磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。     

β-环糊精用于毛细管电泳拆分佐匹克隆对映体的研究

以β-环糊精(β-CD)为手性添加剂,用毛细管区带电泳法对手性药物佐匹克隆进行了拆分研究.考察了β-环糊精浓度、背景电解质组成、浓度及pH值、分离电压、温度等对对映体分离的影响.结果表明,以pH 2.5的100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-磷酸溶液(含15 mmol/L β-环糊精)为运行缓冲液,分离电压28 kV,毛细管温度16 ℃,检测波长303 nm,佐匹克隆对映体达到最佳分离,分离度为2.7,对映体迁移时间分别为8.4、8.9 min.该方法简单、快速、经济,可适用于佐匹克隆对映体的手性分离.     

手性流动相HPLC法拆分对羟基苯甘氨酸对映体的研究

将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。     

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂，于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响，结果表明：当流动相为高氯酸钠溶液（0.08mol/L）：乙醇：二乙胺（75：25：0.5），pH6.2，含β-环糊精浓度为25mmol/L时特非那丁对映体得到良好分离。     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿替洛尔对映体

采用C18固定相,以磺丁基醚-β-环糊精为手性流动相添加剂,提出了阿替洛尔对映体的高效液相色谱拆分方法。选用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为含20mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精的pH8.2的10mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液-甲醇-乙腈(60+35+5),紫外检测波长275nm,柱温为25℃,进样量20μL,流量为0.5mL·min-1时,分离度达到1.63。     

手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。