单扫示波极谱法测定食品中山梨酸

1　引　　言山梨酸 (ＳＡ)是广泛使用的食品防腐剂。已往测定有ＴＬＣ法、比色法、ＧＣ法及ＨＰＬＣ法等。作者研究发现在 0 .2ｍｏｌ/ＬＮＨ4ＡＣ ＨＡＣ(ｐＨ 5 .7)底液中 ,ＳＡ与联氨反应生成酰肼产物并在电位 (Ｅｐ) - 1.2 6Ｖ(ｖｓ·ＳＣＥ)处产生灵敏的还原波 ,其波高与ＳＡ浓度在一定范围内成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定食品中ＳＡ的简便分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,滴汞电极、甘汞电极和铂电极。ＳＡ标准溶液 (国家标样中心研制ＧＢＷ (Ｅ) 10 0 0 0 7) :1.0 0ｇ/Ｌ ;1.0…     

单扫示波极谱滴定钼

提出了直流示波极谱滴定高含量钼的新方法，在ｐＨ为４．５￣５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，以Ｐｂ（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１Ａ型示波极谱仪作检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点的到达。方法简便，快速，结果的准确度，精密度均符合容量分析的要求，适于各类高含量钼矿样中的测定。     

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co~(3+)-SCN~--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。 1 实验部分 1。1 仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M303型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

单扫示波极谱法测定硼的研究

研究发现在pH 5 .8乙酸铵 H2 SO4 底液中 ,硼与甲亚胺 H反应所形成的配合物在滴汞电极上产生一个灵敏的还原波 ,其峰电位 (Ep) - 1.0V ,硼浓度在 0 .2 1.2mg·L- 1范围与峰高 (H)呈良好的直线关系 ,检出限为 0 .1mg·L- 1。操作简便 ,准确度好。用于天然矿泉水和叶面肥料中硼的测定 ,结果与国标法对比相一致。     

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现，在0.12mol/L Na2HPO4-KH2PO4(pH7.5)底液中，双酚A于峰电位（Ep)-1.0V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波，该波的二阶导数峰电流（ip)与双酚A浓度在2.0-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0mg/L，萃取后测定，检出限为0.1mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚A含量的测定，结果令人满意。     

单扫描示波极谱法测定人发中磷

用极谱法直接测人发中磷的方法至今未见报道。本文在文献[1]工作基础上,对其测定条件进行了探讨和改进,并应用于人发中磷的直接测定,获满意结果。磷和钼在酸性条件及抗坏血酸的催化作用下,迅速形成具有电活性的二元磷钼杂多酸,此杂多酸在氨性缓冲溶液介质中(pH 9.5～10.4)产生灵敏的吸附还原波,磷与该波在0.03～15μg/10ml范围内呈线性关系。本法操作简便、快速灵敏。     

单扫示波极谱法测定溴离子

在０．４５ｍｏｌ·Ｌ＾－１硝酸底液中,用单扫示波极谱仪,阳极化扫描,导数档,溴离子于＋０．１４Ｖ产生一尖锐、灵敏的极谱波。检出限为２μｇ·ｍｌ＾－１,工作曲线由２．４￣１０μｇ·ｍｌ＾－１及１０￣２０μｇ·ｍｌ＾－１两条不同斜率的直线组成,前者灵敏度是近者的两倍。常见阳离子Ｆ＾－、ＳＯ４＾２－、ＢｒＯ＾－３、ＮＯ３＾－不干扰Ｂｂ＾－的测定,用此法测定长江水、溴酸钾中的微量溴离子,回收率为１０７％和     

蒽的单扫描示波极谱测定及其极谱行为

蒽蒽是煤焦油中一个重要组分,是染料和塑料工业的重要原料,有致癌作用.目前测蒽的方法有GC、LC、荧光光谱法、电离光谱法.试验表明用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解的蒽在酸性条件下可被K_2Cr_2O_7氧化成蒽醌,该产物在六次甲基四胺(HXA)和二氧六环(DOX)介质中于-0.4V(vs.SCE)处产生一波形很好的二阶导数极谱波.用以测定煤焦油中蒽的含量获得满意结果.     

乙酸螺旋霉素的单扫示波极谱研究

本文报道了一种新的、灵敏的乙酰螺旋霉素测定法——二阶导数单扫示波极谱分析法.在 0.05 mol/L NaOH介质中,乙酰螺旋霉素有一灵敏的还原峰E_p~″=-1.52(vs.SCE),二阶导数峰电流i_p~″与浓度在 5.0~90μg/mL范围内存在线性关系,RSD=3.6%(n=6),检测限为 2.0μg/mL(S/N=2.5);经多种实验证明其电极过程为含弱吸附的不可逆扩散控制过程,电子转移数为2.此外还研究了人体内共存微量物质对i_p~″的影响;该法用于乙酰螺旋霉素药片含量分析,结果令人满意.     

乳酸环丙沙星单扫描示波极谱法研究

研究了乳酸环丙沙星的极谱伏安行为，在ｐＨ＝８．３的０．０２ｍｏｌ／Ｌ，ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ底液中，乳酸环丙沙星能产生１个灵敏的还原峰，峰电位为－１．６１Ｖ，其导数峰高与浓度在３．９×１０＾－８～１．８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和１．８×１０＾６～１．１×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９７，检测下限为２．５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，用于乳酸环丙沙星注射液的测定，相     

吗吲哚的示波极谱法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液中，吗吲哚出现一灵敏的示波极谱导数还原峰，峰电位为－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与吗吲哚浓度在１．０×１０＾－７￣５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；相关系数为０．９９９８；检出限为３．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于片剂测定，得到令人满意的结果，用线性扫描和循环伏安法等手段研究了体系的吸附性和电极反应机理，测定了有关常数和参数。证明该还原波为不可逆     

泼尼松的示波极谱测定及其电化学行为

基于泼尼松产生的极谱还原波 ,提出了测定泼尼松的单扫描示波极谱法。在0 .1 2 mol/ L HAc-0 .0 8mol/ L Na Ac ( p H 4.6)的缓冲溶液中 ,泼尼松于 -1 .1 3 V处产生一极谱还原波。二阶导数峰电流与其浓度在 2 .4× 1 0 - 6～ 1 .6× 1 0 - 5mol/ L范围内有良好的线性关系 ( r=0 .9991 ,n=8) ,检出限为 8.0× 1 0 - 7mol/ L。测定了片剂中泼尼松的含量。讨论了泼尼松的电化学行为     

阿西美辛的吸附伏安特性

在乙酸 -乙酸钠 ( p H 4.2 0 )底液中 ,阿西美辛 ( ACE)在汞电极上有一线性扫描还原峰 ,峰电位 Epc=- 1 .1 8V( vs.Ag/Ag Cl) ,该峰具有明显的吸附性。吸附粒子为 ACE中性分子 ,测得 ACE在汞电极上的饱和吸附量为 1 .1 9× 1 0 - 10 mol/cm2 ,每个 ACE分子所占电极面积为 1 .43nm2 ,ACE在悬汞电极上的吸附符合 Frumkin等温式。测得吸附系数β =1 .2 9× 1 0 6 ,吸引因素γ =1 .0 4 ,电子转移数 n为 2 ,不可逆吸附的电子转移系数α为 0 .86,表面电极反应速率常数 ks=0 .32 /s。建立了吸附伏安法测定 ACE的最佳条件 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 9mol/L     

美洛昔康的单扫示波极谱法

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．７６）底液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的美洛昔康二阶导数还原峰,其峰电位Ｅｎｐ＝－１．２８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与美洛昔康 度在９．０＊１０＾－８－６．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９４）检出限为３．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。该法应用于片剂中美洛昔康含量的测定,结果令人满意。     

司帕沙星的单扫示波极谱法

在 0 .2 mol·L- 1KH2 PO4 - K2 HPO4 ( p H6.80 )底液中 ,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的司帕沙星导数还原峰 ,其峰电位 Ep=- 1 .43V( vs.SCE) ,导数峰电流与司帕沙星浓度在 0 .1～ 8.0μmol· L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 5μmol· L- 1。该法应用于模拟尿样和胶囊中司帕沙星质量含量的测定 ,结果满意。对司帕沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。