甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金

化探样品经650 ℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解.取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定.对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化.方法的检出限(3S/N)为0.06 ng·g-1.方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%.     

固态进样方式石墨炉原子吸收光谱法测定沙痕量金

报道了地质样品中痕量金用表面涂有磷酸三丁酯的聚氨酯泡沫塑料(PUPF)吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,测定中采用外形改变的热解石墨管,表面吸附有金离子的PUPF毋需经过解吸操作,直接引入石墨管中进行测定.将吸附有金的PUPF固体物直接进样的方式的特点反映在两方面:①避免了因解吸操作而引起的金的损失;②降低方法的检出限至沙痕量级.在3个浓度水平上作了精密度试验,测得方法的RSD(n=11)值≤3.6%.用标准加入法作回收率试验,所得结果在102%～107%之间.该方法的检出限为10 pg·g-1,应用此法分析了一件标准物质样品(GBW 07242),测出的金含量与证书值相符,进一步证明了方法的准确性.     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生物样品痕量硒

近年研究表进,克山病,大骨节病和动物的白肌病是与硒量低有密切的关系。因此,生物体内痕量硒的测定,引起人们的重视和兴趣。由于硒的挥发性和基体干扰,影响石墨炉原子吸收法直接测定的准确性。基体改进剂的使用,能改善分析灵敏度。Ni(NO_3)_2是最常用的基体改进剂。Wely等提出用Mg(NO_3)_2和Cu(NO_3)_2作混合基体改进剂,可有效地稳定不同价态的Se挥发。本文比较了几种基体改进剂消除干扰的效果,用Ni(NO_3)_2和K_2ptCl_6为混合基体改进剂,直接测定血液和白内障中痕量硒,获得满意的结果。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达５μｇ／Ｌ,检测范围为２．５μｇ／ｇ,标准加料回收率为９６％￣１０２％。ＲＳＤ为７．４％（ｎ＝８）。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中痕量锰

随着医学事业的发展及病理学研究的日益深入,人们对微量元素与人体健康之间关系的研究不断有新的发现,人类很多疾病都与体内微量元素的比例失调有关。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钼

提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中痕量钼的方法。研完了水相酸度,各试剂用量,不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响,无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为20μl时,方法特征质量为7．9×10-12g,线性范围为0～64μg·L-1,回收率在95．5％～107．4％之间。分析了土壤标准样和土样,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法.选择HNO3作为微波消解的酸,通过干扰试验,发现该方法的选择性满足要求.方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 8,检出限为1.7×10-14g,测定结果的相对标准偏差为2.63%(n=7),加标回收率为95.0%～104.0%.方法灵敏度高,重复性好,适...     

探针-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

本文采用自制探针系统对探针-石墨炉原子吸收光谱法测金的性能,探针系统的制作,探针的处理,探针原子化法的检测限,灵敏度及抗干扰能力进行了详细的研究,探针原子化的各项指标均优于常规的管壁原子化法。采用本法可不必分离基体物质,直接测定地质样品中的金,所得结果与萃取原子吸收法的结果相吻合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定L-色氨酸中的铅

采用干灰法消化L-色氨酸样品,建立了测定L-色氨酸中重金属(以铅计)含量的石墨炉原子吸收光谱法。对测定L-色氨酸的仪器工作条件进行了探讨。铅的浓度在0~32μg/L内与吸光度成良好的线性关系,线性回归方程为A=0.023 170c 0.003 600,相关系数r=0.999 8,测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),回收率为97.7%~100.6%。     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅

样品经硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅，方法快捷，准确，经济，精密度≤14％，回收率92％～104％，检出限0．4ng／mL，用于多种食品中铅的测定，结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的干扰抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的实验条件和干扰抑制方法。在合金钢样品溶液中加入硝酸镍溶液作基体改进剂,不仅提高了砷的灰化温度,而且提高了测定灵敏度。砷的含量与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9846。测定结果的相对标准偏差小于6．5％,加标回收率为95％～106％。检出限为0．01ug／mL。     

石墨炉原子吸收法测定芦笋罐头中砷

采用石墨炉原于吸收法测定芦笋罐头中砷，加入硝酸铵消除氯化钠的干扰，并以镍作为基体改进剂，方法检出限为0，10μkg-1，特征量为0．80pg，回收申为94％一1。5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮料中镉的含量

以磷酸二氢铵＋硝酸镁的混合液为基体改进剂测定了饮料中的镉,方法的回收率97.9%～100.7%,检出限为0.26 mg/mL,且测定样品快速、简便.     

示波极谱法测定地质样品中痕量氟

提出了地质样品经半熔法分解后,8-羟基喹啉沉淀干扰组分,过量的8-羟基喹啉用四氯化碳萃取分离,在六次甲基四胺缓冲液中测定Ce(Ⅲ)-ALC-F~-络合吸附波。并对标准物质中F~-进行测定,其测定值与推荐值吻合。方法的RSD为5.6％,检出限为0.6μg·g~(-1)。     

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅

建立了一种直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米中铅的方法。方法的相对标准偏差为4.8%~11.3%(n=9),铅的检出限为0.0062ng,测定结果与国标法一致。与湿法消解方法相比较,本方法样品不用进行化学前处理而直接测定,避免了样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。