has been discussed, using the titration of citric acid as an example.

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Die vorliegende Arbeit wurde durch Mittel der Norges Teknisk-Naturvitenskapelige Forskningsråd ermöglicht, wofür an dieser Stelle bestens gedankt werden soll.     

On the unusual fluorescence X-ray intensity variation in some aluminium and magnesium alloys

Summary The unusual fluorescence X-ray intensity variation in some aluminium and magnesium alloys was investigated. It was confirmed that the phenomenon occured when the primary crystals having differences in mass absorption coefficients for the fluorescence X-ray of the elements to be analyzed precipitate on both sides of the eutectic point. A simple model of an eutectic alloy was employed for the calculation. The phenomenon should be considered in the fluorescence X-ray analysis of alloys such as silicon in silmine, aluminium in alnico and others.

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Zusammenfassung Es wurden Untersuchungen vorgenommen zur Aufklärung der ungewöhnlichen Veränderung der Linienintensität bei der Röntgenfluorescenzanalyse einiger Aluminium- und Magnesiumlegierungen. Dabei wurde festgestellt, daß diese Erscheinung dann auftritt, wenn primäre Kristalle, die stark unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten für die Röntgenfluorescenz-Linien der zu analysierenden Elemente aufweisen, sich auf beiden Seiten des eutektischen Punktes abscheiden. Zur Berechnung der Intensitätsveränderungen wurde ein einfaches Modell aufgestellt. Die beschriebene Erscheinung muß bei der Röntgenfluorescenzanalyse von Legierungen (z.B. Bestimmung von Silicium in Silmin oder von Aluminium in Alnico u.a.) beachtet werden.

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The authors express their deep graditude to Prof. Dr. H. Gotô for his guidance to carry out this study.     

Infrarotspektroskopische Gruppenanalyse an festen aromatischen Vielstoffgemischen

Zusammenfassung Präparationsmethoden für die Infrarotspektroskopie von Feststoffen werden diskutiert. Eine quantitative Berechnung des Fehlers in Abhängigkeit von der Homogenität der Probe wird angegeben. Durch Messung aromatischer Substanzen wurden Inkremente für die Bestimmung struktureller Gruppen in aromatischen Feststoffgemischen berechnet, z. B. Methylgruppen bei 1380 cm^–1 und aromatische C-H-Gruppen im Bereich 910-650 cm^–1. Ein Analysenverfahren für die fast vollständige Bestimmung der Kohlenstoffverteilung in verschiedenen Gruppen wird beschrieben. Als Anwendungsbeispiel werden die für drei Flözkohlen des Ruhrgebiets erhaltenen Ergebnisse angeführt.

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Summary The methods of preparation for infrared spectra of solids are discussed. A quantitative calculation of the error dependent on the homogenity of the sample is given. By measurements of aromatic substances increments for the estimation of structural groups in solid aromatic mixtures are calculated, for instance methyl groups at 1380 cm^–1 and aromatic C-H-groups in the region 910-650 cm^–1. An analysis for the nearly complete estimation of the carbon distribution in various groups is described. For example the results of some bituminous coals are demonstrated.

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Verf. dankt der deutschen Forschungsgemeinschaft und der Hohen Behörde der Europäischen Gemeinschaft für Kohle und Stahl für die Förderung dieser Arbeit.     

Complexometric titrations by means of stepwise complex formation

Summary A review is given of the possibility to use stepwise complex formation for complexometric titrations. The selectivity of the determinations of metal ions, the limits of determination as well as the required conditions for the stability constants are discussed.

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Komplexometrische Titrationen mit stufenweiser Komplexbildung

Zusammenfassung Eine Übersicht wird gegeben über die Möglichkeit, stufenweise Komplexbildung für komplexometrische Titrationen auszunützen. Die Selektivität der Bestimmungen von Metallionen, die Bestimmungsgrenze sowie die Bedingungen für die Werte der Stabilitätskonstanten werden diskutiert.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday     

Farbstoffidentifizierung in Lebensmitteln mittels Ionenpaarextraktion

Zusammenfassung Lebensmittel sind Vielkomponentengemische unterschiedlicher Substanzen, wobei die zum Färben verwendeten Farbstoffe durch die Matrix der Lebensmittel unterschiedlich fest adsorbiert werden können. In der vorliegenden Arbeit wird erstmals ein umfassender Analysengang zur Isolierung und Identifizierung von Lebensmittelfarbstoffen in Lebensmitteln unterschiedlicher Zusammensetzung durch Ionenpaar-Extraktion und Chromatographie beschrieben. Als Ionenpaarbildner hat sich besonders Cetylpyridiniumchlorid für Anionfarbstoffe bewährt.

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Identification of dyes in foodstuffs by ion-pair extraction

Summary Foodstuffs are multi-component mixtures of different inorganic and organic compounds. Therefore, the identification of dyes in foodstuffs is a most difficult task. A scheme of analysis is given for dyes in different foodstuffs by use of ion-pair extraction and ion-pair chromatography. Cetylpyridinium chloride has proved to be particularly advantageous for forming ion-pairs with anionic dyes.

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Dem Vorsitzenden der Farbstoffkommission der DFG, Herrn Prof. Dr. D. Schmähl, Heidelberg, zum 60. Geburtstag gewidmet

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Dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemischen Industrie, danken wir für die gewährte Unterstützung, der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Gewährung einer Sachbeihilfe.     

Multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence using a simple calibration procedure, requiring only one or two standards

Summary A reliable method for the determination of the slopes of calibration curves by interpolation is described for multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence. The method is based on normalizing theoretically calculated curves of slope vs. atomic number, with the aid of one or two standards. It is applied to the analysis of powdered samples, using correction via the Comptonscattering peak to compensate for small matrix effects.

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Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz mit einem einfachen Eichverfahren, das nur ein oder zwei Standards erfordert

Zusammenfassung Eine zuverlässige Methode für die Bestimmung der Steigungen der Eichkurven für die Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz wird beschrieben. Die Methode basiert auf der Normierung theoretisch berechneter Kurven für die Abhängigkeit der Steigung von der Ordnungszahl mit Hilfe von ein oder zwei Standards. Sie wird angewendet auf die Analyse von Pulverproben unter Benutzung der Compton-Streupeak-Korrektur zum Ausgleich kleinerer Matrixeffekte.

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On leave from Rand Afrikaans University, Johannesburg, Republic of South Africa     

Die Bildung von Dampfkeimen im Blasensieden

Zusammenfassung Die begrifflichen Grundlagen zweier zur Zeit weitestens akzeptierter Analysen der Dampfphasenkeimbildung werden untersucht. Beide nehmen an, daß ein Druckgleichgewicht für die Bildung stabiler Keime kritisch ist. Da vor kurzem gezeigt worden ist, daß die Idee eines Druckunterschiedes zwischen den zwei Seiten einer gekrümmten Grenzfläche Fehler einschließt, ist eine neue Analyse erforderlich. Die Keimbildung wird als ein von einer Freien-Energie-Barriere bestimmter Vorgang formuliert. Kritische Radien für stabile Keime und Dampfdrucke in Bläschen werden als Funktion der Überhitzung für Wasser berechnet.

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The formation of vapor phase nuclei in nucleate boiling

The conceptual bases of two analyses of vapor phase nucleation that share wide current acceptance are examined. Both consider a balance of pressure to be critical to the formation of stable nuclei. Because the concept of a pressure difference across curved interfaces has recently been shown faulty, a new analysis is required. Nucleation is formulated as a process governed by a free energy barrier. Critical radii for stable nuclei and vapor pressure in bubbles are calculated for water as functions of superheating.

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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Diese Arbeit wurde von dem Metallurgy and Materials Branch der United States Atomic Energy Commission unterstützt. Eine englische Übersetzung ist als University of California Radiation Laboratory Report UCRL-20552 erhältlich.     

Schnellverfahren zur Abtrennung des Radiostrontiums aus Spaltproduktl?sungen

Zusammenfassung Aliquots von gealterten Spaltproduktlösungen werden auf kleine Ionenaustauschersäulen von Dowex 2×8 in der OH-Form gegeben und mit etwa 4 ml dest. Wasser eluiert. Die Spaltprodukte außer Strontium, Barium und Caesium werden von der Säule zurückgehalten. Barium wird als Chromat abgetrennt und Caesium durch Ausfällung von Strontiumcarbonat. Strontium-89 und Strontium-90 werden nach Auflösen des Strontiumcarbonats und einer Reinigungsfällung mit Fe(OH)₃ gemeinsam gemessen. Nach einer Anstiegszeit von einigen Tagen wird ⁹⁰Y abgetrennt und gemessen. Die Ausbeutebestimmung wird durch komplexometrische Titration durchgeführt.

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Rapid separation of radiostrontium from fission product solutions

Aliquots of aged fission product solutions were passed down small ion-exchange columns of Dowex 2×8 (OH) and eluted with about 4 ml of water. The fission products except strontium, barium and caesium remain on the column. Barium is then separated with chromate, and caesium by precipitating strontium carbonate. Strontium-89 and strontium-90 are simultaneously counted after dissolution of the strontium carbonate precipitate and a scavenging step with iron(III) hydroxide. After some days of growth ⁹⁰Y is separated and counted. Yield determinations are carried out by complexometric titration.

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Diese Arbeit wurde auszugsweise bereits auf der Radioanal. Conf. in Zvikov, SSR, Mai 1969, vorgetragen.

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Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, sei für sein stetes Interesse am Fortgang der Arbeit, Frau F. von Ameln, Herrn Ing. grad. S. Nicolai und Herrn A. Steffen für ihre Mithilfe bei der Entwicklung und Erprobung des Verfahrens gedankt.     

Die Wärme- und Temperaturleitfähigkeit von Kunststoffen

Zusammenfassung Es wird ein überblick über die verschiedenen physikalischen Modelle der Wärmeleitung gegeben. Für die Temperaturleitfähigkeit werden mit Hilfe der Thermodynamik Beziehungen abgeleitet, die die Berechnung von Änderungen auf Grund von Druck- und Temperatureinfluß zulassen.Anhand von Meßergebnissen der Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit von Druck und Temperatur werden Aussagen der theoretischen Analyse überprüft. Die wichtigsten Vorgänge, die den Verlauf der Meßwerte beeinflussen, sind für amorphe Kunststoffe Segmentbewegungen oder Reorientierungen von einzelnen. Molekülgruppen, für teilkristalline Kunststoffe Kristallisationserscheinungen oder änderungen der kristallinen Struktur.Verschiedene Beobachtungen führen zu dem Schluß, daß der Ordnungszustand von Schmelzen teilkristalliner Kunststoffe durch Druckeinwirkung während längerer Zeiten verbessert werden kann.

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Summary A review of several physical models of heat conduction is presented. Equations are derived for calculation of changes in thermal diffusivity with temperature and pressure.Experimental data of thermal conductivity and diffusivity, varying with temperature and pressure, are compared with results of the theoretical analyses. The experimentally observed phenomena for amorphous polymers can be interpreted in terms of segment motions or reorientation of distinct molecular groups. In semi-crystalline polymers, crystallisation or change in crystalline structure has a controlling influence on the thermal conductivity and diffusivity.Some observations support the conclusion that the molecular order of melts of semi-crystalline polymers can be improved by application of pressure over long periods.

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Mit 14 Abbildungen und 2 Tabellen     

The behaviour of minute oil droplets encapsulated in a water film

Summary It has been shown that a macrocluster system of aphrons can be treated thermodynamically just as any other state of matter, although such treatment has not yet been quantified. There is evidence to suggest that such a system has importance in biological behaviour, the role of surface tension now being better understood.

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Zusammenfassung In der Arbeit wird gezeigt, daß ein Makroclustersystem von Aphronen thermodynamisch wie jeder andere Zustand der Materie behandelt werden kann. Eine derartige Behandlung ist allerdings noch nicht quantitativ durchgeführt. Es gibt Hinweise darauf, daß ein derartiges System Bedeutung für das biologische Verhalten hat, wobei nun die Rolle der Grenzflächenspannung besser zu verstehen ist.

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With 2 figures     

Decomposition of methanol vapour over solid catalyst,measured by DSC

The activity of copper containing catalysts for the formation of methanol from CO and H₂ is investigated by DSC measurement of the methanol decomposition. Calibration of the DSC signal can be performed by melting experiments with tin under reaction conditions. Comparison of catalysts is well possible by measurement of the standard activity at 240°, the apparent activation energy for the methanol decomposition reaction and the aging of the catalyst samples.

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Zusammenfassung In DSC-Messungen an der Zersetzung von Methanol wurde die Aktivität von kupferhaltigen Katalysatoren für die Bildung von Methanol aus CO und H₂ untersucht. Das DSC-Signal kann mittels Zinn-Schmelzexperimenten unter Reaktionsbedingungen kalibriert werden. Ein Vergleich der Katalysatoren ist ohne weiteres durch die Messung der Standardaktivität bei 240°C, der scheinbaren Aktivierungsenergie der Methanol-Zersetzungsreaktion und des Alterns der Katalysatorproben möglich.

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Dedicated to Professor Dr. H. J. Seifert on the occasion of his 60^th birthday     

Anionen-Chromatographie von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralw?ssern mit Methodenvergleichen

Zusammenfassung Es wird über ein ionen-chromatographi-sches HPLC-Analysensystem zur quantitativen Analyse von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralwässern berichtet. Die Trennungen innerhalb von 8 min erfolgen am HPLC-Anionenaustauscher Nucleosil 10-Anion mit einer wäßrigen Lösung von 0,01 mol/l Kaliumhydrogenphthalat (pH 7,0) als Eluens. Zur quantitativen Analyse wird ein RIDetektor eingesetzt.Die Abhängigkeit der Peakfläche von der Anionen-Kon-zentration wurde bis 4000 mg/l für Hydrogencarbonat, bis 4200 mg/l für Chlorid und bis 1500 mg/l für Sulfat untersucht und ein linearer Zusammenhang in diesen Konzentrationsbereichen festgestellt.Das freie Kohlendioxid wird durch Entgasen entfernt, störende Calciumionen als Oxalat vorher ausgefällt. Vergleiche mit den jeweils üblichen Referenzmethoden für Einzelbestimmungen zeigen übereinstimmende Ergebnisse mit Abweichungen von überwiegend weniger als 5%.

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Anion chromatography of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters with comparisons of methods

Summary An ion-chromatographic HPLC analytical system is described for the quantitative analysis of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters. The separation is performed within 8 min on the HPLC anionexchanger Nucleosil 10-Anion with an aqueous solution of 0.01 mol/l potassium hydrogen phthalate at pH 7.0 as mobile phase. An RI-detector is used for quantitative analysis. The relation of the peak area to the anion concentration was investigated up to 4000 mg/l for hydrogen carbonate, to 4200 mg/l for chloride and to 1500 mg/l for sulphate, respectively, and linearity was proved in these regions. The free carbon dioxide is removed by degassing, and interfering calcium ions are previously precipitated as oxalate. Comparison with reference methods for the determination of single anions shows in each case corresponding results with deviations of less than 5% in most cases.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Wir danken der Fa. Macherey-Nagel, Düren, für die freundliche Unterstützung der Arbeit durch Sach- und finanzielle Mittel.     

Surface tensions of non-ideal surfactant mixtures

Summary A method is described for calculating the surface tensions of solutions containing binary mixtures of surfactants which exhibit non-ideal surface mixing behaviour. The method, which utilizes a regular solution model for suface and micellar mixing, has been used to predict the surface tension concentration curves for a mixture of ionic and nonionic surfactants.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Berechnung der Oberflächenspannung von Lösungen, die binäre Mischungen von Tensiden enthalten, welche ein nichtideales Oberflächenmischungsverhalten aufweisen. Die Methode, die ein Modell für reguläre Lösungen von oberflächlichen und mizellaren Mischungen benutzt, wurde verwendet zur Vorhersage der Oberflächenspannungs-Konzentrations-Kurven für eine Mischung, bestehend aus ionischen und nichtionischen Tensiden.

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With 1 figure     

Verfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren durch flammenlose Atomabsorption

Zusammenfassung Beschrieben wird die Bestimmung von Spuren Quecksilber nach Reduktion mit, Zinn(II)-chlorid in Lösung. Das nach der Reduktion in elementarer Form vorliegende Quecksilber wird mit einem Luftstrom in eine Meßküvette überführt, die sich im Strahlengang einer Hohlkathodenlampe oder eines Niederdruckbrenners befindet. Die Energieabnahme bei 254 nm ist ein Maß für die vorhandene Quecksilbermenge.Verfahren zur Probenaufbereitung von Gasen, Wasser, Natronlauge, Urin, Pyrokohlensäurediäthylester und weiteren organischen Substanzen werden beschrieben.Nach dieser Methode lassen sich noch 0,2 ppb Quecksilber sicher bestimmen. Im Vergleich zur Atomabsorptionsanalyse mit Flamme ist damit eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10⁴ erreicht worden. Die Methode eignet sich für anorganisch und organisch gebundenes Quecksilber und läßt sich auf alle Probleme anwenden, soweit eine geeignete Probenaufbereitung gefunden werden kann.Durch ein Kompensationsverfahren (Deuteriumkompensator) sind Störungen durch andere im ultravioletten Bereich absorbierende Substanzen weitgehend ausgeschaltet.

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Method for the determination of traces of mercury by flameless atomic absorption

The determination of traces of mercury after reduction by stannous chloride in solution is described. The reduced elementary mercury is transported by an air stream into an absorption cell placed in the beam of a hollow cathode lamp or a low pressure burner. The energy decrease at 254 nm is a measure for the mercury present. Methods for sample preparation of gases, water, soda licquor, urine, diethyl pyrocarbonate and other organic materials are described.By that method 0.2 ppb of mercury are exactly determined. Compared to flame atomic absorption there is an increase in sensitivity by 10⁴. The method is suitable for inorganic and organic bound mercury and is applicable for all problems, if a suitable sample preparation is possible.By a compensation method (deuterium arc background corrector) interferences by other UV-absorbing substances are largely eliminated.

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An dieser Stelle sei Herrn Dr. von Falkai, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt.

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Den Herren K. Schumann und G. Mausbach danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.