增量比色法测定纯铁中的钛

純金属中微量杂貭的分析,有吸收光譜法,发射光譜法,火焰光度法,极譜法,活化分析法,质谱分析等。有关这些方法的研究和应用已有很多的报导,但均需特殊的仪器和一定的技术水平。虽然吸收光譜法(包括光电比色法)是一个比較准确易于掌握的分析法,但需較純的試剂和标准样品,这也是难以克服的問題。特別是分析純金属,例如常用的最純盐酸也含0.0001％的鉄,故测定铁时这是必須考虑的問題。增量比色法是用內补偿法克服試剂和标准样品不純的困难;即将一个試样的溶液分为三份空白溶液,测定溶液和加入一定量測定元素的定标溶液。在干扰元素和試剂几乎完全相同的条件下測定三者間的消光度差。由消光度和含量的比例关系求出测定元素的含量。     

低级酚各种分析方法的比较

随着煤炼油工业的发展,煤焦油中的酚类,特别是低級酚,作为化工原料的利用很重要,我們应用(1)气液色譜法,(2)液液色譜与紫外光譜法結合及(3)精餾与紅外光譜法結合三种不同方法对210°以前的低級酚进行了各种异构体的成分分析,比較分析結果:三种方法对同一样品进行分析时,最大絕对誤差在2％以内,其中以气液色譜法最为快速,液液色譜法次之,精餾-紅外光譜法費时間較多;但后二种方法所得数据較完全。例如对甲酚,問甲酚及2,6-二甲酚用气液色譜法不能分开,而利用后二种方法則可以分别得到各个单体酚的百分含量。     

由对羟基苯乙酸与乙酰丙酮共同构筑的稀土三元配合物的合成及荧光性质

以对羟基苯乙酸(H2PPA,C8H8O3)和乙酰丙酮(Hacac,C5H8O2)为配体,稀土硝酸盐为金属源,用溶液法合成了4个稀土配合物[Ln2(HPPA) (acac)4(NO3)(H2O)2]n(Ln=Sm,(1);Eu,(2);Tb,(3);Dy,(4)).产物为异质同晶,铕配合物为单晶样,其余为多晶粉末.通过元...     

电镜分析中超细磁流体颗粒制样技术的探讨

粉末颗粒样品常用制样方法,在文献中已有叙述,可归纳为:1.粉末颗粒直接分散法:(1)烟雾沉积法,(2)包埋法,(3)干撒法,(4)悬浮法。     

球形主体分子的包结性能及其在制备有机非线性光学材料 中的应用

提出了球形主体分子的设计思想,把具有球形结构的分子柏木醇(1)、马钱子碱(2)、三乙烯二胺(1,4-二氮-二环[2.2.2]辛烷(3)作为主体分子,把酚类化合物,诸如苯酚(4)、邻甲苯酚(5)、间甲苯酚(6)、对甲苯酚(7)、对氯苯酚(8)和对硝基苯酚(11)等作为客体分子,进行了主客体分子相素作用实验,采用粉末X射线衍射、1^HNMR等分析手段确认了包结化合物的形成及主客体分子的摩尔比,摩尔比(H/G)分别为(1)+(4)1:1,(1)+(5)1:1,(1)+(6)1:1,(1)+(7)1:1,(1)+(11)1:2,(2)+(11)1:1,(3)+(4)1:2,(3)+(5)1:3,(3)+(6)1:2,(3)+(7)1:2,(3)+(8)1:2,(3)+(11)1:2,对典型包结化合物的单晶,诸如柏木醇和邻甲苯酚、马钱子碱和对硝基苯酚以及三乙烯二胺和对硝基苯酚,进行了四圆X射线衍射结构分析,结果表明,包结化合物的堆砌结构特征随主体分子的体积大小而改变,从隧道型如(1)+(5)和(2)+(11)转变为夹层型如(3)+(11)。用Nd:YAG激光测试晶体的SHG效应,结果表明,大部分包结物晶体具有非线性光学性质。     

中国科学院上海有机化学研究所1986年研究生入学考试试题——无机及分析化学

一、选择题(10分)1.一个电子排布为1s~2 2s~2 2p~6 3s~2 3p~6 3d~(10) 4s~1元素的最高氧化数是()。(a) 1,(b) 2,(c) 3,(d)-2,(e)-12.将1mol P_4O_(10)分子转化为正磷酸需要水分子()。(a)2mol,(b)4mol,(c)6mol,(d)8mol(e)10mol3.根据Bronsted的酸碱理论,H_3PO_4的共轭碱是()。(a)H~ ,(b)OH~-,(c)PO_4~(3-),(d)HPO_4~(2-),     

QuEChERS方法测定食用菌中尼古丁

建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2SO4,离心1min。取1μL进样,气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量。分别进行同天、不同天和双人测定尼古丁重复性实验,加标回收率实验。经测定,样品的加标回收率大于83%,相对标准偏差小于8%。     

列宁格勒大学化学系中国留学生仿制成自动记录γ-谱仪

在放射性元素蛻变时要放出α,β粒子和δ-射綫。按α粒子、γ-射綫的能量和β-譜的最高能量可以鑑定放射性同位素。目前非常普温地运用γ-譜仪来測量γ-射綫的能量。由于γ-谱仪記录γ-射綫的效率高,它的鑑别能力也很高,既可以用它测量放射性很弱的試样,也可以用它測量放射性很强的試样。γ-谱仪工作很稳定,构造又比較阐单,这些优点引起了放射化学工作的兴趣。γ-譜仪的結构一般都大同小异,图1是列宁格勒大学化学系全体中国同学在祖国大跃进的鼓舞下开始的,現在已仿制成功自动記录γ-譜仪。     

顺式-二 (乙二胺 )二硝基合钴 (Ⅲ ) (d,l)酒石酸盐的合成与晶体结构

合成顺式 -二 (乙二胺 )二硝基合钴 (Ⅲ )酒石酸盐cis [Co(en) 2 (NO2 ) 2 ]·1/2C4 H4 O6超分子化合物 ,(C6H18N6O7Co ,Mr=345 .2 ) ,用X射线衍射方法确定了晶体结构。晶体学参数 :单斜晶系 ,空间群P2 1/a ,a =13.90 1(3) ,b =6 .5 2 5 (5 ) ,c=14 483(4 ) ,β =10 1.13(2 )°,V =12 89.1(4 ) 3,Z =4,Dc=1.779g/cm3,μ(CuKα) =10 6 .6 9cm- 1,F(0 0 0 ) =72 0。结构由重原法、直接法和Fourier合成法解出 ,最终偏离因子R =0 .117,Rw=0 .0 74。Co(Ⅲ )与 6个N原子形成变形八面体构型 ,酒石酸阴离子处在 4个Co(Ⅲ )正离子所包围的空穴中。     

由两相体系(C~6H~6/H~2O)合成一些新的二茂锆二芳氧基配合物的研究

本文首次报道用两相法(C_6H_6/H_2O)合成二茂锆二芳氧基配合物,并与绝对无水条件下的合成结果进行了比较,共合成了五个新的配合物,(η~5-Cp)_2Zr(OAr)2.(1,Ar=4-C_6H_5CH_2C_6H_4;2,Ar=3-CH_3-4-ClC_6H_3;3,Ar=3-NO_2C_6H_4;4,Ar=4-NO_2C_6H_4;5,Ar=3NH_2C_6H_4)同时对二氯二茂锆的环戊二烯基钠合成法加以改进,使产率由66%提高到81%.     

雨种α-(2-吡啶基)-β-烷基吲哚及数种β-咔卟啉衍生物的合成

1.合成了兩種吲(口朶) 衍生物:α-(2-吡啶基)-β-甲基吲(口朶) 及α-(2-吡啶基)-β-乙基吲(口朶)。前者的紫外線吸收光譜與阿爾斯泰令(alstyrine,係一種由西阿斯木鹼經硒降解後的產物)的吸收光譜極為類似;且二者有一種相同的顏色反應。因此說明阿爾斯泰令的結構可能與可利南斯令(corynanthyrine),α-[2-(4,5-雙乙吡啶基)]-β-乙基吲(口朶)相同。 2.合成了三種β-咔卟啉的衍生物:2-環己烷甲基-β-咔卟啉,2-[(4′-甲基環己烷)甲基]-β-咔卟啉及2-[(2′-甲基環已烷)甲基]-β-咔卟啉。這些化合物的化學及物理性質都和阿爾斯泰令不同。因此後者不是β-咔卟啉衍生物。     

1051例儿童头发中微量元素的研究和相关性分析

为探讨儿童头发中 6种元素之间的相关性关系 ,应用电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP -AES)测定了 6种元素的含量 ,并用SAS或SPSS软件 ,经计算机处理。结果表明 ,1 0 5 1例儿童头发中Zn、Fe、Cu、Ca、Mn和Pb含量分别为 (91 96± 2 0 0 5 )× 1 0 -6,(3 1 3 6± 5 5 2 )× 1 0 -6,(1 1 78± 2 69)× 1 0 -6,(677 3 8± 1 0 8 94)× 1 0 -6,(2 73± 1 0 4)× 1 0 -6和 (1 1 0 1± 3 62 )× 1 0 -6。儿童头发中 ,Zn与Pb含量呈非常显著负相关 ,P <0 0 1 ;Cu与Mn和Pb呈非常显著正相关 ,P <0 0 1 ;Ca与Pb呈非常显著正相关 (P =0 0 0 1 ) ;Mn与Pb呈非常显著正相关 ,P <0 0 1。     

水溶性有机膦盐的合成与表征

高产率地合成了三苯基磷间磺酸铵[MPA,(C6H5)2P(m-C6H4SO3^-NH4 )]和两种季膦盐[MPAE,(C6H5)2P^ (m-C6H4SO3^-)CH2CO2Et],[TPEI,(Ph3CH2CO2Et)I^-],初步研究了其理化性质。     

苯基或联苯基桥连双环戊二烯基铼羰基化合物的合成、结构及催化性能（英文）

两个单桥连的双环戊二烯(C_5Me_4H)E(C_5Me_4H)(E=C_6H_4,(C_6H_4)_2)分别与Re_2(CO)_(10)在均三甲苯中加热回流,得到了2个双核配合物(E)[(η~5-C_5Me_4)Re(CO)_3]_2(E=C_6H_4(1),(C_6H_4)_2(2))。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对配合物1和2的结构进行了表征,用X射线单晶衍射分析测定了配合物的结构。同时对2个配合物在芳香族化合物Friedel-Crafts酰基化反应中的催化活性进行了研究。     

1,2,4-三嗪类化合物的研究——Ⅱ.3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪的不正常甲苯磺酰化反应

3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在无水吡啶中与对甲苯磺酰氯作用,得氯化N-[5-(3-甲硫基-6-甲基)-1,2,4-三嗪基]-吡啶鎓盐(Ⅷ)。它在含微量呲啶的水溶液中回餾得結构可能是O-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Va)的化合物。此化合物与二乙胺作用得3-甲硫基-5-二乙氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅶ),后者水解得高熔点的物貭。O-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Va)的結构是借其水解反应及胺解反应等加以推論。对于这类化合物的紅外吸收光譜也进行討論。作者对于3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪在吡啶中与对甲苯磺酰氯作用生成O-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Va)的反应历程提出建議。     

辅酶B_(12)模型化合物研究 Ⅹ.Costa型模型化合物的合成、表征及电化学性质研究

合成了以 N,N′-双 (2 ,3-丁二酮 - 2 -亚胺 - 3-肟 )丙二胺为平面配体的烷基钴 Schiff碱一肟类 (Costa型 )模型化合物 [RCo(DO) (DOH) pn(H2 O) ] X,(R=n- C3 H7,n- C4H9,i- C4H9,n-C5H1 1 ,c- C6H1 1 ,CH2 C6H5.X=Cl O4-,PF-6)。用元素分析、紫外可见光谱和 1 H NMR进行了表征 ,并用循环伏安法研究了 [RCo(DO) (DOH) pn.H2 O] .Cl O4(R为上述六种烷基 )化合物的电化学性质 ,表明随烷基 R推电子能力增强 ,其氧化还原电位变负。     

Syntheses and Characterizations of (4-NH2C6H4S)4Sn and [(4-NH2C6H4S)2(4-NH3C6H4S)2Sn]Cl2

1INTRODUCTIONInrecentyears,theresearchesontinsulfidemateri-alshavedrawnchemists’attentionowningtotheirpo-tentialapplicationsasphotovoltaicmaterials,hologra-phicrecordingsystem[1,,solarcontroldevices[3]and2]semiconductormaterials.Ageneralmethodtopreparetinsulfidesisthechemicalvapourdepositionfromdi-scretesimpletin-sulfidecomplexes,suchas(PhS)4Sn,Sn(SCy)4and[CF3(CF2)5S]4Sn[4].Duringoureffortinsynthesizingtin-sulphurcomplexes[5],weobtainedtwomononucleartincomplexes,(4-NH2C6H4S)4Sn1an…     

研究简报无机分析用有机试剂的分析功能团的研究I.——新撒尔瓦散用作银试剂

(1)新撒爾瓦散可以用作銀離子試劑,與銀離子生成棕色絡合物沉澱。I.L.2γC.L.1∶25,000一般陽離子中只Cu～(++)生成橙黃色沉澱,Fe～(+++)生成紫色沉澱,Hg～(++)生成少量棕綠色沉澱,Hg_2～(++)還原成黑色沉澱。 (2)由Job變更濃度法製得光吸收一組成曲線,最高點相當於銀離子與新撒爾瓦散之此為2∶3。 (3)茲建議偶砷基為銀離子的分析功能團。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸轻稀土配合物的合成、晶体结构及与DNA作用

以3-羟基-1-金刚烷甲酸(Hhata=C11H16O3),邻菲啰啉(phen)和稀土硝酸盐为原料,合成了7个轻稀土配合物(1)～(7)[RE2(hata)6(phen)2].4H2O(RE=La(1),Ce(2),Pr(3),Nd(4),Sm(5),Eu(6),Gd(7))。其中(1)为单晶样,其余6个样为粉末样;用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段表征了配合物;用单晶X射线衍射法测定了(1)的晶体结构,该配合物[La2(hata)6(phen)2].4H2O(C90H114La2N4O22)属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.33979(13)nm,b=2.6395(2)nm,c=1.31321(14)nm,β=112.174(4)°,V=4.3005(7)nm3,Z=2,Mr=1881.67,F(000)=1944.0,Dc=1.453 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.056 mm-1。结果表明:两个镧原子与两个邻菲啰啉中的4个氮原子和6个3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,中心原子的配位数为9。用溴化乙锭荧光探针法测试了7个配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用。     

聚甲基丙烯酸甲酯的苯溶液粘度对切变速度的依赖性

作者用毛細管粘度計,在外加水柱壓力下,測定了聚甲基丙烯酸甲酯的四個經分級的試樣(M=4×10～5-5×10～6)和一個未經分級的試樣(M=5×10～6)在25°時苯溶液粘度的切變速度依賴性。在毛細管管壁的切變速度D_R,變化在500-8000秒～(-1) 的範圍內。對實驗數據首先試用了冪函數形式的流變函數來處理,除M=4×10～5的一個試樣外,溶液粘度都有切變速度依賴性。作者也依照Weisenberg的方法,從實驗數據作出了流變曲線。同時把非Newton溶液對Newton溶劑的相對粘度(η_r)′(在毛細管管壁切變應力S_R下)下定義為:(η_r)′=D_R(溶劑)/D_R(溶液)這樣得到的(η_r)′,除M=1.5×10～(-6)的一個試樣外,In(η_r)′可向D_R→0作線性外推外。對其他數據來說,這樣的外推都是不可能的,因為在D_R值愈小時,離線性的偏差愈大。有切變速度依賴性的高分子溶液,可以有二種方式來給特性粘數下定義:(1)在給定D_R值時,(?);(2) 在給定S_R值時,[η]_S=。祇有Newton液體,以這二種不同方式定義的特性粘數是等值的。作者得到的實驗數據在給定D_R值時,In(η_r)′/C對C的圖,線性是好的;但((η_r)′-1)/C對C的圖是彎曲的。在給定S_R值時,ln(η_r)′/C或((η_r)′-1)/C對C的圖都呈線性, 而且其外推值相同。[η]_D和[η]_S都隨D_R或S_R的增加而減少,向D_R→0或S_R→0的外推,都是不可能的;因為在低D_R或S_R值時,變化更大。根據這些結果,我們建議用D_R=3000秒～(-1)時的[η]_(D=3000) 或用S_R=25達因/厘米～2時的[η]_(S=25)來做粘度平均分子量的量度。在應用[η]_(S=25) 的數據時,假若用t_r=t/t_0。來代替(η_r)′(t_r與(η_r)′在溶液的非Newton程度不大時,相差很小),那末祇要在一個給定外加壓力下測定,可以達到快捷的要求。